公开(公告)号：CN106588704A

公开(公告)日：2017-04-26

申请号：CN201611043284.8

申请日：2016-11-24

Applicant: 黄冈市富驰制药有限责任公司

Inventor： 刘年金 ,  张邦国 ,  杨长云 ,  孙华君 ,  张军桥 ,  金军民

IPC: C07C303/02 ,  C07C309/14

CPC classification number: C07C303/02 ,  C07C201/12 ,  C07C303/32 ,  C07C309/14 ,  C07C205/15 ,  C07C309/06

Abstract: 本发明公开了一种制备牛磺酸的方法，特别涉及以硝基甲烷为原料来制备牛磺酸的方法。所述方法包括如下步骤：1)利用中和剂来调节牛磺酸铵溶液的pH值，从而得到牛磺酸和亚硫酸氢铵，接下来析出并滤出牛磺酸，分别得到牛磺酸粗品和含有亚硫酸氢铵的滤液；2)将硝基甲烷与多聚甲醛在碱性条件下反应，从而得到硝基乙醇；3)将步骤1)中所得的含有亚硫酸氢铵的滤液与步骤2)中所得的硝基乙醇反应，从而得到硝基乙基磺酸铵；4)将步骤3)得到的硝基乙基磺酸铵利用还原剂还原，从而得到牛磺酸铵，在分离出水层和催化剂后，得到牛磺酸铵溶液；5)利用步骤4)中得到的牛磺酸铵溶液循环步骤1)至步骤4)。该方法节能、环保、安全可靠。

公开(公告)号：CN106496038A

公开(公告)日：2017-03-15

申请号：CN201610933001.0

申请日：2016-11-01

Applicant: 安徽安生生物化工科技有限责任公司

Inventor： 李凤和 ,  梅文艺 ,  边侠玲 ,  杨新宇

IPC: C07C201/12 ,  C07C205/57

CPC classification number: C07C67/08 ,  C07C201/08 ,  C07C201/12 ,  C07C201/16 ,  C07C69/76 ,  C07C205/57

Abstract: 本发明公开了一种3-甲基-2-硝基苯甲酸的制备方法，采用3-甲基苯甲酸烷基酯为原料进行硝化反应，实现了2位高选择性，收率高，显著降低了废酸量；且硝化产物中只有3-甲基-2-硝基苯甲酸烷基酯和3-甲基-4-硝基苯甲酸烷基酯，经分离后再分别水解得3-甲基-2-硝基苯甲酸和3-甲基-4-硝基苯甲酸；工艺过程简单，适于工业化生产。

公开(公告)号：CN106496037A

公开(公告)日：2017-03-15

申请号：CN201610912785.9

申请日：2016-10-20

Applicant: 上海毕得医药科技有限公司

Inventor： 米淘冉 ,  黄良富 ,  陆琴杰 ,  张鋭豪 ,  李新玲

IPC: C07C201/12 ,  C07C205/36 ,  C07C209/68 ,  C07C209/74 ,  C07C211/52

CPC classification number: C07C201/12 ,  C07C209/68 ,  C07C209/74 ,  C07C205/36 ,  C07C211/52

Abstract: 本发明涉及有机合成领域，公开了一种1,4-二碘-2-甲氧基-5-硝基苯的合成方法，步骤包括：(1)2-硝基-5-氯-苯胺与N-碘代丁二酰亚胺反应生成2-硝基-4-碘-5-氯苯胺；(2)2-硝基-4-碘-5-氯苯胺加碱反应得到3-甲氧基-4-碘-5-硝基-苯胺；(3)3-甲氧基-4-碘-5-硝基-苯胺与对甲基苯磺酸混合后滴加亚硝酸盐溶液并搅拌反应，再将反应液滴加到KI溶液中反应生成1,4-二碘-2-甲氧基-5-硝基苯。本发明的合成方法原料易得、反应条件温和，选择性高，后处理具有很好的可操作性，收率较高，并且容易放大生产，更为环保。

公开(公告)号：CN106478721A

公开(公告)日：2017-03-08

申请号：CN201610879703.5

申请日：2016-10-08

Applicant: 上海应用技术大学

Inventor： 廉翔 ,  余焓 ,  韩生 ,  王爱民 ,  蔺华林 ,  薛原 ,  许广文 ,  赵志成 ,  戴国勇

IPC: C07F9/653 ,  B01J31/24 ,  C07C201/12 ,  C07C205/45 ,  C07C45/74 ,  C07C49/82 ,  C07B53/00

CPC classification number: C07F9/653 ,  B01J31/2404 ,  B01J2231/342 ,  C07B53/00 ,  C07B2200/07 ,  C07C45/74 ,  C07C201/12 ,  C07C205/45 ,  C07C49/82

