PRODUCTION OF LINEAR UNSUBSTITUTED BETA-PHASE QUINACRIDONE PIGMENT

    公开(公告)号:JPH1036700A

    公开(公告)日:1998-02-10

    申请号:JP8286397

    申请日:1997-04-01

    Applicant: HOECHST AG

    Abstract: PROBLEM TO BE SOLVED: To produce a highly pure β-phase quinacridone pigment having excellent fastness economically and friendly to the environment. SOLUTION: The production process comprises the steps of: a) cyclizing 2,5-dianilinoterephthalic acid in a polyphosphoric acid or a polyphosphoric acid ester having a phosphorus pentoxide content of 84wt.% or above to form quinacridone, b) hydrolyzing this with water or an aqueous mineral acid solution at 40 deg.C or above to form a crude α-phase quinacridone pigment, c) heating this in the presence of 0.1-3wt.% inorganic base in water and an alkali-stable organic solvent to 120-200 deg.C to effect the phase transition into a coarse crude crystalline β-phase pigment, a pulverizing this by a dry or wet process to form a pigment or a) pre-pigment and separating the pulverized β-phase pigment and e) finishing the pulverized β-phase pre-pigment in the presence of a solvent to separate the pigment.

    SURFACE-TREATED QUINACRIDONE OR DIOXAZINE PIGMENT

    公开(公告)号:JPH1053716A

    公开(公告)日:1998-02-24

    申请号:JP10639597

    申请日:1997-04-23

    Applicant: HOECHST AG

    Abstract: PROBLEM TO BE SOLVED: To obtain a surface-treated quinacridone or dioxazine pigment being nontoxic and having improved dispersibility and agglomeration resistance by surface-treating a quinacridone or dioxazine pigment with a specified sulfuric monoester. SOLUTION: An aqueous suspension of a quinacridone or dioxazine pigment is mixed with an aqueous or aqueous alkaline solution containing 0.1-5wt.% sulfuric monoester represented by formulas I and/or II (wherein R is a 10-24C linear or branched alkyl; R is H or a 1-6C alkyl; M is an H ion, an alkali metal ion, half equivalent of an alkaline earth metal ion or an ammonium ion represented by the formula: N R R R R ; the substituents R to R are each a 1-6C alkyl which may be substituted with 1-3 hydroxyl groups; and n is 0-4), and the resulting mixture is post-treated at 50-100 deg.C and then isolated after adjusting its pH to 5-7.

    PRODUCTION OF QUINACRIDONE PIGMENT

    公开(公告)号:JPH1036699A

    公开(公告)日:1998-02-10

    申请号:JP8286297

    申请日:1997-04-01

    Applicant: HOECHST AG

    Abstract: PROBLEM TO BE SOLVED: To obtain a quinacridone pigment economically profitably without causing environmental disruption by hydrolyzing a reaction mixture obtained by cyclizing a specified dianilinoterephthalic acid with a polyphosphoric acid or a polyphosphate. SOLUTION: A dianilinoterephthalic acid represented by formula I (R to R are each H, Cl, Br, F, a 1-4C alkyl, a 1-4C alkoxyl, a carboxamido, or a phenoxy or 6-18C aryl ring which may be fused with an aromatic, aliphatic or heterocyclic ring) is cyclized with 3-10 pts.wt., per pt.wt. the above terephathlic acid, polyphosphoric acid or polyphosphate at 80-150 deg.C for 0.5-24hr to obtain a reaction mixture. A pre-pigment obtained by hydrolyzing this mixture with water or an aqueous mineral acid solution at 110 deg.C or above under elevated pressure is heat-treated at 50-200 deg.C for 1-24hr to obtain a coarse crystalline crude pigment. The crude pigment is ground in an aqueous medium, an aqueous/organic medium or an organic solvent to obtain a quinacridone pigment represented by formula II.

    Verfahren zur Herstellung von Perylen-3,4,9,10-tetracarbonsäuredianhydrid.
    6.
    发明公开
    Verfahren zur Herstellung von Perylen-3,4,9,10-tetracarbonsäuredianhydrid. 失效
    一种用于苝-3,4,9,10-四羧酸二酐的制备方法。

