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公开(公告)号：CN107335464A
公开(公告)日：2017-11-10
申请号：CN201610282726.8
申请日：2016-04-29
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: B01J29/035 , C07D223/10 , C07D201/04
CPC classification number: B01J29/0356 , B01J29/035 , B01J29/0358 , B01J2229/18 , C07D201/04 , C07D223/10
Abstract: 本发明公开了一种Silicate-1分子筛催化剂的制备方法、由该方法制备的Silicate-1分子筛催化剂及由环己酮肟制备己内酰胺的方法，该Silicate-1分子筛催化剂的制备方法包括：a、将硅源、金属离子源、有机模板剂和水混合，得到胶体混合物；b、将步骤a中得到的所述胶体混合物进行水热晶化，得到晶化产物；c、将步骤b中得到的所述晶化产物进行洗涤、分离处理，得到含金属离子的Silicate-1分子筛；d、将步骤c中得到的所述含金属离子的Silicate-1分子筛进行成型处理、焙烧处理和含氮化合物的碱性缓冲溶液后处理，再进行洗涤、分离、干燥，得到含微量金属离子的Silicate-1分子筛催化剂。采用该方法能有效改变Silicate-1分子筛催化剂的性能，将该催化剂应用于己内酰胺的生产中能取得意想不到的效果。
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公开(公告)号：CN104011017B
公开(公告)日：2016-08-24
申请号：CN201280063763.X
申请日：2012-10-30
Applicant: 住友化学株式会社
IPC: C07D201/16 , C07D201/04 , C07D223/10
CPC classification number: C07D201/04 , C07D201/16 , C07D223/10
Abstract: 本发明提供一种高品质ε?己内酰胺的制造方法，其包括：晶析工序，在10℃～低于内酰胺熔点的晶析温度下，从混合有有机溶剂和使环己酮肟发生贝克曼重排而得到的粗ε?己内酰胺的混合溶液中使ε?己内酰胺发生晶析，得到含有ε?己内酰胺晶体的浆液；第一固液分离工序，将上述晶析工序中得到的浆液分离成含有有机溶剂的液相和含有ε?己内酰胺晶体的固相，得到ε?己内酰胺晶体；再浆化洗涤工序，在上述晶析温度以上且低于ε?己内酰胺熔点的温度下，使用有机溶剂将第一固液分离工序中得到的ε?己内酰胺晶体进行再浆化洗涤，得到含有ε?己内酰胺晶体的浆液；以及，第二固液分离工序，将上述浆液分离成含有有机溶剂的液相和含有ε?己内酰胺晶体的固相，得到高品质ε?己内酰胺。
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公开(公告)号：CN105408313A
公开(公告)日：2016-03-16
申请号：CN201480042099.X
申请日：2014-07-08
Applicant: CAPIII有限公司
Inventor： 安娜·代特·崔皮尔 , 西奥多瑞斯·阿伯图斯·耐普·范·德 , 约翰·托马斯·廷格
IPC: C07D223/10 , C07D201/04
CPC classification number: C07D223/10 , C07D201/04
Abstract: 本申请公开了一种工业规模回收己内酰胺和结晶硫酸铵的连续方法。通过将再循环的含水硫酸铵溶液量和加入到中和区贝克曼重排反应混合物量的重量比控制在大于0.001并小于1的范围内，结晶硫酸铵的产率得到提高，然而结晶硫酸铵的颜色和生产的纯己内酰胺的质量都没有受到过度影响。
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公开(公告)号：CN104418338A
公开(公告)日：2015-03-18
申请号：CN201310406942.5
申请日：2013-09-09
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C01B37/02 , B01J29/035 , C07D223/10 , C07D201/04
CPC classification number: Y02P20/52 , C01B37/02 , B01J29/035 , C01P2004/62 , C07D201/04 , C07D223/10
Abstract: 本发明首先提供了一种全硅分子筛及其合成方法，包括将含有有机硅源、碱源和水的混合物进行晶化处理的步骤，其中，所述混合物中的有机硅源的水解率为50重量%以下。该合成方法大大缩短了水解和脱醇的时间，进而缩短了全硅分子筛的生产周期，降低了生产能耗。而且，该合成方法即使进行短时间的晶化处理，也能得到具有较高结晶度的全硅分子筛。本发明还提供了一种制备己内酰胺的方法，包括在贝克曼重排反应条件下，将环己酮肟与本发明提供的全硅分子筛接触。在由环己酮肟通过贝克曼重排反应制备己内酰胺时，使用本发明的全硅分子筛作为催化剂，能够获得更高的环己酮肟转化率和己内酰胺选择性。
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公开(公告)号：CN104356039A
公开(公告)日：2015-02-18
申请号：CN201410626659.8
申请日：2014-11-10
Applicant: 河北美邦工程科技有限公司
IPC: C07D201/04 , C07D201/16 , C07D223/10
CPC classification number: C07D201/04 , C07D201/16 , C07D223/10
