公开(公告)号：CN107266321A

公开(公告)日：2017-10-20

申请号：CN201610218214.5

申请日：2016-04-06

Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所

Inventor： 陈光文 ,  焦凤军 ,  温正慧 ,  韩梅

IPC: C07C205/37 ,  C07C201/08

Abstract: 本发明属于微化工技术领域，具体涉及一种三氟甲氧基苯硝化的方法。以纯的三氟甲氧基苯为原料，以发烟硝酸和浓硫酸的混合酸为硝化剂，通过连续输送设备使两者在微通道反应器内强烈混合，优选地，使混合后的物料进一步在微通道反应器后部的第二反应器内混合、反应，得到产物三氟甲氧基硝基苯。本发明方法利用微通道反应器高效传质传热特性，在优化微反应器结构和操作参数下，可实现99％以上的原料转化并高选择性地生成对、邻位硝基三氟甲氧基苯，间位和二硝化副产物分别低于0.1％和1％。

公开(公告)号：CN107253920A

公开(公告)日：2017-10-17

申请号：CN201710563212.4

申请日：2017-07-11

Applicant: 苏州大学

Inventor： 张伟 ,  陈扬 ,  殷露 ,  王来兵 ,  周年琛 ,  朱秀林

IPC: C07C245/10 ,  C07D209/88 ,  C07C205/06 ,  C07C201/08 ,  C07C201/12 ,  C07C13/62 ,  C07C1/24 ,  C07C2/86 ,  C07F5/02 ,  C07C43/225 ,  C07C41/30

CPC classification number: C07C245/10 ,  C07C1/24 ,  C07C2/861 ,  C07C41/30 ,  C07C201/08 ,  C07C201/12 ,  C07C205/06 ,  C07C2531/04 ,  C07C2531/12 ,  C07D209/88 ,  C07F5/02 ,  C07C13/62 ,  C07C43/225

Abstract: 本发明公开了一种芳香氧化偶氮苯化合物及其制备方法。本发明首次采用在碱性条件下，光诱导还原芳香硝基化合物为氧化偶氮苯。首先合成不同的芳香硝基化合物；其次在氢氧化钾、甲苯以及异丙醇条件下，在氙灯的辐照下进行硝基的还原，合成芳香氧化偶氮苯化合物。本发明开发的制备方法具有组分简单、反应条件温和、低毒环保以及选择性高等优点；据此得到的氧化偶氮化合物在染料、液晶材料以及光学材料等方面有着潜在的应用。

公开(公告)号：CN107108459A

公开(公告)日：2017-08-29

申请号：CN201580074050.7

申请日：2015-11-17

Applicant: 科思创德国股份有限公司

Inventor： B.彭内曼 ,  E.迪特里希 ,  H-J.哈马赫尔

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/06 ,  B01J19/00

Abstract: 通过至少两个彼此耦合的化学反应(C1,C2)连续生产产品(A1)的方法，其中将至少两种进料(E1,E2)供入第一化学反应(C1)，其中由所述进料(E1,E2)通过第一化学反应(C1)产生多种中间体(Z1,Z2)，其中将至少一种中间体(Z2)供入第二化学反应(C2)，其中所述至少一种供入的中间体(Z2)通过第二化学反应(C2)，特别在第二化学反应(C2)中使用至少一种另外的材料(W1,W2)，进一步加工成多种输出材料(A1,A2)，即形成化学产品(A1)和至少一种其它输出材料(A2)，其中供入反应(C1,C2)之一的供入材料(E1,E2,Z1,W1,W2,A2)的流速(Fi)由各自的调节装置(VE1,VE2,VW1,VW2,VZ2,VA1)来设定，其中向供入的每种材料分配单独的调节装置，其中在每种情况下向至少一个调节装置提供由调节器(RE2,Ri)规定的控制变量(SE2,R,Si,R)，其中为了改变化学产品(A1)的生产速率，在起振阶段(II,III)期间，在每种情况下向这些调节装置(VE2,Vi)的至少一个供应临时控制变量(SE2,temp,Si,temp)替代由各自的调节器(RE2,Ri)规定的控制变量(SE2,R,Si,R)，其中根据至少一个控制单元(SE)的规定值(NV)生成一个或多个临时控制变量(SE2,temp,Si,temp)。

