公开(公告)号：CN103896838A

公开(公告)日：2014-07-02

申请号：CN201210587648.4

申请日：2012-12-28

Applicant: 帝斯曼知识产权资产管理有限公司

Inventor： 约翰·托马斯·廷格 ,  迈克尔·威廉默斯·玛丽亚·博伊斯坦 ,  迈斯·约翰内斯·赛姆林克 ,  安娜·代特·崔皮尔

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/04 ,  C07D201/16

CPC classification number: C07D201/16 ,  C07D201/04 ,  C07D223/10

Abstract: 本发明提供了在生产ε-己内酰胺的过程中，将进程内热量从含ε-己内酰胺和硫酸的混合物交换到含ε-己内酰胺和溶剂的混合物的设备，该设备含有：a)一个贝克曼重排反应区；b)一个中和区；c)一个分离区；d)一个萃取区；e)一个蒸馏区；特征在于该设备还含有i)一个第一进程内热交换器，该交换器用于将热量从贝克曼重排反应区交换到蒸馏区；ii)一个检测含ε-己内酰胺和硫酸混合物到含ε-己内酰胺和溶剂的泄漏系统；和iii)一个备用的热交换系统，该系统，在运行时，用于将热量从贝克曼重排反应区转出，和将热量转入到蒸馏区。本发明还提供一种因进程内热交换器的泄漏将ε-己内酰胺的生产从正常运行切换到备用运行的方法。

公开(公告)号：CN103204514A

公开(公告)日：2013-07-17

申请号：CN201310014481.7

申请日：2013-01-15

Applicant: 住友化学株式会社

Inventor： 星野正大 ,  杉田启介 ,  笠井幸司

IPC: C01B39/02 ,  B01J29/035 ,  C07D223/10 ,  C07D201/04

CPC classification number: C01B39/40 ,  B01J29/035 ,  B01J37/0045 ,  C07D201/04 ,  Y02P20/52

Abstract: 本发明提供了一种用于制备沸石的方法，其通过有效地使用在接触处理之后收集的氨和/或铵盐，使得可以重复使用含有氨和铵盐的水溶液。本发明公开了一种用于制备沸石的方法，其包括以下步骤：(1)使通过硅化合物的水热合成反应获得的结晶与含有氨和铵盐的水溶液进行接触处理；(2)将步骤(1)中的接触处理之后获得的水溶液与选自氨、铵盐和水中的至少一种混合，从而获得其中硅浓度被调节至按重量计的100ppm以下的含有氨和铵盐的水溶液；以及(3)将在步骤(2)中获得的含有氨和铵盐的水溶液再循环到步骤(1)中。

公开(公告)号：CN102414174A

公开(公告)日：2012-04-11

申请号：CN201080019195.4

申请日：2010-03-04

Applicant: 宇部兴产株式会社

Inventor： 钉本纯一 ,  杉本常实

IPC: C07D201/04 ,  C07D225/02 ,  C07B61/00

CPC classification number: C07D225/02 ,  C07D201/04

Abstract: 本发明涉及一种通过肟化合物的贝克曼重排制备酰胺化合物的方法，使用具有至少两个吸电子离去基的化合物作为重排催化剂，所述方法包括预制备步骤，在该步骤中将所述重排催化剂和至少一部分的肟化合物混合并反应；以及重排反应步骤，在该步骤中将所述肟化合物在高于预制备步骤的温度进行重排。

公开(公告)号：CN1680331B

公开(公告)日：2011-08-17

申请号：CN200510068584.7

申请日：2005-03-28

Applicant: 住友化学株式会社

Inventor： 杉田启介 ,  北村胜 ,  星野正大

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/04

CPC classification number: C07D201/04 ,  B01J29/90 ,  B01J38/12 ,  Y02P20/52 ,  Y02P20/584

Abstract: 本发明提供一种ε-己内酰胺的生产方法，该方法包括下述步骤：在一种固体催化剂的存在下，让环己酮肟进行贝克曼重排反应的反应过程；在含氧气体的气氛下，通过热处理使该反应过程中使用的固体催化剂再生的催化剂再生过程，其中在该反应过程中使用了在催化剂再生过程中进行热处理的固体催化剂；在该反应过程和催化剂再生过程中，固体催化剂的碳含量保持在以重量计0.5-2％范围内，而在该反应过程和催化剂的再生过程中，固体催化剂的氮含量保持在以重量计0.01-0.2％范围内。根据本发明，通过提高用于生产ε-己内酰胺的催化剂活性的持久性，可以长时间高产率生产ε-己内酰胺。

公开(公告)号：CN102026968A

公开(公告)日：2011-04-20

申请号：CN200980117205.5

申请日：2009-06-10

Applicant: 大赛璐化学工业株式会社

Inventor： 岩浜隆裕 ,  中野达也 ,  石井康敬

IPC: C07D201/04 ,  C07D223/10 ,  C07B61/00

CPC classification number: C07D201/04 ,  C07D223/10 ,  Y02P20/52

Abstract: 本发明涉及酰胺或内酰胺的制造方法，包括：在选自芳香族化合物(A1)和含有式(1)-G-LA所示结构(式中，G表示P、N、S、B或Si原子，LA表示离去基团。除LA外，G上还键合有1或2个以上原子或基团)的化合物(A2)的至少1种催化剂及含有含卤原子有机酸的助催化剂存在下，使肟化合物在溶剂中[仅使用(A1)作为上述催化剂时，在选自烃类溶剂等的至少1种溶剂中]重排，生成相应酰胺或内酰胺。上述芳香族化合物(A1)在构成芳香环的碳原子上键合有离去基团，且作为构成芳香环的原子，含有杂原子或键合有吸电子基团的碳原子。本发明的制造方法可在不生成大量硫酸铵等副产物的情况下简易且高收率地制造酰胺或内酰胺。

