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31.发明授权무수말레인산으로부터 감마-부티로락톤을 제조하는 기상수소화 촉매, 그 촉매의 제조 방법 및 그 촉매를 사용하여감마-부티로락톤의 제조 방법 失效用于由马来酸酐生产γ-丁内酯的气相氢化催化剂，制备该催化剂的方法，以及使用该催化剂生产γ-丁内酯的方法
公开(公告)号：KR100363644B1
公开(公告)日：2002-12-05
申请号：KR1020000042410
申请日：2000-07-24
Applicant: 한국화학연구원 , 에이케이홀딩스 주식회사
IPC: B01J23/78 , C07D307/32 , B01J23/72
Abstract: 본 발명은 무수말레인산을 기상 수소화 반응시켜 감마-부티로락톤을 제조하는 데 사용하는 하기 화학식 1로 표시되는 촉매와 그 촉매의 제조 방법 및 그 촉매를 사용하여 감마-부티로락톤의 제조 방법을 제공한다.
[화학식 1]
[CuO(a)ㆍSiO
2 (b)](100-x)M(x)
상기식에서 Cu, Si, O는 각각 구리, 규소, 산소를 나타내고, M은 레늄(Re), 은(Ag), 주석(Sn)의 산화물 및 나트륨(Na), 칼륨(K), 마그네슘(Mg), 칼슘(Ca) 등으로 이루어진 알칼리 또는 알칼리 토금속그룹 중에서 선택된 적어도 한가지 이상 원소의 산화물이며, x는 중량%를 나타낸 것이고, a와 b는 CuO와 SiO
2 간의 중량 비율을 나타내는 것으로, a:b는 20 내지 99:1 내지 80 중량비이며, x는 0.001 ~ 5의 값을 갖는다.
또한 상기 화학식 1의 촉매를 제조함에 있어서 나노크기를 갖는 산화구리 전구체 입자를 실리카로 안정화시키는 방법으로 제조하여 열적으로 안정하며 고활성인 촉매를 제조하는 방법에 관한 것이다.
또한 상기 화학식 1의 산화물을 환원 활성화시킨 촉매를 이용하여 무수말레인산으로부터 감마-부티로락톤을 제조하는 기상수소화 방법에 관한 것이다.
본 발명의 촉매를 이용하는 무수말레인산의 기상 수소화 방법은 온화한 반응조건에서 높은 선택율과 높은 수율 및 장기간 안정적으로 무수말레인산으로부터 감마-부티로락톤을 제조할 수 있는 효과를 갖는다.-
公开(公告)号：KR100338131B1
公开(公告)日：2002-05-24
申请号：KR1020000025260
申请日：2000-05-12
Applicant: 에이케이홀딩스 주식회사 , 한국화학연구원
IPC: B01J23/755 , B01J23/44 , B01J23/28
Abstract: 본 발명은 다음 일반식(Ⅰ)로 표시되는 수소화 반응촉매와
Ni
9 Pd
a Mo
b N
c Zr
d O
x … (Ⅰ)
상기식에서 N은 Co, Cu, Zn, Ag, Pb, Ru 중에서 선택되는 금속원소이고, a는 0.001~0.5, b는 0.01~5, C는 0.001~1.0, d는 0.5~12.0, x는 각성분의 원자가 및 조성비에 따른 화학 양론적 값을 나타낸다.