公开(公告)号：CN106946710A

公开(公告)日：2017-07-14

申请号：CN201710241356.8

申请日：2017-04-13

Applicant: 安徽广信农化股份有限公司

Inventor： 黄金祥 ,  吴建平 ,  刘长庆 ,  戴玉婷 ,  黄显超 ,  杨亚明 ,  张军 ,  徐小兵 ,  朱张

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/26

CPC classification number: C07C201/08 ,  C07F9/1406 ,  C07C205/26

Abstract: 本发明公开了一种噁草酮中间体硝基苯酚的合成工艺，其步骤如下：将计量的二氯苯酚和催化剂投入酯化釜，滴加三氯氧磷，反应完全后，降温至室温，将酯化料放入硝化釜中，搅拌降温至0～5℃；开始滴加混酸，反应完全后，降温至10℃左右；将硝化釜内物料转至水解釜，开始滴加工艺水，滴加结束降温至0～10℃，并搅拌1h后放料至离心机离心，加入适量工艺水漂洗固体物料，即得硝基苯酚。本发明上述工艺在操作时与现有的技术相比更加容易控制，且要求的设备要求更低，工艺过程比较简单，且副反应降低，且其收率80.1％以上，纯度76.2％以上，后期也更加易于进一步提纯。

公开(公告)号：CN104628572B

公开(公告)日：2017-07-07

申请号：CN201510072402.7

申请日：2015-02-11

Applicant: 利尔化学股份有限公司

Inventor： 任杰 ,  晏三军 ,  李建伟

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/37

Abstract: 本发明属于化工合成领域，具体涉及2‑(5‑氟‑2,4‑二硝基苯氧)乙酸酯的合成方法。本发明要解决的技术问题是产品的分离纯化困难、生产成本高。本发明解决上述技术问题的方案是提供一种2‑(5‑氟‑2,4‑二硝基苯氧)乙酸酯的合成方法，包括以下步骤：a、2,4‑二氟硝基苯在缚酸剂的作用下与羟基乙酸酯反应，得到2‑(5‑氟‑2‑硝基苯氧)乙酸酯和2‑(3‑氟‑4‑硝基苯氧)乙酸酯的混合物；b、将步骤a中得到的混合物与硝酸反应得到2‑(5‑氟‑2,4‑二硝基苯氧)乙酸酯。本发明提供合成方法的原料廉价易得，反应的选择性好副反应少，产品收率高，反应条件温和易于控制，工艺操作简单易于工业化。

公开(公告)号：CN106916067A

公开(公告)日：2017-07-04

申请号：CN201510993099.4

申请日：2015-12-24

Applicant: 江苏豪森药业集团有限公司

Inventor： 陈绍磊 ,  张小兵 ,  季荣涛

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/59

CPC classification number: C07C201/08 ,  C07C205/59

Abstract: 本发明关于盐酸厄罗替尼关键中间体的制备方法，具体涉及由3,4-二(甲氧乙氧基)苯甲酸乙酯以高速率、高纯度、高收率制备2-硝基-4,5-二(2-甲氧乙氧基)苯甲酸乙酯的方法,该方法包括在催化量的浓硫酸的存在下，以乙酸和乙酸酐为溶剂，将3,4-二(甲氧乙氧基)苯甲酸乙酯和浓硝酸反应。本发明反应条件温和，反应速率快，转化率和纯度高，且工艺安全环保，易于进行工业化生产。

