公开(公告)号：JP2015120707A

公开(公告)日：2015-07-02

申请号：JP2015002472

申请日：2015-01-08

Applicant: 宇部興産株式会社

Inventor： 釘本 純一 ,  河井 譲治 ,  倭 和雄 ,  岡田 昌英 ,  杉本 常実 ,  松本 紘

IPC: C07D225/02 ,  C07D201/04

CPC classification number: C07D201/06 ,  C07D201/04 ,  C07D225/02

Abstract: 【課題】オキシムをベックマン転位させ、アミド化合物を製造する方法であって、硫酸アンモニウムなどの副生物を大量に副生せず、より高品質のアミド化合物を得ることのできる製造方法の提供。 【解決手段】ケトンとヒドロキシルアミンとを、有機溶媒の存在下で反応させ、オキシムを生成する工程(オキシム化工程)と、ベックマン転位触媒を用いて、オキシムをベックマン転位させることによりアミド化合物を製造する工程と、製造されたアミド化合物と溶媒とを分離し、分離した溶媒をオキシム化工程にリサイクルする工程(溶媒リサイクル工程)と、を含むアミド化合物の製造方法であって、前記溶媒リサイクル工程により分離され、オキシム化工程にリサイクルされる溶媒中のハロゲン化物、アルデヒド化合物、アルコール化合物、ニトリル化合物の含有量を、それぞれ原料であるケトンに対して0.4モル%以下とすることを特徴とする、アミド化合物の製造方法。 【選択図】なし

Abstract translation: 要解决的问题：为了提供一种通过使肟进行贝克曼重排来制备酰胺化合物的方法，该方法不产生大量的副产物如硫酸铵等，并且能够生产具有更高质量的酰胺化合物 溶液：酰胺化合物的制造方法包括：在有机溶剂存在下使酮和羟胺反应生成肟的步骤（肟化步骤） 使用Beckmann重排催化剂对肟进行贝克曼重排以从而产生酰胺化合物的步骤; 和从所述溶剂中分离生成的酰胺化合物并在肟化步骤中回收分离的溶剂的步骤（溶剂再循环步骤）。 通过溶剂回收步骤分离并在肟化步骤中再循环的溶剂中的卤化物，醛化合物，醇化合物和腈化合物的含量分别控制在相对于 酮为原料。

公开(公告)号：JP3837467B2

公开(公告)日：2006-10-25

申请号：JP2001063358

申请日：2001-03-07

Applicant: 独立行政法人産業技術総合研究所

Inventor： 佐藤　　修 ,  豊 生島 ,  清隆 畑田 ,  一雄 鳥居

IPC: C07D201/04 ,  B01J3/00 ,  B01J3/02 ,  C07D201/06 ,  C07D223/10

CPC classification number: C07D201/06 ,  C07D201/04 ,  C07D223/10

公开(公告)号：KR100433876B1

公开(公告)日：2004-06-04

申请号：KR1019990060171

申请日：1999-12-22

Applicant: 프랙스에어 테크놀로지, 인코포레이티드

Inventor： 에체가레이,디에고페르난데스 ,  벨로소,안토니오오구스토엠. ,  와그너,매튜링컨

IPC: C07D227/087

CPC classification number: C07D201/06 ,  C07D201/10

Abstract: An improvement in the conventional process for the production of caprolactam. The process involves: (a) reacting air with ammonia gas in an ammonia conversion zone to produce nitric oxide; (b) oxidizing a portion of the nitric oxide to nitrogen dioxide to produce an NOx-rich process gas stream; (c) reacting the NOx-rich stream with ammonium carbonate in a nitriting zone to produce ammonium nitrite; (d) reducing the ammonium nitrite to hydroxylamine diammonium sulfate; (e) hydrolyzing the hydroxylamine diammonium sulfate to hydroxylamine sulfate; (f) oximating the hydroxylamine sulfate with cyclohexanone to produce cyclohexanone oxime; and (g) converting the cyclohexanone oxime to caprolactam. The process is improved by adding supplemental oxygen downstream of the ammonia conversion zone to increase the quantity and rate of formation of nitrogen dioxide in the NOx-rich process gas stream.

