一种α-邻硝基苯乙醇的合成方法

    公开(公告)号:CN109053453A

    公开(公告)日:2018-12-21

    申请号:CN201810994652.X

    申请日:2018-08-29

    Inventor: 邵亚 陈浩

    Abstract: 本发明公开了一种中α‑邻硝基苯乙醇的合成方法,二氯乙烷、乙酸苯乙酯、浓硝酸、甲醇、盐酸、CoCl2、柠檬酸钠、NaBH4、H2PtCl6、PdCl2和CNTs为主要原料,本发明的合成工艺采用苯乙酸乙酯和浓硝酸在催化剂Pt‑Pd/CNTs的作用下经过消化反应得硝基乙酸苯乙酯,然后醇解的到中间体α‑邻硝基苯乙醇,传统的方法采用高价金属氧化物、高价金属盐作为氧化剂,又容易使烃基发生深度氧化生成酮和酸,无法使反应停留在醇的阶段,导致产物分离困难,收率和纯度都达不到生产要求,本发明使用的催化剂不仅用量少,价格相对便宜而且产物的产率和纯度得到大幅提高。

    一种邻硝基苯乙酸的合成方法

    公开(公告)号:CN108752215A

    公开(公告)日:2018-11-06

    申请号:CN201810823662.7

    申请日:2018-07-25

    Applicant: 杨程飞扬

    Inventor: 杨程飞扬 冯杰

    CPC classification number: C07C201/12 B01J23/42 C07C201/16 C07C205/56

    Abstract: 本发明公开了一种邻硝基苯乙酸的合成方法,无水乙醇、Pt‑MgO‑CNTs、金属钠、邻硝基甲苯、草酸二乙酯、双氧水和H2PtCl6为主要原料,本发明的合成工艺采用邻硝基甲苯和草酸二乙酯在催化剂Pt‑MgO‑CNTs的作用下经过缩合反应得邻硝基苯乙酸,用减压蒸馏替代了水蒸汽蒸馏这种分离方法,使得反应时间大大缩短,分离效果明显加强。随后通过大量试验优化了最佳物料比,氧化反应的温度,缩合反应的温度、时间,大大提高了收率。

    通过绝热的硝化作用制备硝基苯的方法

    公开(公告)号:CN105308018B

    公开(公告)日:2017-10-03

    申请号:CN201480024253.0

    申请日:2014-04-24

    CPC classification number: C07C201/08 C07C201/16 C07C205/06

    Abstract: 本发明涉及一种通过用硝酸和硫酸对苯进行硝化作用来制备硝基苯的连续运行的绝热的方法,其中出于在硝化作用中再利用的目的,浓缩在完成硝化作用并将粗制硝基苯与水相分离后所得到的稀释的硫酸并且在其浓缩后,在与新制的硝酸再次接触至少一分钟前掺入氧化剂,基于返回硝化作用中的浓缩的硫酸的总质量,使得出现10ppm至5000ppm的氧化剂浓度。

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