一种4,6-二氯嘧啶合成的废液处理工艺

    公开(公告)号:CN109748443B

    公开(公告)日:2021-06-29

    申请号:CN201910069845.9

    申请日:2019-01-24

    Abstract: 本发明公开了一种4,6‑二氯嘧啶合成的废液处理工艺,步骤如下:收集水洗釜废水调PH后蒸发、烘干得到晶体;收集精馏釜危废真空精馏,残留再热碱碱化,固体再酸化、热水洗涤后烘干;碱化废液酸化后离心、干燥、烘干再收集;本发明在将4,6‑二氯嘧啶合成废液收集之后进行了调PH、蒸发、离心和烘干等操作,将废液中的有用成分及时进行收集,回收再利用,降低废液中有毒成分,避免对环境直接造成污染和破坏,降低了合成生产成本,提高了其经济效益,经检测排放时的废水中4,6‑二羟基嘧啶含量≤0.01%,磷化物含量≤0.005%,氯离子含量≤0.001%,4,6‑二氯嘧啶含量≤0.008%。

    一种合成嘧菌酯的废液处理工艺

    公开(公告)号:CN109761423A

    公开(公告)日:2019-05-17

    申请号:CN201910069809.2

    申请日:2019-01-24

    Abstract: 本发明公开了一种合成嘧菌酯的废液处理工艺,步骤如下:收集水洗釜水层,真空升温蒸馏,加入乙醇液,升温蒸干、烘干后作为副产出售;收集碱解釜水层先酸化后蒸发,蒸干后烘干,作为副产出售;收集精馏釜危废,真空下蒸出馏分,釜底残留调PH后经过滤、脱水,滤饼进行碱洗,再水洗,烘干再重复利用;本发明将合成嘧菌酯产生的废液进行收集,有用成分回收再利用,有机物分离,避免废液直接排放至环境中,造成环境污染,废液中盐类回收作为副产出售,降低生产成本,提高经济效益,其中,嘧菌酯含量≤0.01%,4,6-二氯嘧啶含量≤0.02%,甲氧基苯并呋喃酮含量≤0.025%,水杨腈含量≤0.015%,甲苯含量≤0.05%。

    一种嘧菌酯中间体苯并呋喃酮的合成工艺

    公开(公告)号:CN107417652A

    公开(公告)日:2017-12-01

    申请号:CN201710241391.X

    申请日:2017-04-13

    CPC classification number: C07D307/83

    Abstract: 本发明公开了一种嘧菌酯中间体苯并呋喃酮的合成工艺,其步骤如下:1)将原料邻氯苯乙酸投入至合成釜中,再向前述合成釜中添加催化剂和液碱,升温;2)前述合成釜的反应结束后,将合成釜的温度降温;3)将前述降温至室温的合成釜中的物料进行过滤,过滤回收催化剂;4)转至环合釜,投入催化剂和甲苯,升温,回流反应;5)前述回流结束后的物料加水洗涤其中的杂质,将前述的有机相转入浓缩釜进行浓缩;6)将前述浓缩出定量的甲苯后,即为苯并呋喃酮的甲苯溶液。本发明生产的工艺比较简单操作,且更加环保。

    一种吡唑醚菌酯中间体吡唑醇的合成系统

    公开(公告)号:CN107098859A

    公开(公告)日:2017-08-29

    申请号:CN201710250679.3

    申请日:2017-04-17

    CPC classification number: C07D231/22

    Abstract: 本发明公开了一种吡唑醚菌酯中间体吡唑醇的合成系统,合成系统包括有依次相连的氧化系统、脱溶系统、水洗系统和离心系统;合成系统还包括有传感系统和自动控制系统、自动控制系统分别与氧化系统、脱溶系统、水洗系统和离心系统相连接,传感系统分别与自动控制系统、氧化系统和脱溶系统相连接。本发明提高了生产的安全性能,操作更加灵活,节省了人力,提高了生产效率,同时也使得反应原料以及中间产物的物料更加精确,因此提高了产品的品质,同时防止有毒产品对操作的人员的人体产生伤害,因此自动化程度较高。

    一种吡唑醚菌酯中间体硝基苯的合成系统

    公开(公告)号:CN106928145A

    公开(公告)日:2017-07-07

    申请号:CN201710250677.4

    申请日:2017-04-17

    CPC classification number: C07D231/22

    Abstract: 本发明公开了一种吡唑醚菌酯中间体硝基苯的合成系统,合成系统包括有依次设置的缩合系统、用于结晶和离心的第一离心系统、精制系统、用于结晶和离心的第二离心系统和干燥系统;自动控制系统分别与缩合系统、用于结晶和离心的第一离心系统、精制系统、用于结晶和离心的第二离心系统和传感系统相连接,传感系统分别与自动控制系统、缩合系统、用于结晶和离心的第一离心系统、精制系统、用于结晶和离心的第二离心系统和干燥系统相连接。本发明提高了生产的安全性能,操作更加灵活,节省了人力,提高了生产效率,同时也使得反应原料以及中间产物的物料更加精确,因此提高了产品的品质,同时防止有毒产品对操作的人员的人体产生伤害,因此自动化程度较高。

    一种吡唑醚菌酯的合成工艺

    公开(公告)号:CN106008347A

    公开(公告)日:2016-10-12

    申请号:CN201610319197.4

    申请日:2016-05-13

    CPC classification number: C07D231/22

    Abstract: 本发明提供一种吡唑醚菌酯的合成工艺,可分成五个步骤:(1)邻硝基甲苯与NH4Cl在锌粉及合金微纳米粉体的催化作用下发生还原反应;(2)羟胺的酰化反应;(3)甲基化反应;(4)通过溴化反应得到N‑甲氧基‑N‑2‑溴甲基苯基氨基甲酸甲酯;(5)用DMF作为溶剂溶解N‑甲氧基‑N‑2‑溴甲基苯基氨基甲酸甲酯配成溶液后备用,将1‑(4‑氯苯基)‑吡唑醇、K2CO3、丙酮一起放入反应器中,升温回流后,向反应器内缓慢滴加N‑甲氧基‑N‑2‑溴甲基苯基氨基甲酸甲酯溶液,回流反应结束后得到产物吡唑醚菌酯。与现有技术相比,本发明的制备方法简单,原材料价廉易得,反应条件温和,得到的目标产物纯度和收率高。

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