一种邻二氯苯连续化单硝化反应的方法及专用装置

    公开(公告)号:CN107417536A

    公开(公告)日:2017-12-01

    申请号:CN201710229001.7

    申请日:2017-04-10

    Abstract: 本发明公开了一种邻二氯苯连续化单硝化反应的方法及专用装置,其特征在于:将原料加入到邻二氯苯计量槽中,硝化剂A加入硝化剂A计量槽中,分别通过第一计量泵、第二计量泵同步输入第一混合器中,于100~200℃下反应15~50min,反应液A进入第一分液装置,分液后有机相A接入第二混合器,无机相A进入废酸接收装置;储存于硝化剂B计量槽中的硝化剂B通过第三计量泵加入到第二混合器,在第二管式反应器内于10~100℃下进行硝化反应,反应液B进入第二分液装置,分液后无机相B进入废酸接收装置,有机相B进入产品后处理装置,得到单硝化产物。本发明制备方法所用硫酸浓度低,原料转化彻底产品收率高,多硝基副产物少,安全性更高适合工业化生产。

    一种噁草酮中间体硝基苯酚的合成工艺

    公开(公告)号:CN106946710A

    公开(公告)日:2017-07-14

    申请号:CN201710241356.8

    申请日:2017-04-13

    CPC classification number: C07C201/08 C07F9/1406 C07C205/26

    Abstract: 本发明公开了一种噁草酮中间体硝基苯酚的合成工艺,其步骤如下:将计量的二氯苯酚和催化剂投入酯化釜,滴加三氯氧磷,反应完全后,降温至室温,将酯化料放入硝化釜中,搅拌降温至0~5℃;开始滴加混酸,反应完全后,降温至10℃左右;将硝化釜内物料转至水解釜,开始滴加工艺水,滴加结束降温至0~10℃,并搅拌1h后放料至离心机离心,加入适量工艺水漂洗固体物料,即得硝基苯酚。本发明上述工艺在操作时与现有的技术相比更加容易控制,且要求的设备要求更低,工艺过程比较简单,且副反应降低,且其收率80.1%以上,纯度76.2%以上,后期也更加易于进一步提纯。

    盐酸厄罗替尼关键中间体的制备方法

    公开(公告)号:CN106916067A

    公开(公告)日:2017-07-04

    申请号:CN201510993099.4

    申请日:2015-12-24

    CPC classification number: C07C201/08 C07C205/59

    Abstract: 本发明关于盐酸厄罗替尼关键中间体的制备方法,具体涉及由3,4-二(甲氧乙氧基)苯甲酸乙酯以高速率、高纯度、高收率制备2-硝基-4,5-二(2-甲氧乙氧基)苯甲酸乙酯的方法,该方法包括在催化量的浓硫酸的存在下,以乙酸和乙酸酐为溶剂,将3,4-二(甲氧乙氧基)苯甲酸乙酯和浓硝酸反应。本发明反应条件温和,反应速率快,转化率和纯度高,且工艺安全环保,易于进行工业化生产。

    磁性钯碳催化合成2‑氨基9,9‑二苯基芴的制备方法

    公开(公告)号:CN106831443A

    公开(公告)日:2017-06-13

    申请号:CN201710080500.4

    申请日:2017-02-15

    Applicant: 常州大学

    Inventor: 夏天喜

    Abstract: 本发明提供了磁性钯碳催化合成2‑氨基9,9‑二苯基芴的制备方法,具有可以降低生产成本,催化剂易于分离回收,可重复使用。2‑氨基9,9‑二苯基芴是一种具有优异的电特性和优异的电荷传输能力,并且因此可用作适于磷光器件如蓝色器件的空穴注入材料、空穴传输材料、和/或发光材料。因此,使用2‑氨基9,9‑二苯基芴的有机电致发光器件具有高的效率、低的驱动电压、高的亮度、以及长的寿命。不论何种发光,蓝光总是一个瓶颈,2‑氨基9,9‑二苯基芴是一个电子丰富的共轭π系统,是一个很好的电子受体,有一个相当好蓝光发色,是最有可能商业化的蓝光材料之一。本发明所述的2‑氨基9,9‑二苯基芴是由芴为原料经硝化、磁性钯碳催化还原制备而成,硝基的还原是用水合肼作还原剂,这种方法能够降低副反应,大大提高产品收率与纯度。

    一种3,5‑二硝基邻甲基苯甲酸的制备方法及制备装置

    公开(公告)号:CN106800512A

    公开(公告)日:2017-06-06

    申请号:CN201710012079.3

    申请日:2017-01-06

    CPC classification number: C07C201/08 C07C205/57

    Abstract: 本发明公开了一种3,5‑二硝基邻甲基苯甲酸的制备方法及制备装置,其技术方案要点是包括有第一计量槽、第二计量槽和第三计量槽,第一计量槽和第二计量槽分别通过管道连接有第一计量泵和第二计量泵,第一计量泵和第二计量泵分别通过管道连接有第一混合器,第一混合器通过管道连接有第一管式反应器,第三计量槽通过管道连接有第三计量泵,第三计量泵和第一管式反应器分别通过管道连接有第二混合器,第二混合器通过管道连接有第二管式反应器,第二管式反应器通过管道连接有产物的接收装置。通过上述装置生产3,5‑二硝基邻甲基苯甲酸的过程安全性高。

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