Abstract:
WHEREIN R is alkyl with 10 to 14 carbon atoms, R1 is alkyl with 9 to 12 carbon atoms and x is an integer of from 3 to 8, and process for their preparation. These pigments show a substantially improved dispersibility in the usual lacquer bases.
Readily dispersible pigments containing 1 to 10 per cent of a surface-active agent of the formulae D R A W I N G
Abstract:
PROBLEM TO BE SOLVED: To produce a highly pure β-phase quinacridone pigment having excellent fastness economically and friendly to the environment. SOLUTION: The production process comprises the steps of: a) cyclizing 2,5-dianilinoterephthalic acid in a polyphosphoric acid or a polyphosphoric acid ester having a phosphorus pentoxide content of 84wt.% or above to form quinacridone, b) hydrolyzing this with water or an aqueous mineral acid solution at 40 deg.C or above to form a crude α-phase quinacridone pigment, c) heating this in the presence of 0.1-3wt.% inorganic base in water and an alkali-stable organic solvent to 120-200 deg.C to effect the phase transition into a coarse crude crystalline β-phase pigment, a pulverizing this by a dry or wet process to form a pigment or a) pre-pigment and separating the pulverized β-phase pigment and e) finishing the pulverized β-phase pre-pigment in the presence of a solvent to separate the pigment.
Abstract:
PROBLEM TO BE SOLVED: To obtain a surface-treated quinacridone or dioxazine pigment being nontoxic and having improved dispersibility and agglomeration resistance by surface-treating a quinacridone or dioxazine pigment with a specified sulfuric monoester. SOLUTION: An aqueous suspension of a quinacridone or dioxazine pigment is mixed with an aqueous or aqueous alkaline solution containing 0.1-5wt.% sulfuric monoester represented by formulas I and/or II (wherein R is a 10-24C linear or branched alkyl; R is H or a 1-6C alkyl; M is an H ion, an alkali metal ion, half equivalent of an alkaline earth metal ion or an ammonium ion represented by the formula: N R R R R ; the substituents R to R are each a 1-6C alkyl which may be substituted with 1-3 hydroxyl groups; and n is 0-4), and the resulting mixture is post-treated at 50-100 deg.C and then isolated after adjusting its pH to 5-7.
Abstract:
PROBLEM TO BE SOLVED: To obtain a quinacridone pigment economically profitably without causing environmental disruption by hydrolyzing a reaction mixture obtained by cyclizing a specified dianilinoterephthalic acid with a polyphosphoric acid or a polyphosphate. SOLUTION: A dianilinoterephthalic acid represented by formula I (R to R are each H, Cl, Br, F, a 1-4C alkyl, a 1-4C alkoxyl, a carboxamido, or a phenoxy or 6-18C aryl ring which may be fused with an aromatic, aliphatic or heterocyclic ring) is cyclized with 3-10 pts.wt., per pt.wt. the above terephathlic acid, polyphosphoric acid or polyphosphate at 80-150 deg.C for 0.5-24hr to obtain a reaction mixture. A pre-pigment obtained by hydrolyzing this mixture with water or an aqueous mineral acid solution at 110 deg.C or above under elevated pressure is heat-treated at 50-200 deg.C for 1-24hr to obtain a coarse crystalline crude pigment. The crude pigment is ground in an aqueous medium, an aqueous/organic medium or an organic solvent to obtain a quinacridone pigment represented by formula II.
Abstract:
Verfahren zur Herstellung von Perylen-3,4,9,10-tetracarbonsäuredianhydrid in hoher Reinheit und sehr guter Ausbeute auf ökologisch einwandfreie Weise, dadurch gekennzeichnet, daß man Perylen-3,4,9,10-tetracarbonsäurediimid mit der 2,5- bis 6-fachen Gewichtsmenge 92,5 bis 97,5%iger Schwefelsäure bei Temperaturen von 210 bis 230°C verseift, die erhaltene Mischung aus Perylen-3,4,9,10-tetracarbonsäuredianhydrid und Perylen-3,4,9,10-tetracarbonsäure-monoanhydrid-monoimid mit der 0 bis 4-fachen Gewichtsmenge 80-95%iger Schwefelsäure wäscht, anschließend mit Wasser neutral wäscht, die in Mischung vorliegenden Verbindungen mit Kaliumhydroxid in ihre Kaliumsalze überführt, nach Abtrennung des Perylen-3,4,9,10-tetracarbonsäuremonoanhydrid-monoimids der Lösung des Tetrakaliumsalzes der Perylen-3,4,9,10-tetracarbonsäure unter Stickstoff und bei Luft- und Lichtausschluß ein in Wasser suspendiertes oder gelöstes Salz des Eisens, Nickels, Calciums, Magnesiums, Aluminiums, Zinns, Kupfers, Bleis, Zinks oder Mangans zugibt und bei einem pH-Wert > 10 und bei Temperaturen von 0 bis 100°C einwirken läßt, anschließend klärt und das Tetrakaliumsalz der Perylen-3,4,9,10-tetracarbonsäure durch Ansäuern in das Perylen-3,4,9,10-tetracarbonsäuredianhydrid überführt und dieses in üblicher Weise isoliert.