Abstract: 本发明公开了一种樟脑衍生的恶唑啉-氧磷有机小分子催化剂及其制备方法。本发明以手性樟脑为骨架，以L-苯丙氨醇为恶唑啉前体，经过氯化、缩合、环化、还原，接二苯基氯化磷，最终合成了一种新型樟脑衍生的恶唑啉-氧磷有机小分子催化剂4-苄基-2-((1R,2R,4R)-2-二苯基磷氧基-7,7-二甲基双环[2.2.1]-1-庚基)-4,5-二氢恶唑。本发明以樟脑为骨架，利用其易衍生化的特点，结合恶唑啉的催化优势与含磷配体的高效选择性为一体，拓展了樟脑衍生的有机小分子催化剂及恶唑啉的种类，设计合成路线开发新的环境友好的有机小分子催化剂，有利于保护环境，节约资源。

公开(公告)号：CN106458843A

公开(公告)日：2017-02-22

申请号：CN201580028605.4

申请日：2015-05-29

Applicant: 纳幕尔杜邦公司

Inventor： S.E.贾科布森 ,  D.J.杜马斯 ,  R.斯潘塞 ,  V.R.苏里塞蒂 ,  S.M.克拉福德

IPC: C07C201/12 ,  C07C205/57

CPC classification number: C07C201/12 ,  C07C231/02 ,  C07C253/14 ,  C07C205/57

Abstract: 本发明公开了一种用于制备3-甲基-2-硝基苯甲酸的方法，其中使1，3-二甲基-2-硝基苯与氧化催化剂在氧源和引发剂的存在下混合，前提条件是少于99％的1，3-二甲基-2-硝基苯被氧化。还公开了用于制备式7和式11的化合物的方法，其中所述方法的特征在于使用如由以上公开的方法制备的3-甲基-2-硝基苯甲酸。其中R1为C1-C7烷基、C3-C6环烷基或C4-C7烷基环烷基。

公开(公告)号：CN106431931A

公开(公告)日：2017-02-22

申请号：CN201610824332.0

申请日：2016-09-17

Applicant: 厦门莱恩斯特信息科技有限公司

Inventor： 彭响亮

IPC: C07C201/12 ,  C07C201/16 ,  C07C205/37

CPC classification number: C07C201/12 ,  C07C201/16 ,  C07C205/37

Abstract: 一种甲氧氯普胺药物中间体4-氯-3-硝基苯甲醚的合成方法，主要包括如下步骤：在反应容器中加入浓磷酸溶液90—110ml,水80-100ml,4-氨基-3-硝基苯甲醚,0.25mol,控制搅拌速度200—230rpm,降低溶液温度至5--9℃，缓慢加入亚硫酸氢钾0.24—0.25mol溶于100ml水配置成溶液，加入亚硫酸氢钾溶液200mL于反应容器中，控制溶液温度为6--8℃，反应时间持续40—50min,将溴化亚锡0.29—0.30mol溶于130ml的浓氯化钾溶液中，将重氮盐迅速加入到溴化亚锡溶液中，控制溶液温度为15--19℃，静置3—5h,逐渐使溶液温度升高至65--70℃，直到无气体放出，经过蒸馏和提取最终可以得黄色固体4-氯-3-硝基苯甲醚。

公开(公告)号：CN106397209A

公开(公告)日：2017-02-15

申请号：CN201610769451.0

申请日：2016-08-30

Applicant: 枣阳凤泽精细化工有限公司

Inventor： 陈金勇

IPC: C07C201/12 ,  C07C205/58

CPC classification number: C07C201/12 ,  C07C201/08 ,  C07C205/58 ,  C07C205/12

Abstract: 本发明提供了一种-氯-5-硝基苯甲酸的制备方法：将质量比为1:2～3的浓硝酸和SO3为20％的发烟硫酸混合，混合过程控制溶液温度低于10℃；滴加2-氯三氯甲苯，控制反应液温度为0～10℃之间，滴加完成后，继续搅拌至反应完全；将反应液倒入冰水中，用二氯甲烷萃取，有机相用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，浓缩，干燥，得到2-氯-5-硝基三氯甲苯；配置85wt％的浓硫酸，升温至60～65℃，分批加入制得的2-氯-5-硝基三氯甲苯，保温至反应完全；冷却，将反应液加水稀释，用乙酸乙酯萃取，取有机相，水洗，浓缩，即得。本发明工艺步骤设计更为合理，可操作性强，副产物少，所制得的产品的纯度较高，可以满足工业应用的需要。