이 촉매를 이용하는 감마-부티로락톤의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 촉매를 이용하는 본 발명의 방법은 온화한 반응조건하에서 높은 선택율과 높은 수율로 무수말레인산이나 무수석신산으로부터 감마-부티로락톤을 제조할 수 있는 효과를 갖는다.-
33.发明公开무수말레인산으로부터 감마-부티로락톤을 제조하는 기상수소화 촉매, 그 촉매의 제조 방법 및 그 촉매를 사용하여감마-부티로락톤의 제조 방법 失效用于从非水性马来酸生产丁酮的气相氢化催化剂，其制备方法和使用相同催化剂的丁酮的制备方法
公开(公告)号：KR1020020008600A
公开(公告)日：2002-01-31
申请号：KR1020000042410
申请日：2000-07-24
Applicant: 한국화학연구원 , 에이케이홀딩스 주식회사
IPC: B01J23/78 , C07D307/32 , B01J23/72
CPC classification number: B01J23/8926 , B01J23/78 , B01J23/835 , B01J23/8896 , B01J37/0009 , B01J37/08 , C07D307/33
Abstract: PURPOSE: A catalyst suitable for producing γ-butyrolactone from anhydrous maleic acid under mild reaction conditions with high selectivity and yield. γ-butyrolactone, used to prepare solvents such as pyrrolidone or N-methylpyrrolidone and also used as an intermediate to synthesize N-vinylpyrrolidone, polyvinylpyrrolidone, butanediol and tetrahydrofuran, is widely used over various industries, including pesticides, drugs, dyes, petrochemicals and electronic chemicals. CONSTITUTION: The catalyst is represented by the chemical formula 1, £CuO(a)· SiO2(b)|(100-x)M(x), where M is one or more oxides selected from Re, Ag, Sn, N, K, Mg and Ca; 'a' is an integer of 20 to 99; 'b' is an integer of 1 to 80; and 'x' ranging from 0.001 to 5 represents weight percentage. Further, CuO occupies preferably 50-95wt.% in total weight of CuO and SiO2. The catalyst is prepared by (i) addition of colloidal silica having a surface area of 100-300m¬2, a hydrogen-ion concentration of pH8-10 in a copper salt solution; (ii) coprecipitation of the mixture solution with an addition of an alkali solution followed by hydrothermal aging; (iii) washing the hydrothermally aged solution with deionized water after filtration, and then drying; (iv) supporting CuO catalyst with the precursor of M (referred in chemical formula I) in such a manner that M is supported into the CuO catalyst being dissolved in an organic solvent or water. According to the present invention, γ-butyrolactone is manufactured by after activating the present catalyst, supplying a gaseous mixture of anhydrous maleic acid and hydrogen in the presence of the activated catalyst, and then reacting at 220-350deg.C under a pressure of normal pressure to 20atm.
