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公开(公告)号：CN106187912A
公开(公告)日：2016-12-07
申请号：CN201610571207.3
申请日：2016-07-19
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D239/30
CPC classification number: C07D239/30
Abstract: 一种4,6-二氯嘧啶的生产工艺，其生产工艺包括以下步骤：(1)向反应釜内加入4,6-二羟基嘧啶，三氯氧磷和甲苯，开启搅拌器进行搅拌，边搅拌边滴加DMF；(2)再升高温度至120℃反应2h，回流反应3h，直到溶液出现分层，取出上层溶液，转移至蒸馏塔内，常压蒸馏，即可得到甲苯和DMF；(3)将步骤2中剩余产品抽滤后，转移至结晶釜内进行重结晶，即可得到4,6-二氯嘧啶，结晶后的母液用浓度为10％的氢氧化钠溶液调节pH同时降低溶液温度，析出结晶后，离心分离后收集水合磷酸氢二钠固体。本发明通过在反应原料中直接加入甲苯，再回流，可以使得物质出现分层现象，从而实现初产品的提取，简化了实验步骤。
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公开(公告)号：CN106187811A
公开(公告)日：2016-12-07
申请号：CN201610524996.5
申请日：2016-07-02
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C243/22 , C07C241/02
CPC classification number: C07C241/02 , C07C245/20 , C07C243/22
Abstract: 吡唑醚菌酯中间体对氯苯肼盐酸盐的合成工艺，其合成工艺包括以下步骤：首先制备重氮液，再与亚硝酸钠溶液进行反应，最后再进行酸化，即可得到对氯苯肼盐酸盐。与现有技术相比，本发明提供的工艺不仅降低了生产成本，而且更环保，易于操作和更有利于工业化生产，同时有利于进一步合成吡唑醚菌酯。
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公开(公告)号：CN106083942A
公开(公告)日：2016-11-09
申请号：CN201610525035.6
申请日：2016-07-02
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
Abstract: 一种提高三氯蔗糖稳定性的方法，主要步骤如下：(1)称取三氯蔗糖，再加入水进行搅拌溶解，静置后，过滤除去不溶性杂质；继续加入萃取剂乙酸乙酯，搅拌均匀后，静置分层，收集水相，重复萃取有机相2‑3次，最后将所有水相合并；(2)对步骤1中的水相进行减压蒸馏，收集三氯蔗糖的浓缩液，再加入缓冲剂乙酸钠，乙醇，再加热到50℃，再自然冷却至室温后，转移至超声结晶装置中进行结晶，结晶过程中用浓度为0.1mol/L的盐酸和等浓度的氢氧化钠调节溶液的pH，确保pH值维持在中性。将本发明制得的产品与不加缓冲剂、不调节pH的样品做空白对照，结果发现，上述产品的稳定性与对照组相比提高了15％，延长了三氯蔗糖的保质期。
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公开(公告)号：CN106045917A
公开(公告)日：2016-10-26
申请号：CN201610571181.2
申请日：2016-07-19
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D239/30
CPC classification number: C07D239/30
Abstract: 一步法制备4,6‑二氯嘧啶的合成工艺，其合成工艺包括以下步骤：(1)光气化反应；(2)废气处理和物料三氯甲烷、吡啶的回收，以及产品4,6‑二氯嘧啶的精制。本发明通过在反应器中设置光气分布器，可以大幅度提高光气的有效利用率，使得光气的单耗由1.8个百分点降到1.2个百分点；通过在捕集罐的上部设置碱液喷淋系统，可以有效吸收氯化氢和光气，避免有毒气体的外泄，同时风机的设置可以使得混合气体向上进入喷淋系统被吸收；通过设置不同的精馏温度，对物料进行回收，可以降低成本，实现资源的回收利用。
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公开(公告)号：CN106045911A
公开(公告)日：2016-10-26
申请号：CN201610524961.1
申请日：2016-07-02
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D231/22
CPC classification number: C07D231/22
Abstract: 一种气相沉积法提纯吡唑醚菌酯的工艺方法，包括以下步骤：(1)将吡唑醚菌酯粗品用氨水和去离子水分别萃取，减压蒸馏脱溶，再过滤、水洗、干燥后得到黄色油状物质；(2)将步骤1中得到的黄色油状物质转移到玻璃管中，在氮气保护下用氧炔焰将玻璃管口密封；(3)将密封好的玻璃管放入烘箱中230℃的条件下加热1h，使得黄色有机物气化；(4)将玻璃管取出冷却至室温，收集白色固体；(5)再对步骤4中的白色固体溶解后过滤，再进行减压精馏。本发明可有效分离高沸点物质，再将分离得到的吡唑醚菌酯混合物通过减压精馏，即可得到纯度为95％以上的产品吡唑醚菌酯。此法不仅操作简单，成本低，还能很好的实现杂质分离，达到提纯的目的。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106008347A
