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公开(公告)号:CN109879919A
公开(公告)日:2019-06-14
申请号:CN201910125249.8
申请日:2019-02-20
Applicant: 滨州医学院
Abstract: 本发明公开了一种从酸枣仁中分离制备三种黄酮苷的方法,属于中药有效成分分离技术领域。方法包括如下步骤:利用乙醇水溶液超声提取酸枣仁,合并提取液,减压蒸馏回收溶剂得酸枣仁提取物;该提取物水溶液以一定流速上样到大孔树脂柱进行吸附,吸附完成后,以蒸馏水和乙醇水溶液进行洗脱,收集乙醇水溶液洗脱液并浓缩至干得大孔树脂纯化产物;大孔树脂纯化产物使用制备HPLC分离,获得流份1、流份2和流份3;流份1经重结晶后,得斯皮诺素,纯度大于98%;流份2和流份3分别经硅胶柱层析分离,使用二氯甲烷-甲醇洗脱,分别得到6″′-芥子酰斯皮诺素和6″′-阿魏酰斯皮诺素,纯度均大于95%。本发明结合大孔树脂与制备HPLC技术进行纯化,实现了的酸枣仁中高纯度斯皮诺素、6″′-芥子酰斯皮诺素和6″′-阿魏酰斯皮诺素的同步分离;本发明建立的纯化方法简单、成本低、快速易行,适合规模化制备。
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公开(公告)号:CN108675977A
公开(公告)日:2018-10-19
申请号:CN201810583230.3
申请日:2018-06-08
Applicant: 滨州医学院
IPC: C07D311/30 , C07D311/40
CPC classification number: C07D311/30 , C07D311/40
Abstract: 本发明公开了一种从柽柳中提取分离山奈甲黄素和槲皮素‑3′,4′‑二甲醚的方法,属于植物化学成分分离技术领域。方法包括如下步骤:利用乙醇‑酸水溶液回流提取柽柳枝叶、花或果实,合并提取液并浓缩至无醇味得提取物酸水溶液;该酸水溶液通过大孔吸附树脂柱,以蒸馏水和不同体积分数的乙醇进行梯度洗脱,收集洗脱液并浓缩至干得树脂纯化物;树脂纯化物使用硅胶柱色谱进行分离,以石油醚‑丙酮为洗脱剂进行梯度洗脱,合并相同流份,经重结晶后得到纯度均大于97%的山奈甲黄素和槲皮素‑3′,4′‑二甲醚。本方法结合大孔树脂和硅胶柱色谱同时分离了高纯度的山奈甲黄素和槲皮素‑3′,4′‑二甲醚,操作步骤少、快速、简便易行、成本低,适合工业化生产。
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