公开(公告)号：CN101547897A

公开(公告)日：2009-09-30

申请号：CN200780044920.1

申请日：2007-12-20

Applicant: 大赛璐化学工业株式会社

Inventor： 石井康敬 ,  岩浜隆裕 ,  中野达也

IPC: C07D201/04 ,  C07D211/76 ,  C07C231/10 ,  C07D225/02 ,  C07D227/087 ,  C07D223/10

CPC classification number: C07C231/10 ,  C07D201/04 ,  C07D211/76 ,  C07D223/10 ,  C07D225/02 ,  C07D227/087

Abstract: 本发明提供一种可在不产生硫酸铵等大量副产物的情况下使肟化合物发生重排反应，从而简易且高产率地制备酰胺或内酰胺的方法。在本发明的酰胺或内酰胺的制备方法中，在含有下述式(1)所示结构的化合物的存在下，使肟化合物发生重排反应来合成对应的酰胺或内酰胺。其中，所述式(1)为：－Z－X (1)(式中，Z表示P、N、S、B或Si原子，X表示离去基团。Z除了与X连接以外，还与1个或2个以上原子或基团相键合)。在该制备方法中，X可以为卤原子。

公开(公告)号：CN100408563C

公开(公告)日：2008-08-06

申请号：CN200410055070.3

申请日：2004-07-06

Applicant: 住友化学工业株式会社

Inventor： 横田雅志 ,  小林由典 ,  北村胜

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/04

CPC classification number: C07D201/04 ,  Y02P20/52

Abstract: ε-己内酰胺的制备方法，包括通过气体扩散板中多个孔将包含环己酮肟的气体引入固体催化剂颗粒层的步骤，以便在使催化剂层流化的情况下使所述固体催化剂颗粒和所述气体接触，其中所述孔具有大约3mm或者更小的平均直径。根据这种制备方法，可以在环己酮肟高转化率和对ε-己内酰胺高选择性的情况下，从含环己酮肟的原料气体生产ε-己内酰胺。

公开(公告)号：CN101099935A

公开(公告)日：2008-01-09

申请号：CN200710127315.2

申请日：2007-07-02

Applicant: 住友化学株式会社

Inventor： 杉田启介 ,  北村胜

IPC: B01J29/90 ,  B01J29/40 ,  B01J38/66 ,  C07D201/06

CPC classification number: B01J29/90 ,  B01J38/66 ,  B01J2229/32 ,  C07D201/04 ,  Y02P20/52 ,  Y02P20/584

Abstract: 本发明提供一种用于使制备ε-己内酰胺用的催化剂再生的方法，所述方法包括如下步骤：将硅化合物吸附在已经用于环己酮肟的贝克曼重排反应的沸石催化剂上，以及将使所述催化剂与含有选自季铵化合物、低级烷基胺和氨中的化合物的水溶液接触。本发明还提供一种用于制备ε-己内酰胺的方法，所述方法包括在这样再生的催化剂的存在下，将环己酮肟进行贝克曼重排反应。

公开(公告)号：CN1724366A

公开(公告)日：2006-01-25

申请号：CN200510087815.9

申请日：2005-06-28

Applicant: 住友化学株式会社

Inventor： 星野正大 ,  北村胜 ,  杉田启介

IPC: C01B39/04 ,  B01J29/06 ,  C07D201/04

CPC classification number: C07D201/04 ,  B01J29/035 ,  B01J37/06 ,  B01J2229/38 ,  B01J2229/40 ,  C01B37/02

Abstract: 本发明提供一种制造沸石的方法，包括下列步骤：(1)煅烧通过硅化合物的水热合成反应得到的晶体；(2)用含胺和/或季铵化合物的水溶液接触处理通过步骤(1)得到的煅烧产物；(3)煅烧通过步骤(2)得到的处理产物；和(4)用含氨和/或铵盐的水溶液接触处理通过步骤(3)得到的煅烧产物。根据本发明，也提供一种方法，在有由上述方法制造的沸石存在下，通过在气相中的环己酮肟的贝克曼重排反应制造ε－己内酰胺。

公开(公告)号：CN1680036A

公开(公告)日：2005-10-12

申请号：CN200510051634.0

申请日：2005-02-08

Applicant: 住友化学株式会社

Inventor： 杉田启介 ,  北村胜 ,  星野正大

IPC: B01J29/90 ,  C07D223/10 ,  C07D201/04

CPC classification number: B01J38/08 ,  B01J29/90 ,  B01J38/12 ,  B01J38/66 ,  C07D201/04 ,  Y02P20/52 ,  Y02P20/584

Abstract: 本发明公开了ε－己内酰胺的生产方法和用于生产的沸石催化剂的再活化方法。在再活化步骤中，使沸石催化剂与含有羧酸、水和选自氨和胺的化合物的气体接触。根据本发明，用于环己酮肟Beckmann重排反应的沸石催化剂的催化活性可有效恢复，因而，通过用上述重新使用催化剂，可以高生产率长时间地生产ε－己内酰胺。