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公开(公告)号：CN106076069A
公开(公告)日：2016-11-09
申请号：CN201610522475.6
申请日：2016-07-02
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
CPC classification number: B01D53/18 , B01D53/002 , B01D2258/02 , C01B7/0706
Abstract: 一种用于噻吩甲醛的尾气处理装置，其特征在于，尾气处理装置包括反应釜、填料式吸收塔和冷凝器；反应釜的底部与填料式吸收塔的顶部相连，吸收塔顶部与冷凝器的入口相连，冷凝器出口与反应釜的底部相连；距填料式吸收塔塔顶1/3处设有分布器，分布器表面是大小均匀的圆孔，距分布器底端1/3处充满的是填料，在填料的两侧设有温度感应器，填料式吸收塔的夹层充满蒸汽。通过使用填料式解吸塔，同时实现了处理氯化氢和光气，由填料吸附液态氯化氢，解吸后的氯化氢可回收利用，而光气经冷凝器冷凝后不仅可以灌装保存备用，也可直接用于反应釜的光气化反应。与现有技术相比，本发明提供的方法尾气处理效率高，光气的利用率高，降低了成本。
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公开(公告)号：CN106045963A
公开(公告)日：2016-10-26
申请号：CN201610525015.9
申请日：2016-07-02
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D333/22
CPC classification number: C07D333/22
Abstract: 一种噻吩甲醛的生产工艺，其工艺步骤包括以下几个部分：(1)从反应釜顶部加入原料噻吩，DMF及溶剂CH2Cl2从反应釜底部一侧进入，光气从底部进入反应釜，反应温度控制在60℃以内；(2)反应尾气自反应釜顶部进入冷凝器冷冻捕集，产品自反应釜上端侧部连续性溢流到搪瓷釜，保持搪瓷釜内温度40‑60℃，开启搅拌装置，并在搪瓷釜底部鼓入氮气进行赶气，赶走的光气和氯化氢气体经钢衬玻璃管道送至碱洗工序进行吸收处理；(3)将搪瓷釜内的产品转移至精馏釜内，控制精馏温度，收集馏分。本发明用钢衬玻璃管道代替传统的不锈钢制管道，减少了泄露点，同时降低了气体对管道的腐蚀，便于清洗，也提高了产品噻吩甲醛的质量。
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公开(公告)号：CN106242993A
公开(公告)日：2016-12-21
申请号：CN201610571209.2
申请日：2016-07-19
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C241/02 , C07C243/22
CPC classification number: C07C241/02 , C07C245/20 , C07C243/22
Abstract: 吡唑醚菌酯中间体对氯苯肼盐酸盐的合成装置，其合成装置包括重氮化釜、亚硝酸钠溶解釜、盐酸高位槽、盐酸储罐、水计量槽、抽滤缸、还原釜、配酸釜、酸化釜和酸化釜冷凝器；其中盐酸高位槽的顶部与盐酸储罐通过管路相连，盐酸高位槽的底部通过管路与重氮化釜的顶部一侧连接，重氮化釜顶部另一侧与亚硝酸钠溶解釜连接，与亚硝酸钠溶解釜连接的还有水计量槽，重氮化釜底部的出料口与抽滤缸顶部相连，抽滤缸的底部与酸化釜的顶部一侧相连，酸化釜顶部另一侧与配酸釜连接，还原釜的底部与冷凝器相连。本发明通过对设备的材质进行相关规定，从而保证反应的正常进行，同时可以延长设备的使用寿命。
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公开(公告)号：CN106188166A
公开(公告)日：2016-12-07
申请号：CN201610522555.1
申请日：2016-07-02
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
Abstract: 一种用于三氯蔗糖分离提纯的方法，主要包括的步骤如下：(1)对粗品三氯蔗糖进行初步的过滤、萃取；(2)减压蒸馏，收集三氯蔗糖的浓缩液，再调pH，继续脱色、压滤处理；(3)将澄清滤液转移至薄膜蒸发器，再蒸馏，离心，收集固体。本发明的有益效果为：1)用乙酸乙酯作为萃取剂，可以提高萃取后三氯蔗糖的纯度；2)薄膜蒸发器的内部分散成薄膜状，蒸发面大，蒸发快，溶液的循环速度快；3)调节薄膜蒸发器的流速，可以防止积垢生成。
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公开(公告)号：CN106187990A
公开(公告)日：2016-12-07
申请号：CN201610525032.2
申请日：2016-07-02
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D333/22 , B01D53/00 , B01D5/00
CPC classification number: C07D333/22 , B01D5/00 , B01D53/002
Abstract: 一种用于噻吩甲醛的尾气处理工艺，主要包括的步骤如下：(1)向反应釜内加入原料噻吩，DMF及溶剂CH2Cl2，搅拌使噻吩充分溶解，光气从底部进入反应釜，控制反应温度；(2)反应结束后，趁热将步骤1中的液体从填料式吸收塔的上部转移至塔内，液体经分布器均匀喷洒在塔截面上，通入氮气，控制温度在30℃，此时的光气通过填料层由塔顶排出，光气经冷凝器冷冻捕集，可再次进入反应釜内参与反应，也可灌装保存备用。通过填料吸收塔不仅可以增大物料与填料间的接触面积，从而使吸附的更彻底，同时塔式操作不仅温度低，有利于延长设备的使用寿命，同时还可实现连续操作，实现产品质量的稳定。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106187912A
