一种从防风中制备升麻素苷、升麻素和5-O-甲基维斯阿米醇苷的方法

    公开(公告)号:CN113219086A

    公开(公告)日:2021-08-06

    申请号:CN202110354008.8

    申请日:2021-04-01

    Abstract: 本发明公开了一种从防风中制备升麻素苷、升麻素和5‑O‑甲基维斯阿米醇苷的方法,属于中药成分分离领域。方法包括以下具体步骤:用乙醇水溶液回流提取,合并滤液后,回收溶剂得防风提取物;配制提取物水溶液,上样到大孔树脂上,先用蒸馏水洗脱,再用乙醇水溶液洗脱,收集乙醇水溶液洗脱液,回收溶剂后,得树脂纯化产物;树脂纯化产物用制备高效液相色谱分离,获得三个不同流份,经重结晶后分别得到升麻素苷、升麻素和5‑O‑甲基维斯阿米醇苷,纯度均大于95%,收率均大于70%。本发明将大孔树脂和制备高效液相色谱技术联用,通过两步色谱同时制备了防风中高纯度的升麻素苷、升麻素和5‑O‑甲基维斯阿米醇苷,简便易行、成本低廉、收率高、适合规模化制备。

    一种羌活胜湿汤标准煎液的制备方法及其指纹图谱

    公开(公告)号:CN113219076A

    公开(公告)日:2021-08-06

    申请号:CN202110296923.6

    申请日:2021-03-19

    Abstract: 本发明公开了一种羌活胜湿汤标准煎液的制备方法及其指纹图谱,属于中药复方技术领域。标准煎液的制备包括如下步骤:取方中各药材,分别粉碎,按比例混合,加入蒸馏水,浸泡半小时,先武火煮沸,再文火煎煮,煎煮完毕后,趁热过滤,离心,即得。本发明提供的标准煎液制备方法可获得较高的出膏率和活性成分的提取率。指纹图谱的建立方法,包括如下步骤:不同批次供试品溶液的制备、对照品溶液的制备、指纹图谱的测定和构建。本发明提供的指纹图谱建立方法稳定性、重复性和精密度高,简便易行,建立的指纹图谱有20个共有峰,包括升麻素苷、阿魏酸、甘草酸铵、蔓荆子黄素、羌活醇、蛇床子素和异欧前胡素,完善了羌活胜湿汤的质量控制方法。

    一种莱阳梨膏有效部位的制备方法及其镇咳用途

    公开(公告)号:CN109758502A

    公开(公告)日:2019-05-17

    申请号:CN201910127848.3

    申请日:2019-02-20

    Abstract: 本发明公开了一种莱阳梨膏有效部位的制备方法及其镇咳用途,包括如下步骤:莱阳梨洗净,榨汁后,加热浓缩至膏状,得莱阳梨膏;精密称取莱阳梨膏,置于玻璃烧杯中,加入蒸馏水溶解,得莱阳梨膏水溶液,之后使用乙酸乙酯进行萃取,合并萃取液,减压蒸馏回收溶剂得到莱阳梨膏有效部位。该制备工艺简便,成本低,得到的莱阳梨膏有效部位有明显的镇咳活性,可用于防治咳嗽相关药物的制备,为莱阳梨的深层次开发提供了新途径和新思路。

    用于抗肿瘤的3,5-二苯亚甲基-4-哌啶酮衍生物及其制备方法

    公开(公告)号:CN104262240B

    公开(公告)日:2016-04-20

    申请号:CN201410371957.7

    申请日:2014-07-31

    Abstract: 本发明涉及一种具有抗肿瘤活性的3,5-二苯亚甲基-4-哌啶酮衍生物及其制备方法,属于抗肿瘤药物及其制备方法技术领域。其制备方法为具有抗肿瘤活性的4-哌啶酮衍生物是通过4-哌啶酮盐酸盐与4-三氟甲基进行克莱森-施密特缩合反应得到中间体a,进而通过中间体a与酰化或磺酰化试剂反应而得到N-R-3,5-二(4-三氟甲基苯亚甲基)-4-哌啶酮b-e。该3,5-二苯亚甲基-4-哌啶酮衍生物结构新颖,可避免现在使用的抗肿瘤药物所具有的基因毒性,并具有多分子靶点结合的优势,同时具有多药耐药逆转活性。其具有的抗肿瘤活性与正常细胞相比对肿瘤细胞具有更大的毒性,因而在抗肿瘤药物领域具有极大的应用前景。

