氯胺酮双羟萘酸盐及其用途

    公开(公告)号:CN113423686A

    公开(公告)日:2021-09-21

    申请号:CN202080007207.5

    申请日:2020-01-10

    Abstract: 本公开提供氯胺酮的双羟萘酸盐,其氯胺酮与双羟萘酸的化学计量比为2:1,包括R,S‑氯胺酮双羟萘酸盐、S‑氯胺酮双羟萘酸盐或R‑氯胺酮双羟萘酸盐,以及氯胺酮双羟萘酸盐的晶体或无定形的形式,并具有用于医药应用的优异安全性和特性。本公开进一步提供包括氯胺酮双羟萘酸盐的药物组合物及其在治疗中枢神经系统(CNS)疾病或用作麻醉剂的用途。

    一种(R)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯的合成工艺

    公开(公告)号:CN102295579B

    公开(公告)日:2014-05-21

    申请号:CN201110168082.7

    申请日:2011-06-22

    Inventor: 何广泉 蒋行海

    Abstract: 本发明公开一种(R)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯的合成工艺。以四氢呋喃为溶剂,加入摩尔比为1:0.5~0.55:0.0005~0.005的环氧丁酸乙酯、水与salen催化剂,于0-20℃反应12-24小时,反应完毕后加入L-抗坏血酸,反应1-2小时,过滤,四氢呋喃溶液浓缩至干,得到(S)-环氧丁酸乙酯与(R)-乙基-3,4-二羟基丁酸乙酯的混合物;减压蒸馏分离(S)-环氧丁酸乙酯。摩尔比为1:1~1.05的(S)-环氧丁酸乙酯与质量百分数为5-25%的氰化钠溶液直接反应5-10小时,加入乙酸乙酯萃取,取乙酸乙酯层,减压浓缩乙酸乙酯,得到(R)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯。本发明采用水解动力学拆分技术,采用非手性原料直接合成手性化合物,原料简单易得,反应条件温和,成本低;在氰化反应时直接以水为溶剂,方便后处理,可以用于工业化大生产。

    一种2,3-二氰基丙酸乙酯的绿色制备工艺

    公开(公告)号:CN113372240A

    公开(公告)日:2021-09-10

    申请号:CN202110754761.6

    申请日:2021-07-02

    Inventor: 孟亚东

    Abstract: 本发明属于有机合成技术领域,一种2,3‑二氰基丙酸乙酯的绿色制备工艺,包括以下制备步骤:S1:原料预混合;S2:合成反应;S3:酸化反应;S4:萃取;S5:二氯乙烷回收与精制;S6:萃取出的水相进入蒸馏塔系统减压蒸水,减压蒸水完成后冷却至温度25℃‑30℃,离心排盐后得到二甲基亚砜母液;本发明中的溶剂不用采用蒸馏的方式就能够直接套用生产线中,不仅生产过程中的安全风险、还大大降低了工业生产能耗,大大降低了废水和尾气排放,具有绿色合成、节能减排的效果。

    一种2,3二氰基丙酸乙酯的生产工艺

    公开(公告)号:CN111675630A

    公开(公告)日:2020-09-18

    申请号:CN202010702841.2

    申请日:2020-07-21

    Inventor: 刘长庆

    Abstract: 本发明提供一种2,3二氰基丙酸乙酯的生产工艺,包括以下步骤:步骤S1:原料预混合:先将氰乙酸乙酯、二甲基亚砜和丙二酸二乙酯加入反应釜中,混合搅拌形成预混合物;步骤S2:合成反应:向反应釜中投入氰化钠、多聚甲醛,搅拌混合条件下,恒温反应15-20h,形成反应混合液;步骤S3:加酸;步骤S4:萃取;步骤S5:减压蒸馏回收;步骤S6:精馏:除去少量前馏分杂质后得到红色油状目标产物2,3二氰基丙酸乙酯。按重量份数计,原料中的个组分的配比如下:氰乙酸乙酯100份、二甲基亚砜100-150份、氰化钠60-100份、多聚甲醛50-80份、丙二酸二乙酯20-30份。本发明提供一种安全性高、产物收率高、副产物少的2,3二氰基丙酸乙酯的生产工艺。

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