公开(公告)号：CN106380405A

公开(公告)日：2017-02-08

申请号：CN201610707888.1

申请日：2016-08-24

Applicant: 郑州瑞康制药有限公司

Inventor： 张杰 ,  张国用 ,  孟凡玉 ,  李明轩 ,  杨雅婷

IPC: C07C201/12 ,  C07C205/56

CPC classification number: C07C201/12 ,  C07C205/56

Abstract: 本发明公开了一种2-(3-硝基亚苄基)乙酰乙酸异丙酯的合成方法：将溶媒投入到反应釜中，在10~40℃的条件下投入间硝基苯甲醛，搅拌溶解，投入乙酰乙酸异丙酯，充分混合，在20~25℃的条件下，滴加氯化亚砜；在20~25℃的条件下，继续反应1~10小时，反应结束后，将反应液离心，母液回收，滤饼洗涤至中性，烘干得到2-(3-硝基亚苄基)乙酰乙酸异丙酯；本发明采用了氯化亚砜作为催化剂，由于在该合成反应中生成水，水和氯化亚砜生成盐酸和亚硫酸，两个酸都可以催化，对于本反应，催化性能适中，不像浓硫酸那样强，催化性能又大大强于乙酸和哌啶，生产成本低，可操作性强，后处理简单及污染程度降低，适合于工业化生产。

公开(公告)号：CN106316813A

公开(公告)日：2017-01-11

申请号：CN201610674646.7

申请日：2016-08-16

Applicant: 上海交通大学

Inventor： 张万斌 ,  何睿 ,  张晓 ,  霍小红

IPC: C07C45/68 ,  C07C49/82 ,  C07C49/84 ,  C07C201/12 ,  C07C205/45 ,  C07D307/46 ,  B01J31/30 ,  B01J31/22

CPC classification number: C07C45/68 ,  B01J31/2217 ,  B01J31/30 ,  B01J2231/52 ,  B01J2531/26 ,  B01J2531/70 ,  C07C201/12 ,  C07D307/46 ,  C07C49/82 ,  C07C49/84 ,  C07C205/45

Abstract: 本发明提供了一种合成3-取代的3-乙烯基-2-羟基-1-芳基丙酮的方法，其反应路线如下：其中，Ar为苯基、噻吩基或取代苯基；R为甲基、苯基、呋喃基或取代苯基。与现有的羟基酮的α位烯丙基化合成相比，本发明具有如下的有益效果：本发明具有羟基无需保护，底物适用性强，反应条件温和，操作简单，合成成本低等优点，仅需一步反应即可实现具有连续手性中心的3-取代的3-乙烯基-2-羟基-1-芳基丙酮的立体发散性合成，即根据需要合成产物4种立体构型中的任意一种。该产物可以直接应用到广谱抑制剂异扁柏脂素药物的选择性合成中去，将原有工艺缩短。

公开(公告)号：CN106243134A

公开(公告)日：2016-12-21

申请号：CN201610608571.2

申请日：2016-07-29

Applicant: 罗梅

Inventor： 罗梅

IPC: C07F3/06 ,  B01J31/22 ,  C07F7/18 ,  C07C201/12 ,  C07C205/16

CPC classification number: C07F3/06 ,  B01J31/1815 ,  B01J2231/341 ,  B01J2531/0213 ,  B01J2531/0241 ,  B01J2531/26 ,  C07B2200/13 ,  C07C201/12 ,  C07F3/003 ,  C07F7/1804 ,  C07C205/16

Abstract: 一种手性锌配合物，其化学式如下：其特征是由2-氰基吡啶和L-缬氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2时于氯苯溶剂中回流反应48小时分离、纯化，即反应结束后脱去氯苯，加水溶解后用氯仿萃取，萃取相脱溶后用柱层析纯化；将粗产品用石油醚/二氯甲烷(1:9)柱层析,得白色固体，再加入三氯甲烷及石油醚配制饱和液，自然挥发得配合物同质异晶单晶配合物；该配合物在苯甲醛的腈硅化反应及亨利反应中显示较好的催化性能，其转化率分别为65%及58%。