Abstract translation: 目的：一种适用于在温和反应条件下从无水马来酸生产γ-丁内酯的催化剂，具有高选择性和产率。 用于制备溶剂如吡咯烷酮或N-甲基吡咯烷酮的γ-丁内酯，也用作合成N-乙烯基吡咯烷酮，聚乙烯吡咯烷酮，丁二醇和四氢呋喃的中间体，广泛应用于各种行业，包括农药，药物，染料，石油化工和电子 化学品。 构成：催化剂由化学式1代表，CuO（a）·SiO2（b）|（100-x）M（x），其中M是一种或多种选自Re，Ag，Sn，N， K，Mg和Ca; 'a'是20到99的整数; 'b'为1〜80的整数。 而“x”的范围从0.001到5表示重量百分数。 此外，CuO优选占CuO和SiO 2总重量的50-95wt。％。 催化剂通过以下步骤制备：（i）在铜盐溶液中加入表面积为100-300m 2的胶体二氧化硅，pH8-10的氢离子浓度; （ii）通过加入碱溶液然后水热老化使混合溶液共沉淀; （iii）过滤后用去离子水洗涤水热老化溶液，然后干燥; （iv）以M的前体（化学式I所述）负载CuO催化剂，使得M被负载到溶解在有机溶剂或水中的CuO催化剂中。 根据本发明，通过活化本催化剂，在活化催化剂存在下，供给无水马来酸和氢气的气体混合物，然后在220-350℃，在正常压力下反应制备γ-丁内酯 压力为20atm。
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公开(公告)号：KR1020010103946A
公开(公告)日：2001-11-24
申请号：KR1020000025259
申请日：2000-05-12
Applicant: 에이케이홀딩스 주식회사 , 한국화학연구원
IPC: C07D207/26
Abstract: 본 발명은 감마-부티로락톤, 아민유도체 및 물을 반응시켜 피롤리돈 유도체를 제조하는 방법에 있어서, 산성형 실리카-알루미나 크레이(acid clay) 촉매하에서 감마-부티로락톤, 메틸아민 및 물의 몰비가 1:1~7:1~25이고, 반응온도 250~400℃, 공간속도 700hr
-1 ∼2000hr
-1 , 반응압력 상~10기압인 조건에서 직접 기상촉매 반응시켜 N-메틸-2-피롤리돈을 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 방법은 감마-부티로락톤으로부터 피롤리돈 유도체를 제조함에 있어서, 온화한 반응 조건하에서 높은 선택율과 고수율로 피롤리돈 유도체를 제조할 수 있는 효과를 갖는다.-
公开(公告)号：KR1020010103945A
公开(公告)日：2001-11-24
申请号：KR1020000025258
申请日：2000-05-12
Applicant: 에이케이홀딩스 주식회사 , 한국화학연구원
IPC: C07D307/32
Abstract: 본 발명은 무수말레인산이나 무수석신산을 니켈 또는 코발트를 주성분으로 하는 촉매를 사용하여 수소화 촉매 반응시켜 감마-부티로락톤을 제조하는 방법에 있어서, 반응계 중에 반응물과 함께 할로겐 화합물을 반응물 중량에 0.0001~1.0중량를 공급하여 반응시키는 것을 특징으로 하는 감마-부티로락톤의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 방법은 무수말레인산이나 무수석신산을 수소화 반응시켜 감마-부티로락톤을 제조하는 방법에 있어서, 반응물에 0.1중량이하의 할로겐화합물을 공급함으로서 상기 수소화 반응에서 과수소화 반응이 일어나지 않도록 하여 푸로판산이나 부탄산과 같은 부산물의 생성을 억제시켜 높은 수율로 감마-부티로락톤을 제조할 수 있는 효과를 갖는다.-
Patent Agency Ranking
公开(公告)号：KR1019960010080B1
公开(公告)日：1996-07-25
申请号：KR1019930006150
申请日：1993-04-13
Applicant: 한국화학연구원
IPC: B01J21/16
Abstract: TtLl(SP)m-[M(II)1-xM(III)x(OH)2 X+(Ax/n)= yH2O) is one that anion phosphine metal complex(eqn 1: TtLl(SP)m) is coupled between layers of hydrotalcite compound (eqn 2: [M(II)1-xM(III)x(OH)2 X+(Ax/n)= yH2O), where T is Rh, Co, Ru, Ir, Pt, Ni, Cu, Mn, Fe, Pd, Ag or Au; L is Cl, CO, NO, COD, H, SR, OH, NH3 or alkylamine; SP is anion phosphine ligand, sulfonated or carbonated alkyl or anion allyl phosphine; t is 1-2; l is 0-8; m is 1-8; M(II) is Mg, Ni, Co, Fe, An, Cu or Li; M(III) is Al, Cr or Fe; A is organic or inorganic anion with quantity of electric charge of n; X is 0.2-0.4; n is the quantity of electric charge of A; y is the number of water molecule.