公开(公告)日：2016-12-07
申请号：CN201610571207.3
申请日：2016-07-19
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D239/30
CPC classification number: C07D239/30
Abstract: 一种4,6-二氯嘧啶的生产工艺，其生产工艺包括以下步骤：(1)向反应釜内加入4,6-二羟基嘧啶，三氯氧磷和甲苯，开启搅拌器进行搅拌，边搅拌边滴加DMF；(2)再升高温度至120℃反应2h，回流反应3h，直到溶液出现分层，取出上层溶液，转移至蒸馏塔内，常压蒸馏，即可得到甲苯和DMF；(3)将步骤2中剩余产品抽滤后，转移至结晶釜内进行重结晶，即可得到4,6-二氯嘧啶，结晶后的母液用浓度为10％的氢氧化钠溶液调节pH同时降低溶液温度，析出结晶后，离心分离后收集水合磷酸氢二钠固体。本发明通过在反应原料中直接加入甲苯，再回流，可以使得物质出现分层现象，从而实现初产品的提取，简化了实验步骤。
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公开(公告)号：CN106187811A
公开(公告)日：2016-12-07
申请号：CN201610524996.5
申请日：2016-07-02
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C243/22 , C07C241/02
CPC classification number: C07C241/02 , C07C245/20 , C07C243/22
Abstract: 吡唑醚菌酯中间体对氯苯肼盐酸盐的合成工艺，其合成工艺包括以下步骤：首先制备重氮液，再与亚硝酸钠溶液进行反应，最后再进行酸化，即可得到对氯苯肼盐酸盐。与现有技术相比，本发明提供的工艺不仅降低了生产成本，而且更环保，易于操作和更有利于工业化生产，同时有利于进一步合成吡唑醚菌酯。
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公开(公告)号：CN106083942A
公开(公告)日：2016-11-09
申请号：CN201610525035.6
申请日：2016-07-02
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
Abstract: 一种提高三氯蔗糖稳定性的方法，主要步骤如下：(1)称取三氯蔗糖，再加入水进行搅拌溶解，静置后，过滤除去不溶性杂质；继续加入萃取剂乙酸乙酯，搅拌均匀后，静置分层，收集水相，重复萃取有机相2‑3次，最后将所有水相合并；(2)对步骤1中的水相进行减压蒸馏，收集三氯蔗糖的浓缩液，再加入缓冲剂乙酸钠，乙醇，再加热到50℃，再自然冷却至室温后，转移至超声结晶装置中进行结晶，结晶过程中用浓度为0.1mol/L的盐酸和等浓度的氢氧化钠调节溶液的pH，确保pH值维持在中性。将本发明制得的产品与不加缓冲剂、不调节pH的样品做空白对照，结果发现，上述产品的稳定性与对照组相比提高了15％，延长了三氯蔗糖的保质期。
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公开(公告)号：CN106045917A
公开(公告)日：2016-10-26
申请号：CN201610571181.2
申请日：2016-07-19
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D239/30
CPC classification number: C07D239/30
Abstract: 一步法制备4,6‑二氯嘧啶的合成工艺，其合成工艺包括以下步骤：(1)光气化反应；(2)废气处理和物料三氯甲烷、吡啶的回收，以及产品4,6‑二氯嘧啶的精制。本发明通过在反应器中设置光气分布器，可以大幅度提高光气的有效利用率，使得光气的单耗由1.8个百分点降到1.2个百分点；通过在捕集罐的上部设置碱液喷淋系统，可以有效吸收氯化氢和光气，避免有毒气体的外泄，同时风机的设置可以使得混合气体向上进入喷淋系统被吸收；通过设置不同的精馏温度，对物料进行回收，可以降低成本，实现资源的回收利用。
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公开(公告)号：CN106045911A
公开(公告)日：2016-10-26
申请号：CN201610524961.1
申请日：2016-07-02
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D231/22
CPC classification number: C07D231/22
Abstract: 一种气相沉积法提纯吡唑醚菌酯的工艺方法，包括以下步骤：(1)将吡唑醚菌酯粗品用氨水和去离子水分别萃取，减压蒸馏脱溶，再过滤、水洗、干燥后得到黄色油状物质；(2)将步骤1中得到的黄色油状物质转移到玻璃管中，在氮气保护下用氧炔焰将玻璃管口密封；(3)将密封好的玻璃管放入烘箱中230℃的条件下加热1h，使得黄色有机物气化；(4)将玻璃管取出冷却至室温，收集白色固体；(5)再对步骤4中的白色固体溶解后过滤，再进行减压精馏。本发明可有效分离高沸点物质，再将分离得到的吡唑醚菌酯混合物通过减压精馏，即可得到纯度为95％以上的产品吡唑醚菌酯。此法不仅操作简单，成本低，还能很好的实现杂质分离，达到提纯的目的。
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