公开(公告)日：2016-10-12
申请号：CN201610319197.4
申请日：2016-05-13
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D231/22
CPC classification number: C07D231/22
Abstract: 本发明提供一种吡唑醚菌酯的合成工艺，可分成五个步骤：(1)邻硝基甲苯与NH4Cl在锌粉及合金微纳米粉体的催化作用下发生还原反应；(2)羟胺的酰化反应；(3)甲基化反应；(4)通过溴化反应得到N‑甲氧基‑N‑2‑溴甲基苯基氨基甲酸甲酯；(5)用DMF作为溶剂溶解N‑甲氧基‑N‑2‑溴甲基苯基氨基甲酸甲酯配成溶液后备用，将1‑(4‑氯苯基)‑吡唑醇、K2CO3、丙酮一起放入反应器中，升温回流后，向反应器内缓慢滴加N‑甲氧基‑N‑2‑溴甲基苯基氨基甲酸甲酯溶液，回流反应结束后得到产物吡唑醚菌酯。与现有技术相比，本发明的制备方法简单，原材料价廉易得，反应条件温和，得到的目标产物纯度和收率高。
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公开(公告)号：CN106008261A
公开(公告)日：2016-10-12
申请号：CN201610384296.0
申请日：2016-05-28
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C253/20 , C07C253/34 , C07C255/53
CPC classification number: C07C253/20 , C07C253/34 , C07C255/53
Abstract: 本发明提供一种用作农药中间体的水杨腈的合成工艺，合成工艺步骤如下：(1)向塔式反应器内加入水杨酰胺和二甲苯，待水杨酰胺充分溶解后，对塔式反应器进行升温，控制反应温度，通入光气进行反应，且塔式反应器的中部设置光气分布器；(2)向反应器中充入氮气，气体出口与捕集罐相连，将反应器内的生成物转移到精馏塔内，分别收集温度为137‑140℃和145‑155℃馏分，将温度为137‑140℃的馏分冷却后蒸馏，得到二甲苯，而温度为145‑155℃馏分冷凝后切片，得到水杨腈。本发明工艺简单，且光气分布器的设置可以使得光气有效利用率大幅度提升，光气的单耗由1.8个百分点下降到1.2个百分点，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN106083584B
公开(公告)日：2019-02-26
申请号：CN201610384240.5
申请日：2016-05-28
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种以苯酚为原材料的氯甲酸苯酯的合成方法，其工艺包括以下步骤：首先将94Kg的苯酚加工成熔融状态备用；其次将上述的的苯酚转移至苯酚滴加罐中，将催化剂转移至催化剂喷淋罐中；再次将反应罐下部进行温度降低到0℃，然后向反应罐内下部加入三光气；最后对上述反应罐采用氮气赶气后，减压蒸馏出氯甲酸苯酯；本发明可以避免了副产物碳酸二苯酯的产生，且避免了废水的产生，因此进一步提高了产物氯甲酸苯酯的纯度。
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公开(公告)号：CN106083722A
公开(公告)日：2016-11-09
申请号：CN201610384285.2
申请日：2016-05-28
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D231/22
CPC classification number: C07D231/22
Abstract: 本发明提供一种六步法制备吡唑嘧菌酯的合成工艺，合成工艺步骤如下：(1)邻硝基甲苯的还原反应；(2)羟胺的酰化反应；(3)甲基化反应；(4)通过溴化反应得到N‑甲氧基‑N‑2‑溴甲基苯基氨基甲酸甲酯；(5)1‑(4‑氯苯基)吡唑烷‑3‑酮的合成(6)吡唑醚菌酯的合成。与现有技术相比，本发明的制备方法简单，原材料价廉易得，反应条件温和，得到的目标产物纯度和收率高。
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公开(公告)号：CN106083655A
公开(公告)日：2016-11-09
申请号：CN201610384297.5
申请日：2016-05-28
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C255/53 , C07C253/20 , C07C253/34
CPC classification number: C07C253/20 , C07C253/34 , C07C255/53
Abstract: 本发明提供一种水杨腈的新型合成方法，步骤如下：(1)向反应釜内加入无水氯苯和水杨酰胺，待水杨酰胺充分溶解后，控制反应温度，同时通入光气反应，待反应结束后，充入氮气进行赶气；反应釜内的混合气体出口先与降膜吸收塔的入口相连，再由降膜吸收塔进入捕集罐；(2)将反应釜内的混合物转移至精馏塔，收集温度为130‑135℃的馏分，干燥处理后即得得氯苯，再将精馏塔内剩余物质转移至碱化釜进行碱化处理，将碱化处理后的物质转移到结晶釜内进行冷冻结晶，接着离心过滤，得到滤饼和滤液，滤饼真空干燥后即得水杨腈，滤液精馏后得到氯苯。本发明与同类产品相比，工艺路线简单，安全性高，同时产品水杨腈的质量高、杂质少。
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