Abstract translation: Ttll（SP）m- [M（II）1-xM（III）x（OH）2 X +（Ax / n）= yH2O）是阴离子膦金属络合物（等式1：TtL1（SP） 水滑石化合物层（方程2：[M（II）1-xM（III）x（OH）2 X +（Ax / n）= yH 2 O），其中T是Rh，Co，Ru，Ir，Pt，Ni， Cu，Mn，Fe，Pd，Ag或Au; L是Cl，CO，NO，COD，H，SR，OH，NH 3或烷基胺; SP是阴离子膦配体，磺化或碳酸化烷基或阴离子烯丙基膦; t是1-2; l为0-8; m为1-8; M（II）是Mg，Ni，Co，Fe，An，Cu或Li; M（III）为Al，Cr或Fe; A是电荷量为n的有机或无机阴离子; X为0.2-0.4; n是A的电荷量; y是水分子的数量。
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37.发明授权
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公开(公告)号：KR1020170087763A
公开(公告)日：2017-07-31
申请号：KR1020160007740
申请日：2016-01-21
Applicant: 한국화학연구원
Abstract: 본발명은 2-에틸헥실글리시딜에테르와물을반응시켜 2-에틸헥실글리시딜에테르를가수분해시키되, 반응온도를 250 내지 350 ℃로제어하여기상으로반응시키는것을특징으로하는 2-에틸헥실글리세롤에테르의제조방법에관한것이다. 본발명에서는 2-에틸헥실글리세롤에테르제조에 2-에틸헥실글리시딜에테르의기상가수분해방법을적용함으로써제조공정의단순화와효율성을확보할수 있으며, 2-에틸헥실글리세롤에테르이량체부산물의생성을반응단계에서억제하여목적물인 2-에틸헥실글리세롤에테르에대한높은수율을달성할수 있다.
Abstract translation: 本发明是2-乙基己基缩水甘油基醚与水，2-乙基己基缩水甘油基sikidoe水解醚反应，2-乙基控制反应温度从250上升到350℃，其包括在气相中反应的步骤 和一种生产己基甘油醚的方法。 在本发明中，并且可以通过应用生产的2-乙基己基甘油醚，反应的2-乙基己基缩水甘油基醚气相水解方法保证生产过程的简化和效率的副产物的形成2-乙基己基甘油聚醚酰亚胺二聚体 获得高收率的2-乙基己基甘油醚作为目标产物的步骤。
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公开(公告)号：KR101754833B1
公开(公告)日：2017-07-07
申请号：KR1020150006327
申请日：2015-01-13
Applicant: 한국화학연구원
IPC: B01J23/755 , B01J21/04 , B01J21/10 , C07C209/24
Abstract: 본발명은하기화학식 1로표시되는 2급디알킬아민제조용금속복합산화물촉매및 이의이용에관한것으로서, 본발명의촉매사용시 2급디알킬아민제조반응의수율이높고, 1단계반응으로공정이단순한효과를나타낸다. [화학식 1] NiO(a)·MgO(b)·M(c)·AlO(d) 상기화학식 1에서, M은코발트(Co), 구리(Cu), 철(Fe) 및아연(Zn) 중에서선택된적어도 1종이상의금속원소의복합산화물이다.
Abstract translation: 本发明涉及涉及双geupdi烷基胺金属复合氧化物催化剂及其用于制造式1，使用本发明的2 geupdi烷基胺生产反应中的催化剂的产率高，该方法是简单的效果阶段反应 它代表。 在[公式1]的NiO的（a）·MgO的（b）中·M（c）中的AlO·（d）在式1中，M是钴（Co），铜（Cu），铁（Fe）和锌（Zn） 并且是至少一种选定金属元素的复合氧化物。
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公开(公告)号：KR101717599B1
公开(公告)日：2017-03-17
申请号：KR1020150065153
申请日：2015-05-11
Applicant: 한국화학연구원
IPC: C07D401/12 , C07C63/36 , C07D401/02
Abstract: 본발명은 (RS)-베포타스틴을광학분할제를사용하여직접적으로광학분할하여 (S)-베포타스틴을제조하는광학분할방법에관한것이다. 본발명에따른 (RS)-베포타스틴의광학분할방법은종래, (RS)-베포타스틴의말단에광학활성을갖는보조기를붙여광학분할하는방법과는달리광학분할제만을사용하여 (RS)-베포타스틴을직접적으로광학분할하는신규한제조방법으로써, (RS)-베포타스틴으로부터 (S)-베포타스틴만을높은수율및 광학순도로광학분할할 수있다.
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