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公开(公告)号：CN116041245B
公开(公告)日：2025-03-07
申请号：CN202211724610.7
申请日：2022-12-30
Applicant: 上海毕得医药科技股份有限公司
IPC: C07D209/42
Abstract: 本发明公开了一种4‑(二氟甲氧基)‑1H‑吲哚‑2‑羧酸的制备方法，包括：采用2‑溴‑6‑氟苯甲醛作为反应原料，在碱、铱催化剂、添加剂存在下与二氟溴甲基三甲基硅烷进行二氟甲基化得到2‑溴‑6‑(二氟甲氧基)苯甲醛，再与异氰基乙酸乙酯在碱及碘化亚铜作用下，关吲哚环得到4‑(二氟甲氧基)‑1H‑吲哚‑2‑羧酸乙酯，再经碱水解得到目标化合物4‑(二氟甲氧基)‑1H‑吲哚‑2‑羧酸。本发明中采用一锅法实现了卤原子到二氟甲氧基的基团转变，简化反应操作，提高反应收率，缩短反应步骤，所用试剂低毒易得，避免危险试剂如叠氮乙酸乙酯的使用，有效避免反应过程中存在的潜在安全隐患，适宜放大生产。
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公开(公告)号：CN115583975A
公开(公告)日：2023-01-10
申请号：CN202211316219.3
申请日：2022-10-26
Applicant: 上海毕得医药科技股份有限公司
IPC: C07F9/6584
Abstract: 本发明公开了一种过渡金属镍在制备含六元氮磷杂环结构化合物中的应用，镍元素作为催化剂，催化炔烃与氨基膦类化合物进行立体定向反应构建六元氮磷杂环，所述含六元氮磷杂环结构化合物的制备方法包括如下步骤：将炔烃、氨基膦类化合物、催化剂、碱置于溶剂中，升温搅拌反应1‑30h后，将反应冷却至室温，减压脱溶、纯化，制得所述含六元氮磷杂环结构化合物；本发明方法表现出良好的官能团相容性，显示出优良的炔烃插入位点选择性；反应过程中可同时形成C‑C和C‑P键；在采用P‑立体膦胺作为底物时，允许在不损失立体化学完整性的情况下形成手性磷环；是一种可靠、稳定性强，适用范围广，更易获取六元氮磷杂环结构化合物的合成方法。
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公开(公告)号：CN114804998A
公开(公告)日：2022-07-29
申请号：CN202210467425.8
申请日：2022-04-29
Applicant: 上海毕得医药科技股份有限公司
IPC: C07C1/26 , C07C15/44 , C07C15/52 , C07C41/30 , C07C43/215 , C07C253/30 , C07C255/50 , C07C201/12 , C07C205/11 , C07F17/02 , C07D307/79
Abstract: 本发明实施例提供了一种3‑位取代的2‑氟‑1,5‑二烯类化合物的制备方法，该方法采用易于由简单烯烃和二氟卡宾前体获得的偕二氟环丙烷类化合物作为原料，采用易得的烯丙基硼酸酯作为偶联剂，在高通用性的催化体系作用下，以优异的区域选择性制备得到目标化合物。催化体系可有效活化C‑F键的同时，能够提高支链选择性的动力学趋势，使反应朝支链二烯方向，即目标产物合成反向进行，避免了竞争性的直链二烯类化合物的生成；在配体的调控下，即使原料转化率较低时，仍能保持较高的区域选择性；此外，该方法操作简便，基团的耐受性高，适用范围广。
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公开(公告)号：CN115093391B
公开(公告)日：2024-05-03
申请号：CN202210739571.1
申请日：2022-06-28
Applicant: 上海毕得医药科技股份有限公司
IPC: C07D331/04
Abstract: 一种3‑硫杂环丁胺盐酸盐的合成方法，采用3‑硫杂环丁酮作为原料，在稳定的还原胺化试剂——叔丁基亚磺酰胺的作用下进行胺化，再经双键还原、脱保护得到目标化合物3‑硫杂环丁胺盐酸盐。整个合成方法原料易得、反应条件温和，后处理简单，具有很好的可操作性，避免了高危试剂的使用，且路线简短、易于提纯，收率理想，优化条件下，三步收率高达58.46％，反应过程稳定可靠，易于放大生产。
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公开(公告)号：CN113563235B
公开(公告)日：2023-04-11
申请号：CN202110856123.5
申请日：2021-07-28
Applicant: 上海毕得医药科技股份有限公司
IPC: C07C303/16 , C07C309/87
Abstract: 本发明公开了一种3‑(卤代苯氧基)苯磺酰氯衍生物的合成方法，以价廉易得的对卤碘苯化合物及间羟基苯胺为原料，在铜催化剂、配体存在下进行Ullmann偶联反应，得到卤代3‑苯氧基苯胺，该中间体在重氮试剂作用下，与硫代硫酸钠及苄氯作用，实现苄硫基化，得到苄基(3‑(4‑氯苯氧基)苯基)硫烷，最后经氧化氯代试剂处理，得到目标化合物。本发明通过对合成路线的优化设计，缩短了合成步骤的同时，降低了该路线的合成成本；反应中可操作性强，反应选择性高，未使用高毒、高腐蚀性、高度染环境的试剂，更适宜规模化扩大生产。
