吡唑醚菌酯中间体对氯苯肼盐酸盐的合成装置

    公开(公告)号:CN106242993B

    公开(公告)日:2018-07-13

    申请号:CN201610571209.2

    申请日:2016-07-19

    Abstract: 吡唑醚菌酯中间体对氯苯肼盐酸盐的合成装置,其合成装置包括重氮化釜、亚硝酸钠溶解釜、盐酸高位槽、盐酸储罐、水计量槽、抽滤缸、还原釜、配酸釜、酸化釜和酸化釜冷凝器;其中盐酸高位槽的顶部与盐酸储罐通过管路相连,盐酸高位槽的底部通过管路与重氮化釜的顶部一侧连接,重氮化釜顶部另一侧与亚硝酸钠溶解釜连接,与亚硝酸钠溶解釜连接的还有水计量槽,重氮化釜底部的出料口与抽滤缸顶部相连,抽滤缸的底部与酸化釜的顶部一侧相连,酸化釜顶部另一侧与配酸釜连接,还原釜的底部与冷凝器相连。本发明通过对设备的材质进行相关规定,从而保证反应的正常进行,同时可以延长设备的使用寿命。

    1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成工艺

    公开(公告)号:CN106187895A

    公开(公告)日:2016-12-07

    申请号:CN201610522457.8

    申请日:2016-07-02

    CPC classification number: C07D231/22

    Abstract: 1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成工艺,其特征在于,合成工艺包括以下步骤:首先以对氯苯胺为原料制备重氮液;再用亚硫酸钠溶液对重氮液进行还原;接着和二甲酯反应,用盐酸酸化,即可得到1-(4-氯苯基)吡唑烷-3-酮的混合物,最后再与氢氧化钠溶液反应,调酸,过滤精馏后即可得到最终产物。本发明步骤1中得到重氮液混合物后,不处理直接用于下一步反应,经过步骤2的反应,暂时省去盐酸酸化的过程,在步骤3中直接用盐酸酸化、调酸,减少了一个酸化的过程,降低了废酸废水的产生量,每吨1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成,可以减少10吨废水的产生,减少5吨盐酸的消耗。

    一种气相沉积法提纯吡唑醚菌酯的工艺方法

    公开(公告)号:CN106045911B

    公开(公告)日:2018-03-02

    申请号:CN201610524961.1

    申请日:2016-07-02

    Abstract: 一种气相沉积法提纯吡唑醚菌酯的工艺方法,包括以下步骤:(1)将吡唑醚菌酯粗品用氨水和去离子水分别萃取,减压蒸馏脱溶,再过滤、水洗、干燥后得到黄色油状物质;(2)将步骤1中得到的黄色油状物质转移到玻璃管中,在氮气保护下用氧炔焰将玻璃管口密封;(3)将密封好的玻璃管放入烘箱中230℃的条件下加热1h,使得黄色有机物气化;(4)将玻璃管取出冷却至室温,收集白色固体;(5)再对步骤4中的白色固体溶解后过滤,再进行减压精馏。本发明可有效分离高沸点物质,再将分离得到的吡唑醚菌酯混合物通过减压精馏,即可得到纯度为95%以上的产品吡唑醚菌酯。此法不仅操作简单,成本低,还能很好的实现杂质分离,达到提纯的目的。

    用于回收三氯蔗糖生产中DMF的精馏工艺

    公开(公告)号:CN106146331A

    公开(公告)日:2016-11-23

    申请号:CN201610525067.6

    申请日:2016-07-02

    CPC classification number: C07C231/24 C07C233/03

    Abstract: 用于回收三氯蔗糖生产中DMF的精馏工艺,其特征在于,精馏工艺包括的步骤如下:(1)将废水转移至脱水塔内,浓缩回收DMF废液,将部分水分离出来,形成粗DMF废液,再将其转移到与再沸器相连的蒸馏塔内,待液体沸腾后,将部分水蒸发分离出来,接着经塔顶排入蒸发器中;(2)将步骤1中的粗DMF废液也转移到蒸发器中,并在蒸发器内与分离出来的水蒸气形成热交换,预热后的粗DMF经旋风分离后,再进入精馏塔中,控制精馏塔内的温度,多次精馏提纯,再通过冷凝器,最终DMF以液态形式进行罐装收集。本发明提供的DMF精馏工艺与传统技术相比,DMF回收率提高了,废水处理量增加了。

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