Abstract translation: 传统的己内酰胺生产工艺的改进。 该方法包括：（a）使空气与氨气在氨转化区反应以产生一氧化氮; （b）将一部分一氧化氮氧化成二氧化氮以产生富含NO x的工艺气流; （c）使所述富NO x流与碳酸铵在亚硝化区中反应以产生亚硝酸铵; （d）将亚硝酸铵还原成羟胺二铵硫酸盐; （e）将羟胺二铵硫酸盐水解成羟胺硫酸盐; （f）用环己酮肟化硫酸羟胺以生成环己酮肟; 和（g）将环己酮肟转化为己内酰胺。 该工艺通过在氨转化区下游添加补充氧来改进，以增加富NO x工艺气流中二氧化氮的形成量和速率。 ＆lt;图像＆GT;

公开(公告)号：KR1020000062222A

公开(公告)日：2000-10-25

申请号：KR1019990060169

申请日：1999-12-22

Applicant: 프랙스에어 테크놀로지, 인코포레이티드

Inventor： 에체가레이,디에고페르난데스 ,  벨로소,안토니오오구스토엠. ,  와그너,매튜링컨

IPC: C07D227/087

CPC classification number: C07D201/06 ,  C07D201/10

Abstract: 카프로락탐제조방법이개시된다. 이방법은, (a) 산화질소를생성하기위해암모니아변환영역내에서암모니아가스에공기를반응시키는단계와, (b) NO-부화공정가스스트림을생성하기위해이산화질소로산화질소의적어도일부분을산화시키는단계와, (c) 질산염이온을생성하기위해흡수영역에서인산함유용액으로 NO부화가스스트림을반응적으로흡수하는단계와, (d) 질소부화수성공정스트림을생성하기위하여탈기영역에서공기에질산염이온을접촉시키는단계와, (e) 히드록실암모늄포스페이트를생성하기위해현존인산내의수소로질소부화수성스트림을환원시키는단계와, (f) 시클로헥산온옥심을생성하기위해시클로헥산온으로히드록실암모늄포스페이트를옥심화하는단계와, 그리고 (g) 시클로헥산온옥심을카프로락탐으로변환시키는단계를포함한다. 본발명에따라서, NO-부화공정가스스트림내에이산화질소의형성속도및 양을증가시키도록암모니아변환영역의하류에보충산소가부가된다.

公开(公告)号：JPWO2011115132A1

公开(公告)日：2013-06-27

申请号：JP2012505705

申请日：2011-03-15

Applicant: 宇部興産株式会社

Inventor： 釘本　純一 ,  純一 釘本 ,  河井　譲治 ,  譲治 河井 ,  和雄 倭 ,  和雄 倭 ,  昌英 岡田 ,  昌英 岡田 ,  常実 杉本 ,  常実 杉本 ,  紘 松本 ,  紘 松本

IPC: C07D201/04 ,  C07D225/02

CPC classification number: C07D201/06 ,  C07D201/04 ,  C07D225/02

Abstract: 本発明は、高純度、高品質のアミド化合物、特にラクタムを製造する方法に関する。本発明の第一の態様においては、オキシム化工程にリサイクルされる溶液中のハロゲン化物、アルデヒド化合物、アルコール化合物、ニトリル化合物の含有量を、それぞれ原料であるケトンに対して0.4モル%以下とすることを特徴とする。本発明の第二の態様においては、ケトン、オキシム、およびアミド化合物から成る群から選ばれる1種類以上の化合物の水素化精製および/または晶析精製を行い、二重結合を含む不純物を除去することを特徴とする。本発明の第三の態様においては、再結晶により精製されたシクロアルカノンを用いて、橋かけ環状構造を有する不純物の含有量を抑制することを特徴とする。