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![一种3-甲基双环[1.1.1]戊烷-1-羧酸的合成方法](/CN/2022/1/167/images/202210836103.jpg)
公开(公告)号：CN115010593A
公开(公告)日：2022-09-06
申请号：CN202210836103.6
申请日：2022-07-15
Applicant: 上海毕得医药科技股份有限公司
IPC: C07C51/377 , C07C61/13
Abstract: 本发明提供的3‑甲基双环[1.1.1]戊烷‑1‑羧酸的合成方法，涉及医药中间体合成领域；其方法采用双环[1.1.1]戊烷‑1‑羧酸‑3‑羧酸甲酯作为初始原料，经羰基还原、溴化、水解、脱卤步骤，在温和适宜的条件下的得到目标产品3‑甲基双环[1.1.1]戊烷‑1‑羧酸；相较于现有方法反应条件苛刻、原料不稳定、难保存，以及不适合工业生产的现状，本发明的合成方法不仅路线总收率理想，且所用原辅料均市售易得、稳定性高，适合工业放大生产。
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公开(公告)号：CN115010593B
公开(公告)日：2023-08-25
申请号：CN202210836103.6
申请日：2022-07-15
Applicant: 上海毕得医药科技股份有限公司
IPC: C07C51/377 , C07C61/13
Abstract: 本发明提供的3‑甲基双环[1.1.1]戊烷‑1‑羧酸的合成方法，涉及医药中间体合成领域；其方法采用双环[1.1.1]戊烷‑1‑羧酸‑3‑羧酸甲酯作为初始原料，经羰基还原、溴化、水解、脱卤步骤，在温和适宜的条件下的得到目标产品3‑甲基双环[1.1.1]戊烷‑1‑羧酸；相较于现有方法反应条件苛刻、原料不稳定、难保存，以及不适合工业生产的现状，本发明的合成方法不仅路线总收率理想，且所用原辅料均市售易得、稳定性高，适合工业放大生产。
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公开(公告)号：CN116041245A
公开(公告)日：2023-05-02
申请号：CN202211724610.7
申请日：2022-12-30
Applicant: 上海毕得医药科技股份有限公司
IPC: C07D209/42
Abstract: 本发明公开了一种4‑(二氟甲氧基)‑1H‑吲哚‑2‑羧酸的制备方法，包括：采用2‑溴‑6‑氟苯甲醛作为反应原料，在碱、铱催化剂、添加剂存在下与二氟溴甲基三甲基硅烷进行二氟甲基化得到2‑溴‑6‑(二氟甲氧基)苯甲醛，再与异氰基乙酸乙酯在碱及碘化亚铜作用下，关吲哚环得到4‑(二氟甲氧基)‑1H‑吲哚‑2‑羧酸乙酯，再经碱水解得到目标化合物4‑(二氟甲氧基)‑1H‑吲哚‑2‑羧酸。本发明中采用一锅法实现了卤原子到二氟甲氧基的基团转变，简化反应操作，提高反应收率，缩短反应步骤，所用试剂低毒易得，避免危险试剂如叠氮乙酸乙酯的使用，有效避免反应过程中存在的潜在安全隐患，适宜放大生产。
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公开(公告)号：CN115093391A
公开(公告)日：2022-09-23
申请号：CN202210739571.1
申请日：2022-06-28
Applicant: 上海毕得医药科技股份有限公司
IPC: C07D331/04
Abstract: 一种3‑硫杂环丁胺盐酸盐的合成方法，采用3‑硫杂环丁酮作为原料，在稳定的还原胺化试剂——叔丁基亚磺酰胺的作用下进行胺化，再经双键还原、脱保护得到目标化合物3‑硫杂环丁胺盐酸盐。整个合成方法原料易得、反应条件温和，后处理简单，具有很好的可操作性，避免了高危试剂的使用，且路线简短、易于提纯，收率理想，优化条件下，三步收率高达58.46％，反应过程稳定可靠，易于放大生产。
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公开(公告)号：CN113563235A
公开(公告)日：2021-10-29
申请号：CN202110856123.5
申请日：2021-07-28
Applicant: 上海毕得医药科技股份有限公司
IPC: C07C303/16 , C07C309/87
Abstract: 本发明公开了一种3‑(卤代苯氧基)苯磺酰氯衍生物的合成方法，以价廉易得的对卤碘苯化合物及间羟基苯胺为原料，在铜催化剂、配体存在下进行Ullmann偶联反应，得到卤代3‑苯氧基苯胺，该中间体在重氮试剂作用下，与硫代硫酸钠及苄氯作用，实现苄硫基化，得到苄基(3‑(4‑氯苯氧基)苯基)硫烷，最后经氧化氯代试剂处理，得到目标化合物。本发明通过对合成路线的优化设计，缩短了合成步骤的同时，降低了该路线的合成成本；反应中可操作性强，反应选择性高，未使用高毒、高腐蚀性、高度染环境的试剂，更适宜规模化扩大生产。
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