公开(公告)号：CN106892823A

公开(公告)日：2017-06-27

申请号：CN201510950320.8

申请日：2015-12-18

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  南化集团研究院

Inventor： 金钢 ,  李秀清 ,  黄伟 ,  何志勇 ,  任磊

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/12

CPC classification number: C07C201/08 ,  C07C205/12

Abstract: 本发明公开了一种微反应器中合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的方法，即在微反应器中，将2，4-二氯三氟甲苯以一股通入反应器起始模块，将硝化剂按比例分成多股通入反应器各个模块合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯。方法简单，效果良好，大大缩短了反应时间（从96小时降至约200s），优化了物料配比，提高了生产效率，2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯产率42.5%。

公开(公告)号：CN106800512A

公开(公告)日：2017-06-06

申请号：CN201710012079.3

申请日：2017-01-06

Applicant: 浙江荣耀生物科技有限公司

Inventor： 余志群 ,  王文佐 ,  苏为科 ,  陈建华 ,  陈仁尔

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/57

CPC classification number: C07C201/08 ,  C07C205/57

Abstract: 本发明公开了一种3,5‑二硝基邻甲基苯甲酸的制备方法及制备装置，其技术方案要点是包括有第一计量槽、第二计量槽和第三计量槽，第一计量槽和第二计量槽分别通过管道连接有第一计量泵和第二计量泵，第一计量泵和第二计量泵分别通过管道连接有第一混合器，第一混合器通过管道连接有第一管式反应器，第三计量槽通过管道连接有第三计量泵，第三计量泵和第一管式反应器分别通过管道连接有第二混合器，第二混合器通过管道连接有第二管式反应器，第二管式反应器通过管道连接有产物的接收装置。通过上述装置生产3,5‑二硝基邻甲基苯甲酸的过程安全性高。

公开(公告)号：CN106795093A

公开(公告)日：2017-05-31

申请号：CN201580055749.9

申请日：2015-10-07

Applicant: 先正达参股股份有限公司

Inventor： D·格里布科夫

IPC: C07C205/45 ,  C07C201/12 ,  C07C201/08 ,  C07C45/63 ,  C07C45/46 ,  C07C49/807

Abstract: 一种用于制备具有式(I)的化合物的方法其中R1是氢、氟或氯；该方法包括a)使具有式(II)的化合物其中R1是氢、氟或氯；与硝化剂发生反应成为具有式(III)的化合物其中R1是氢、氟或氯；b)使具有式(III)的化合物与三氯异氰脲酸在硫酸或发烟硫酸的存在下发生反应成为具有式(IV)的化合物其中R1是氢、氟或氯；并且c)使具有式(III)的化合物与氯气在从180℃到250℃的温度下发生反应成为具有式(I)的化合物。

公开(公告)号：CN106674016A

公开(公告)日：2017-05-17

申请号：CN201611169012.2

申请日：2016-12-16

Applicant: 黑龙江鑫创生物科技开发有限公司

Inventor： 刘桂梅 ,  任吉秋 ,  杨昆 ,  安永生

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/58

CPC classification number: C07C201/08 ,  C07C205/58

Abstract: 本发明提供一种微通道反应器合成2‑氯‑5‑硝基苯甲酸的方法：将原料邻氯苯甲酸溶解于浓硫酸中作为物料1，进入预热模块；将发烟硝酸与浓硫酸分别作为物料2和物料3，进入另一预热模块，物料1、2、3预热后进入反应模块组进行反应，收集流出的反应液，处理得到粗品后经过精制得到产品2‑氯‑5‑硝基苯甲酸。本发明提供的方法将反应时间缩短为几分钟至几秒钟，降低了生产能耗，显著提高了反应的效率。高效的传质传热效率保证了反应温度维持在设定范围内，不存在局部浓度过高导致的温度失控、飞温甚至剧烈反应冲料或爆炸的可能，从根本上解决了该步硝化反应的本质安全问题且反应的收率及产品的纯度明显升高。