一种润肺膏指纹图谱的建立方法及其指纹图谱

    公开(公告)号:CN108872410B

    公开(公告)日:2023-11-17

    申请号:CN201810237335.3

    申请日:2018-03-22

    Abstract: 本发明公开了一种润肺膏指纹图谱的建立方法及其指纹图谱,属于中药制剂检测技术领域。所述指纹图谱的建立方法,包括如下步骤:供试品溶液的制备;参照物溶液的制备;测定;润肺膏指纹图谱的构建。色谱条件为:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充材料;检测波长为254nm;流速为1.0mL/min;柱温为25℃;进样量为20μL;乙腈和0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,记录50min的色谱图。该方法具有重复性好、稳定性和精密度高,操作简便等优点。采用本方法建立的润肺膏指纹图谱有10个共有峰,完善了润肺膏的质量控制方法,能从整体上对产品质量进行全面控制,从而保证润肺膏制剂的有效性和安全性。

    一种从酸枣仁中分离制备三种黄酮苷的方法

    公开(公告)号:CN109879919A

    公开(公告)日:2019-06-14

    申请号:CN201910125249.8

    申请日:2019-02-20

    Abstract: 本发明公开了一种从酸枣仁中分离制备三种黄酮苷的方法,属于中药有效成分分离技术领域。方法包括如下步骤:利用乙醇水溶液超声提取酸枣仁,合并提取液,减压蒸馏回收溶剂得酸枣仁提取物;该提取物水溶液以一定流速上样到大孔树脂柱进行吸附,吸附完成后,以蒸馏水和乙醇水溶液进行洗脱,收集乙醇水溶液洗脱液并浓缩至干得大孔树脂纯化产物;大孔树脂纯化产物使用制备HPLC分离,获得流份1、流份2和流份3;流份1经重结晶后,得斯皮诺素,纯度大于98%;流份2和流份3分别经硅胶柱层析分离,使用二氯甲烷-甲醇洗脱,分别得到6″′-芥子酰斯皮诺素和6″′-阿魏酰斯皮诺素,纯度均大于95%。本发明结合大孔树脂与制备HPLC技术进行纯化,实现了的酸枣仁中高纯度斯皮诺素、6″′-芥子酰斯皮诺素和6″′-阿魏酰斯皮诺素的同步分离;本发明建立的纯化方法简单、成本低、快速易行,适合规模化制备。

    一种从柽柳中提取分离山奈甲黄素和槲皮素-3′,4′-二甲醚的方法

    公开(公告)号:CN108675977A

    公开(公告)日:2018-10-19

    申请号:CN201810583230.3

    申请日:2018-06-08

    CPC classification number: C07D311/30 C07D311/40

    Abstract: 本发明公开了一种从柽柳中提取分离山奈甲黄素和槲皮素‑3′,4′‑二甲醚的方法,属于植物化学成分分离技术领域。方法包括如下步骤:利用乙醇‑酸水溶液回流提取柽柳枝叶、花或果实,合并提取液并浓缩至无醇味得提取物酸水溶液;该酸水溶液通过大孔吸附树脂柱,以蒸馏水和不同体积分数的乙醇进行梯度洗脱,收集洗脱液并浓缩至干得树脂纯化物;树脂纯化物使用硅胶柱色谱进行分离,以石油醚‑丙酮为洗脱剂进行梯度洗脱,合并相同流份,经重结晶后得到纯度均大于97%的山奈甲黄素和槲皮素‑3′,4′‑二甲醚。本方法结合大孔树脂和硅胶柱色谱同时分离了高纯度的山奈甲黄素和槲皮素‑3′,4′‑二甲醚,操作步骤少、快速、简便易行、成本低,适合工业化生产。

    一种莱阳梨膏有效部位的制备方法及其镇咳用途

    公开(公告)号:CN109758502A

    公开(公告)日:2019-05-17

    申请号:CN201910127848.3

    申请日:2019-02-20

    Abstract: 本发明公开了一种莱阳梨膏有效部位的制备方法及其镇咳用途,包括如下步骤:莱阳梨洗净,榨汁后,加热浓缩至膏状,得莱阳梨膏;精密称取莱阳梨膏,置于玻璃烧杯中,加入蒸馏水溶解,得莱阳梨膏水溶液,之后使用乙酸乙酯进行萃取,合并萃取液,减压蒸馏回收溶剂得到莱阳梨膏有效部位。该制备工艺简便,成本低,得到的莱阳梨膏有效部位有明显的镇咳活性,可用于防治咳嗽相关药物的制备,为莱阳梨的深层次开发提供了新途径和新思路。

    一种从酸枣仁中分离制备三种黄酮苷的方法

    公开(公告)号:CN109879919B

    公开(公告)日:2022-03-15

    申请号:CN201910125249.8

    申请日:2019-02-20

    Abstract: 本发明公开了一种从酸枣仁中分离制备三种黄酮苷的方法,属于中药成分分离技术领域。方法包括如下步骤:用乙醇水溶液超声提取酸枣仁得提取物;该提取物水溶液上样到大孔树脂柱上,以蒸馏水和乙醇水溶液洗脱,收集乙醇水溶液洗脱液蒸干得树脂纯化产物;树脂纯化产物用制备HPLC分离得流份1、2和3;流份1经重结晶得斯皮诺素,纯度大于98%;流份2和3经硅胶柱层析分离,分别得到6″′‑芥子酰斯皮诺素和6″′‑阿魏酰斯皮诺素,纯度均大于95%。本发明结合大孔树脂与制备HPLC技术,实现了酸枣仁中三种高纯度黄酮苷的同步分离;本发明建立的纯化方法简单、成本低、快速易行,适合规模化制备。

    一种润肺膏指纹图谱的建立方法及其指纹图谱

    公开(公告)号:CN108872410A

    公开(公告)日:2018-11-23

    申请号:CN201810237335.3

    申请日:2018-03-22

    Abstract: 本发明公开了一种润肺膏指纹图谱的建立方法及其指纹图谱,属于中药制剂检测技术领域。所述指纹图谱的建立方法,包括如下步骤:供试品溶液的制备;参照物溶液的制备;测定;润肺膏指纹图谱的构建。色谱条件为:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充材料;检测波长为254nm;流速为1.0mL/min;柱温为25℃;进样量为20μL;乙腈和0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,记录50min的色谱图。该方法具有重复性好、稳定性和精密度高,操作简便等优点。采用本方法建立的润肺膏指纹图谱有10个共有峰,完善了润肺膏的质量控制方法,能从整体上对产品质量进行全面控制,从而保证润肺膏制剂的有效性和安全性。

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