丁苯草酮的精制方法
    1.
    发明公开

    公开(公告)号:CN119930464A

    公开(公告)日:2025-05-06

    申请号:CN202510103570.1

    申请日:2025-01-22

    Abstract: 本发明公开了一种丁苯草酮的精制方法,具有以下步骤:①将丁苯草酮粗品溶解在二氯甲烷中,然后先加水,再滴加无机碱溶液,静置分层;②向水相中滴加盐酸,使丁苯草酮析出,离心;③将离心得到的固体加入到有机溶剂中,然后加入活性炭,升温回流脱色脱水,压滤;④将滤液降温结晶,压滤,将滤饼烘干,得到丁苯草酮精品。本发明的精制方法先通过碱溶酸析的方法有效去除丁苯草酮中的杂质,然后再进行脱色脱水处理,从而能够将丁苯草酮的纯度由90%左右提高到98%以上,而且操作简便,成本较低,精制品纯度较高,适合工业化大生产。

    三甲苯草酮的精制方法
    3.
    发明授权

    公开(公告)号:CN109369450B

    公开(公告)日:2021-07-27

    申请号:CN201811289553.8

    申请日:2018-10-31

    Abstract: 本发明公开了一种三甲苯草酮的精制方法,具有以下步骤:①将三甲苯草酮粗品溶解在二氯乙烷中,然后滴加碱液,使三甲苯草酮成盐析出,得到三甲苯草酮盐;②将步骤①得到的三甲苯草酮盐溶解在醇类溶剂中,然后滴加冰醋酸,使三甲苯草酮盐解盐析出,得到三甲苯草酮精制品;其中,碱液为甲醇钠的甲醇溶液或者乙醇钠的乙醇溶液,醇类溶剂为甲醇或者乙醇。本发明的精制方法通过大量试验最终得到了能够有效去除三甲苯草酮中杂质的溶剂、碱液以及酸液,最终可将三甲苯草酮的纯度从90%左右精制到99%以上,而且工艺简单,成本较低,原料损失很少,特别适合工业化生产。

    三甲苯草酮的制备方法
    4.
    发明公开

    公开(公告)号:CN113024411A

    公开(公告)日:2021-06-25

    申请号:CN201911350659.9

    申请日:2019-12-24

    Abstract: 本发明公开了一种制备三甲苯草酮的方法,包括:利用2,4,6‑三甲基苯甲醛和丙酮,制备第一中间体;利用第一中间体、丙二酸二乙酯和丙酰氯,制备第二中间体;利用第二中间体和乙氧胺,制备三甲苯草酮;在所述制备第二中间体的过程中,缩合、重排反应同时进行;在所述制备第一中间体之后、所述制备三甲苯草酮之前,不进行分离或纯化处理。本发明通过缩合、重排反应同时进行,以及在反应过程不进行分离或纯化过程制备三甲苯草酮,省去了现有制备方法中多次分离、纯化、转移、投料等步骤,省时、省力,且减少了试剂的消耗,节约了大量的成本,解决了现有技术中三甲苯草酮的制备方法步骤复杂、产品收率较低、酯化反应过程分层乳化严重的问题。

    催化过氧化氢氧化反应用钛硅分子筛TS-1的合成方法

    公开(公告)号:CN107792863A

    公开(公告)日:2018-03-13

    申请号:CN201711215319.6

    申请日:2017-11-28

    Abstract: 本发明涉及一种催化过氧化氢氧化反应用钛硅分子筛TS-1的合成方法,包括以下步骤:(1)将钛源与硅源在搅拌条件下混合均匀,得到澄清液;(2)将有机模板剂与第一澄清液混合,在剧烈搅拌条件下水解至再次形成澄清液,升温赶醇,pH=11~14,即得到第二澄清液;(3)将氟化铵的氨水溶液缓慢滴加到第二澄清液中,滴加过程保持搅拌,最终得到pH值与第二澄清液一致的澄清母液;(4)将澄清母液在130~190℃、自生压力下晶化12~36h,然后经过分离、干燥、焙烧等条件得到固体粉末TS-1分子筛。与现有技术相比,本发明采用特定的工艺步骤,通过氟化物的引入,降低晶粒粒径,提高催化性能。

    环己酮肟的制备方法
    9.
    发明公开

    公开(公告)号:CN101225055A

    公开(公告)日:2008-07-23

    申请号:CN200710000897.8

    申请日:2007-01-17

    Abstract: 本发明提供一种环己酮肟的制备方法,该制备方法包括以下步骤:以非逆向方式将第一部分环己酮添加至含有高浓度磷酸羟胺的无机处理液中进行预混合,使该磷酸羟胺的浓度降低至原浓度的80%以下;然后将经预混合的无机处理液与第二部分环己酮进行肟化反应。本发明的环己酮肟制备方法,通过将含有高浓度磷酸羟胺的无机处理液与环己酮进行预混合,以降低该磷酸羟胺的浓度,然后进行肟化反应。通过这种方法,不但能有效地增加所制备的环己酮肟的浓度,还能提高肟化反应的效率,并同时降低无机处理液中有机物的含量。

    生产环己酮肟的方法
    10.
    发明公开

    公开(公告)号:CN1978425A

    公开(公告)日:2007-06-13

    申请号:CN200610164248.7

    申请日:2006-12-07

    Abstract: 用降低环己酮氨氧化反应所需的催化剂成本的方法,以低成本生产环己酮肟。生产环己酮肟的方法包括下列步骤:(1)在钛硅酸盐和除钛硅酸盐以外的硅氧化物存在下,使环己酮与过氧化氢和氨气发生氨氧化反应;和(2)在含氧气体的气氛中煅烧已在步骤(1)中用过的钛硅酸盐,其中在步骤(2)中煅烧的钛硅酸盐被用在步骤(1)中。

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