Abstract:
Verwendung von Schwefelsäurehalbestern der allgemeinen Formeln (I) und (II) R 1 -O-(CH 2 O) n -SO 3 - M +
R 1 -CO-NR 2 -(CH 2 O) (n+1) -SO 3 - M + in welchen
R 1
eine geradkettige oder verzweigte Alkylgruppe mit 10 bis 24 C-Atomen,
R 2
ein Wasserstoffatom oder eine C 1 -C 6 -Alkylgruppe darstellt,
M +
ein Wasserstoff-, Alkali-, ½ Erdalkalimetall- oder Ammoniumion der Formel N + R 3 R 4 R 5 R 6 bedeutet, wobei die Substituenten R 3 , R 4 , R 5 und R 6 unabhängig voneinander jeweils Wasserstoffatome oder C 1 -C 6 -Alkylgruppen sind, worin die Alkylgruppen durch 1 bis 3 Hydroxygruppen substituiert sein können, und
n
eine Zahl von 0 bis 4 ist; oder einer Mischung aus mindestens zwei Schwefelsäurehalbestern der Formeln (I) und/oder (II)
zur Herstellung von oberflächenbehandelten Pigmenten aus der Klasse der Chinacridone und Dioxazine.
Abstract:
Verfahren zur Herstellung von linearen, unsubstituierten Chinacridonpigmenten oder -pigmentzubereitungen der β-Phase, dadurch gekennzeichnet, daß man
a) 2,5-Dianilinoterephthalsäure in Polyphosphorsäure oder Polyphosphorsäureester, deren Phosphorpentoxidgehalt bei mindestens 84 Gew.-% liegt, zum Chinacridon cyclisiert, b) anschließend mit Wasser oder einer wäßrigen Mineralsäurelösung, vorzugsweise Orthophosphorsäurelösung, bei einer Temperatur von mindestens 40 °C, vorzugsweise von 60 bis 105 °C, zum Chinacridonrohpigment, das überwiegend in der α-Phase vorliegt, hydrolysiert, c) dann das Chinacridonrohpigment der α-Phase, zur Phasenumwandlung in grobkristallines Rohpigment der β-Phase, in Gegenwart einer 0,1 bis 3 gew.- %igen, vorzugsweise 0,2 bis 2 gew.-%igen, anorganischen Base in Wasser und alkalibeständigen organischen Lösemitteln auf eine Temperatur zwischen 120 und 200 °C erhitzt und d) das grobkristalline Chinacridonrohpigment der β-Phase zur Feinverteilung in ein Pigment oder Präpigment einer Trocken- oder Naßmahlung unterwirft; und anschließend das erhaltene feinteilige Pigment der β-Phase isoliert; e) oder in d) das erhaltene feinteilige Präpigment der β-Phase einer Finishbehandlung in Gegenwart von Lösemitteln unterwirft und anschließend das Pigment isoliert.
Abstract:
Verfahren zur Herstellung von Pigmenten, Mischkristallpigmenten und Pigmentzubereitungen auf Basis von linearen unsubstituierten oder substituierten Chinacridonen der allgemeinen Formel (I) worin die Substituenten R 1 und R 2 gleich oder verschieden sind und Wasserstoff-, Chlor-, Brom- oder Fluoratome oder C 1 -C 4 -Alkyl-,C 1 -C 4 -Alkoxy-, Carbonamidogruppen, die durch C 1 -C 6 -Alkylgruppen substituiert sein können; oder Phenoxy- oder C 6 -C 10 -Arylringe, an die noch weitere aromatische, aliphatische oder heterocyclische Ringe annelliert sein können, bedeuten, dadurch gekennzeichnet, daß man das bei der Cyclisierung der Dianilinoterephthalsäure mit Polyphosphorsäure oder - ester entstandene Reaktionsgemisch bei einer Temperatur von oder über 110 °C mit Wasser oder einer wäßrigen Mineralsäurelösung hydrolysiert und anschließend die dabei erhaltenen Pigmente direkt isoliert; oder die entstehenden Präpigmente, gegebenenfalls nach Zusatz von organischen Lösemitteln, einer Finishbehandlung unterwirft und die Pigmente isoliert; oder die entstehenden grobkristallinen Rohpigmente einer Feinverteilung unterwirft und anschließend die Pigmente isoliert; oder die bei der Feinverteilung erhaltenen Präpigmente, gegebenenfalls nach Zusatz von Lösemitteln, einer Finishbehandlung unterwirft und die Pigmente isoliert. Es werden Chinacridonpigmente mit hervorragenden coloristischen und rheologischen Eigenschaften erhalten.