Abstract: 本发明公开了一种己内酰胺制备工艺，包括：将环己酮肟与发烟硫酸进行贝克曼重排反应，得到的重排液先进行水解，再进行萃取分离得到己内酰胺萃取液，对萃取液再进行水反萃，得到己内酰胺的水溶液，进行后续精制得到己内酰胺成品。上述过程中萃取分离出的硫酸和反萃分离出的萃取剂经过浓缩和精制处理后循环回系统中再利用。本发明工艺，避开了重排液进行氨水中和生产硫铵的过程，简化了己内酰胺的生产工艺流程，省去了硫铵中和结晶、分离、干燥、包装等装置单元，省去了传统工艺中常规配套的合成氨及硫酸装置，降低了设备投资费用和能耗，同时避免了副产物硫铵的产生。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102639507B
公开(公告)日：2014-08-06
申请号：CN201080053264.3
申请日：2010-09-24
Applicant: 宇部兴产株式会社
IPC: C07D225/02 , C07D201/04 , C07B61/00
CPC classification number: C07D201/04 , C07D225/02
Abstract: 公开了一种由化学式表示的环十二酮-氧-氮杂环十三烯-2-肟和其盐酸盐，以及用于制备其的方法。进一步公开了用于制备酰胺化合物的方法，包括将环十二酮-氧-氮杂环十三烯-2-肟和氯化氢和/或路易斯酸，或环十二酮-氧-氮杂环十三烯-2-肟盐酸盐作为重排催化剂和/或反应起始材料用在反应步骤中。进一步公开了一种使用亚硫酰氯在连续流动设备中通过肟化合物的贝克曼重排反应制备酰胺化合物的方法，其中混合并反应所述肟化合物和亚硫酰氯以形成含氯原子的催化活性物质，然后，使用所述催化活性物质进行所述肟化合物的贝克曼重排反应。
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公开(公告)号：CN103896839A
公开(公告)日：2014-07-02
申请号：CN201210587802.8
申请日：2012-12-31
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C07D223/10 , C07D201/04 , B01J29/035
CPC classification number: Y02P20/52 , C07D201/04 , B01J29/035 , B01J29/89 , B01J35/08 , B01J2229/38 , C07D223/10
Abstract: 本发明提供了一种环己酮肟气相贝克曼重排制备己内酰胺的方法，是在重排反应条件下，使得环己酮肟与一种催化剂接触，所说的催化剂是由下述过程得到的，包括将无铝的MFI结构的分子筛成型，再与含氮化合物的碱性缓冲溶液接触的步骤。该方法环己酮肟转化率高，己内酰胺的选择性可以达到95.8％，能实现长周期、连续生产。
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公开(公告)号：CN103864689A
公开(公告)日：2014-06-18
申请号：CN201310661049.7
申请日：2013-12-09
Applicant: 帝斯曼知识产权资产管理有限公司
Inventor： 约翰·托马斯·廷格 , 罗兰·埃米尔·斯托尔·范德 , 卢卡·简·飞利浦·阿拉尔特斯 , 科恩·卫瑞斯·德 , 迈斯·约翰内斯·赛姆林克
IPC: C07D223/10 , C07D201/06 , C07D201/16 , C01C1/242
CPC classification number: C07D223/10 , C01C1/242 , C07D201/04 , C07D201/16
Abstract: 本发明是制备己内酰胺的方法，是一种提纯在含水硫酸铵相的蒸发结晶步骤中获得的冷凝液的方法，其中所述含水硫酸铵相是在硫酸的存在下利用环己酮肟的贝克曼重排反应获得的，所述方法至少包括萃取和汽提含水硫酸铵相从而产生冷凝液的步骤，其中该冷凝液可至少部分地进行提纯，提纯步骤中提纯的冷凝液可至少部分地再引入到过程中。
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公开(公告)号：CN103804295A
公开(公告)日：2014-05-21
申请号：CN201410014621.5
申请日：2011-03-15
Applicant: 宇部兴产株式会社
IPC: C07D225/02 , C07D201/04
CPC classification number: C07D201/06 , C07D201/04 , C07D225/02
Abstract: 本发明涉及一种用于制备高纯度高质量的酰胺化合物，特别是内酰胺的方法。本发明的第一个实施方式的特征在于将回收到肟形成步骤中的溶液中卤化物、醛类化合物、醇类化合物和腈类化合物中每个的量控制在0.4mol%或更少，基于作为起始原料的酮。本发明的第二个实施方式的特征在于通过氢化和/或结晶纯化一种或多种选自环酮，肟和酰胺化合物的化合物以除去含有双键的杂质。本发明的第三个实施方式的特征在于具有环状桥结构的杂质的含量通过使用经重结晶纯化的环烷酮控制。
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公开(公告)号：CN102892752A
公开(公告)日：2013-01-23
申请号：CN201180024285.7
申请日：2011-03-15
Applicant: 宇部兴产株式会社
IPC: C07D201/04 , C07B61/00 , C07D225/02
CPC classification number: C07D201/06 , C07D201/04 , C07D225/02
Abstract: 本发明涉及一种用于制备高纯度高质量的酰胺化合物，特别是内酰胺的方法。本发明的第一个实施方式的特征在于将回收到肟形成步骤中的溶液中卤化物、醛类化合物、醇类化合物和腈类化合物中每个的量控制在0.4mol％或更少，基于作为起始原料的酮。本发明的第二个实施方式的特征在于通过氢化和/或结晶纯化一种或多种选自环酮，肟和酰胺化合物的化合物以除去含有双键的杂质。本发明的第三个实施方式的特征在于具有环状桥结构的杂质的含量通过使用经重结晶纯化的环烷酮控制。
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