    一种会厌逐瘀汤指纹图谱的建立方法及其指纹图谱

    公开(公告)号:CN118443817A

    公开(公告)日:2024-08-06

    申请号:CN202410371129.7

    申请日:2024-03-29

    Abstract: 本发明公开了一种会厌逐瘀汤指纹图谱的建立方法及其指纹图谱,属于中药复方质量标准检测领域。所述指纹图谱的构建方法,包括如下步骤:会厌逐瘀汤煎煮液的制备;对照品溶液的制备;供试品和对照品色谱图的测定;指纹图谱的构建。使用的色谱方法:色谱柱为C18柱,测定波长为238nm,使用乙腈和0.1%磷酸水梯度洗脱,柱温为25℃,进样体积为20μL,流速为1.0mL/min,洗脱时间为30分钟。建立的方法具有用时短、稳定性好、容易操作、重复性好的优点。建立的会厌逐瘀汤指纹图谱含15个共有峰,涵盖了方中的多数活性成分,能够系统而全面地反映会厌逐瘀汤的质量,为该复方的质量控制提供了新的方法和依据。

    一种从酸枣仁中分离制备三种黄酮苷的方法

    公开(公告)号:CN109879919B

    公开(公告)日:2022-03-15

    申请号:CN201910125249.8

    申请日:2019-02-20

    Abstract: 本发明公开了一种从酸枣仁中分离制备三种黄酮苷的方法,属于中药成分分离技术领域。方法包括如下步骤:用乙醇水溶液超声提取酸枣仁得提取物;该提取物水溶液上样到大孔树脂柱上,以蒸馏水和乙醇水溶液洗脱,收集乙醇水溶液洗脱液蒸干得树脂纯化产物;树脂纯化产物用制备HPLC分离得流份1、2和3;流份1经重结晶得斯皮诺素,纯度大于98%;流份2和3经硅胶柱层析分离,分别得到6″′‑芥子酰斯皮诺素和6″′‑阿魏酰斯皮诺素,纯度均大于95%。本发明结合大孔树脂与制备HPLC技术,实现了酸枣仁中三种高纯度黄酮苷的同步分离;本发明建立的纯化方法简单、成本低、快速易行,适合规模化制备。

    一种润肺膏指纹图谱的建立方法及其指纹图谱

    公开(公告)号:CN108872410A

    公开(公告)日:2018-11-23

    申请号:CN201810237335.3

    申请日:2018-03-22

    Abstract: 本发明公开了一种润肺膏指纹图谱的建立方法及其指纹图谱,属于中药制剂检测技术领域。所述指纹图谱的建立方法,包括如下步骤:供试品溶液的制备;参照物溶液的制备;测定;润肺膏指纹图谱的构建。色谱条件为:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充材料;检测波长为254nm;流速为1.0mL/min;柱温为25℃;进样量为20μL;乙腈和0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,记录50min的色谱图。该方法具有重复性好、稳定性和精密度高,操作简便等优点。采用本方法建立的润肺膏指纹图谱有10个共有峰,完善了润肺膏的质量控制方法,能从整体上对产品质量进行全面控制,从而保证润肺膏制剂的有效性和安全性。

    用于抗肿瘤的3,5-二苯亚甲基-4-哌啶酮衍生物及其制备方法

    公开(公告)号:CN104262240A

    公开(公告)日:2015-01-07

    申请号:CN201410371957.7

    申请日:2014-07-31

    CPC classification number: C07D213/68 C07D213/89

    Abstract: 本发明涉及一种具有抗肿瘤活性的3,5-二苯亚甲基-4-哌啶酮衍生物及其制备方法,属于抗肿瘤药物及其制备方法技术领域。其制备方法为具有抗肿瘤活性的4-哌啶酮衍生物是通过4-哌啶酮盐酸盐与4-三氟甲基进行克莱森-施密特缩合反应得到中间体a,进而通过中间体a与酰化或磺酰化试剂反应而得到N-R-3,5-二(4-三氟甲基苯亚甲基)-4-哌啶酮b-e。该3,5-二苯亚甲基-4-哌啶酮衍生物结构新颖,可避免现在使用的抗肿瘤药物所具有的基因毒性,并具有多分子靶点结合的优势,同时具有多药耐药逆转活性。其具有的抗肿瘤活性与正常细胞相比对肿瘤细胞具有更大的毒性,因而在抗肿瘤药物领域具有极大的应用前景。

    一种润肺膏指纹图谱的建立方法及其指纹图谱

    公开(公告)号:CN108872410B

    公开(公告)日:2023-11-17

    申请号:CN201810237335.3

    申请日:2018-03-22

    Abstract: 本发明公开了一种润肺膏指纹图谱的建立方法及其指纹图谱,属于中药制剂检测技术领域。所述指纹图谱的建立方法,包括如下步骤:供试品溶液的制备;参照物溶液的制备;测定;润肺膏指纹图谱的构建。色谱条件为:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充材料;检测波长为254nm;流速为1.0mL/min;柱温为25℃;进样量为20μL;乙腈和0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,记录50min的色谱图。该方法具有重复性好、稳定性和精密度高,操作简便等优点。采用本方法建立的润肺膏指纹图谱有10个共有峰,完善了润肺膏的质量控制方法,能从整体上对产品质量进行全面控制,从而保证润肺膏制剂的有效性和安全性。

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