公开(公告)号：DE102007052412A1

公开(公告)日：2008-06-05

申请号：DE102007052412

申请日：2007-11-02

Applicant: BASF SE

Inventor： DOBRAWA RAINER ,  WIDMAIER RALF ,  SCHNELL KLAUS ,  STRUBE KARL-HERMANN ,  NIEBERLE JUERGEN ,  DIEING REINHOLD ,  POTZOLLI BERND DE ,  GRUBER ANDREAS ,  FILGES ULRICH ,  MEISTER MARTIN ,  NEUTZNER JOSEF ,  BOUQUET WOLFGANG ,  SCHUPP EBERHARD

IPC: C08F2/06 ,  C08F218/08 ,  C08F226/10

Abstract: Methods of producing vinyllactam copolymers which include: providing at least one water-soluble N-vinyllactam; providing at least one hydrophobic comonomer; and subjecting the at least one water-soluble N-vinyllactam and the at least one hydrophobic comonomer to free-radical polymerization in an organic solvent in the presence of an initiator, under a combination of process measures selected from the group consisting of A and B; wherein: (A) comprises (i) polymerization under reflux, and at least two of (ii), (iii), (iv), (v), (vi), and (vii), wherein (ii) comprises an addition of at least 5 mol % of N-vinyllactam to the polymerization mixture if at least 70 mol % of the total amount of hydrophobic monomer used have completely reacted, (iii) comprises return of condensate formed in the reflux from below to the polymerization mixture, (iv) comprises introduction of the initiator in the form of a solution in an organic solvent from below into the polymerization mixture, (v) comprises addition of N-vinyllactam to the reflux, (vi) comprises distilling off a portion of the organic solvent and continuing the polymerization following conversion of 70 to 99% by weight of the N-vinyllactam used, and (vii) comprises introduction of at least one monomer from below into the polymerization mixture; and wherein (B) comprises (viii) polymerization under a superatmospheric pressure such that vaporization of the polymerization components is avoided, and at least one of (i), (ii), (iii), (iv), (v), (vi), and (vii), with the proviso that a combination of (viii) with any of (i), (iii) or (v) is carried out sequentially.

公开(公告)号：DE102006056203B4

公开(公告)日：2017-01-26

申请号：DE102006056203

申请日：2006-11-29

Applicant: BASF SE

Inventor： DOBRAWA RAINER DR ,  WIDMAIER RALF DR ,  SCHUPP EBERHARD DR ,  SCHNELL KLAUS

IPC: C08F226/06 ,  C08F2/06 ,  C08F218/04 ,  C08F220/00

Abstract: Verfahren zur Herstellung von Vinyllactam-Copolymeren durch radikalische Polymerisation von wenigstens einem wasserlöslichen N-Vinyllactam und wenigstens einem hydrophoben Comonomeren in einem organischen Lösungsmittel in Gegenwart eines Initiators unter Rückflussbedingungen, dadurch gekennzeichnet, dass nach Umsatz von 90 bis 99 Gew.-% des eingesetzten Vinyllactams ein Teil des Lösungsmittels abdestilliert und die Polymerisation durch Dosierung von weiterem Initiator fortgesetzt wird, wobei als hydrophobes Comonomer ein Monomer mit einer Wasserlöslichkeit von 1 bis 100 g/l eingesetzt wird, und wobei als hydrophobes Comonomer ein Monomer mit einem Siedepunkt bei Normaldruck im Bereich von 60 bis 150°C eingesetzt wird, und wobei als N-Vinyllactam ein Monomer aus der Gruppe bestehend aus N-Vinylpyrrolidon, 3-Methyl-N-Vinylpyrrolidon, 4-Methyl-N-Vinylpyrrolidon, 5-Methyl-N-Vinylpyrrolidon, N-Vinylpyridon, N-Vinylpiperidon und N-Vinylcaprolactam eingesetzt wird, und wobei die Konzentration der Monomere im Reaktionsansatz im Bereich von 20 bis 70 Gew.-% liegt, bezogen auf den Reaktionsansatz, und wobei die Destillatmenge 3 bis 20% der Gesamtmenge an Reaktionsmischung entspricht