公开(公告)号：JP4207574B2

公开(公告)日：2009-01-14

申请号：JP2003007027

申请日：2003-01-15

Applicant: 宇部興産株式会社

Inventor： 秀雄 下村 ,  譲治 河井 ,  信行 黒田

IPC: C07D201/06 ,  C07D225/02 ,  C07D201/04

CPC classification number: C07D201/06 ,  C07D201/04

公开(公告)号：JP2004099585A

公开(公告)日：2004-04-02

申请号：JP2003007027

申请日：2003-01-15

Applicant: Ube Ind Ltd ,  宇部興産株式会社

Inventor： KURODA NOBUYUKI ,  KAWAI JOJI ,  SHIMOMURA HIDEO

IPC: C07D225/02 ,  C07D201/04 ,  C07D201/06

CPC classification number: C07D201/06 ,  C07D201/04

Abstract: PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for producing laurolactam in a high purity from cyclododecanone in a high efficiency.
SOLUTION: This method for producing laurolactam by performing the reaction of starting cyclododecanone raw material with a mineral salt of hydroxylamine and converting the obtained cyclododecanone oxime by Beckmann rearrangement reaction is provided by controlling by ≤1,000 ppm each of the contents of oxygen atom-containing 12C hydrocarbon compounds, e.g. cyclododecenone or epoxycyclododecane and cycloaliphatic unsaturated 12C hydrocarbons contained in the cyclododecanone raw material as impurities.
COPYRIGHT: (C)2004,JPO

公开(公告)号：EP2738161B1

公开(公告)日：2018-04-11

申请号：EP14156595.2

申请日：2011-03-15

Applicant: UBE INDUSTRIES, LTD.

Inventor： Kugimoto, Junichi ,  Kawai, Joji ,  Yamato, Kazuo ,  Okada, Masahide ,  Sugimoto, Tsunemi ,  Matsumoto, Hiroshi

IPC: C07D201/04 ,  C07D225/02 ,  C07B61/00

CPC classification number: C07D201/06 ,  C07D201/04 ,  C07D225/02

Abstract: The present invention relates to a method for producing a high purity, high quality amide compound, particularly, lactam. A first embodiment of the present invention is characterized in that an amount of each of a halide, an aldehyde compound, an alcohol compound and a nitrile compound contained in a solution recycled into an oxime-forming step is controlled to an amount of 0.4 mol% or less based on the ketone as a starting material. A second embodiment of the present invention is characterized in that one or more compounds selected from the group consisting of a ketone, an oxime and an amide compound are purified by hydrogenation and/or crystallization for eliminating impurities containing a double bond. A third embodiment of the present invention is characterized in that a content of impurities having a cyclic bridge structure is controlled by using a cycloalkanone purified by recrystallization.

公开(公告)号：EP2548862B1

公开(公告)日：2016-06-08

申请号：EP11756317.1

申请日：2011-03-15

Applicant: Ube Industries, Ltd.

Inventor： KUGIMOTO, Junichi ,  KAWAI, Joji ,  YAMATO, Kazuo ,  OKADA, Masahide ,  SUGIMOTO, Tsunemi ,  MATSUMOTO, Hiroshi

IPC: C07D201/04 ,  C07D225/02 ,  C07B61/00

CPC classification number: C07D201/06 ,  C07D201/04 ,  C07D225/02

公开(公告)号：EP2098506B1

公开(公告)日：2010-07-28

申请号：EP08003291.5

申请日：2008-02-22

Applicant: Uhde Inventa-Fischer GmbH

Inventor： Hölderich, Wolfgang F. ,  Anilkumar, Mettu ,  Schaller, Rainer

IPC: C07D201/06

CPC classification number: C07D201/06 ,  C07D201/02 ,  C07D211/76