    公开(公告)号:EP0205980A1

    公开(公告)日:1986-12-30

    申请号:EP86107318

    申请日:1986-05-30

    Applicant: HOECHST AG

    CPC classification number: C07C51/54 C07C51/56 C07C63/48

    Abstract: Verfahren zur Herstellung von Perylen-3,4,9,10-tetracarbonsäuredianhydrid in hoher Reinheit und sehr guter Ausbeute auf ökologisch einwandfreie Weise, dadurch gekennzeichnet, daß man Perylen-3,4,9,10-tetracarbonsäurediimid mit der 2,5- bis 6-fachen Gewichtsmenge 92,5 bis 97,5%iger Schwefelsäure bei Temperaturen von 210 bis 230°C verseift, die erhaltene Mischung aus Perylen-3,4,9,10-tetracarbonsäuredianhydrid und Perylen-3,4,9,10-tetracarbonsäure-monoanhydrid-monoimid mit der 0 bis 4-fachen Gewichtsmenge 80-95%iger Schwefelsäure wäscht, anschließend mit Wasser neutral wäscht, die in Mischung vorliegenden Verbindungen mit Kaliumhydroxid in ihre Kaliumsalze überführt, nach Abtrennung des Perylen-3,4,9,10-tetracarbonsäuremonoanhydrid-monoimids der Lösung des Tetrakaliumsalzes der Perylen-3,4,9,10-tetracarbonsäure unter Stickstoff und bei Luft- und Lichtausschluß ein in Wasser suspendiertes oder gelöstes Salz des Eisens, Nickels, Calciums, Magnesiums, Aluminiums, Zinns, Kupfers, Bleis, Zinks oder Mangans zugibt und bei einem pH-Wert > 10 und bei Temperaturen von 0 bis 100°C einwirken läßt, anschließend klärt und das Tetrakaliumsalz der Perylen-3,4,9,10-tetracarbonsäure durch Ansäuern in das Perylen-3,4,9,10-tetracarbonsäuredianhydrid überführt und dieses in üblicher Weise isoliert.

    Abstract translation: 一种用于在高纯度和对生态无害的方式非常良好的产率制备苝-3,4,9,10-四羧酸二酐的方法,其特征在于,四苝-3,4,9,10-与2.5至 从92.5到97.5%的硫酸6倍量(重量)在温度210〜230℃,所得到的苝-3,4,9,10-四羧酸二酐和的混合物苝-3,4,9,10-皂化 硫酸洗涤单酰亚胺具有以重量计的80-95%的量为0〜4倍四羧酸一酐,然后用水洗涤中性,在混合物与氢氧化钾在其钾盐本发明的化合物转移,苝-3,4,9-分离之后, 苝-3,4,9,10-四羧酸的四钾盐的氮气和避光下在空气中的溶液和铁,镍,钙,镁,铝,锡,K的悬浮在水中或溶解的盐的10tetracarbonsäuremonoanhydrid单酰亚胺 upfers,铅,锌或锰加入,并使其在pH> 10,并在温度为0至100℃,以采取行动,那么澄清和四羧酸的四钾盐苝-3,4,9,10-通过酸化到苝 -3,4,9,10-四转印和此分离以通常的方式。

    Oberflächenbehandelte Chinacridon- und Dioxazin-Pigmente
    7.
    发明公开
    Oberflächenbehandelte Chinacridon- und Dioxazin-Pigmente 失效
    表面处理的喹吖啶酮及二恶嗪颜料

    公开(公告)号:EP0803544A3

    公开(公告)日:1998-11-18

    申请号:EP97106119

    申请日:1997-04-15

    Applicant: HOECHST AG

    CPC classification number: C09B67/0009 C09B67/0065

    Abstract: Verwendung von Schwefelsäurehalbestern der allgemeinen Formeln (I) und (II)
    R
    1 -O-(CH
    2 O)
    n -SO
    3
    - M
    +

    R
    1 -CO-NR
    2 -(CH
    2 O)
    (n+1) -SO
    3
    - M
    +
    in welchen

    R
    1

    eine geradkettige oder verzweigte Alkylgruppe mit 10 bis 24 C-Atomen,

    R
    2

    ein Wasserstoffatom oder eine C
    1 -C
    6 -Alkylgruppe darstellt,

    M
    +

    ein Wasserstoff-, Alkali-, ½ Erdalkalimetall- oder Ammoniumion der Formel N
    + R
    3 R
    4 R
    5 R
    6 bedeutet, wobei die Substituenten R
    3 , R
    4 , R
    5 und R
    6 unabhängig voneinander jeweils Wasserstoffatome oder C
    1 -C
    6 -Alkylgruppen sind, worin die Alkylgruppen durch 1 bis 3 Hydroxygruppen substituiert sein können, und

    n

    eine Zahl von 0 bis 4 ist; oder einer Mischung aus mindestens zwei Schwefelsäurehalbestern der Formeln (I) und/oder (II)

    zur Herstellung von oberflächenbehandelten Pigmenten aus der Klasse der Chinacridone und Dioxazine.

    Verfahren zur Herstellung von linearen, unsubstituierten Chinacridonpigmenten der beta-Phase
    8.
    发明公开
    Verfahren zur Herstellung von linearen, unsubstituierten Chinacridonpigmenten der beta-Phase 失效
    一种制备β-相的直链的,未取代的喹吖啶酮颜料的方法

    公开(公告)号:EP0799863A3

    公开(公告)日:1998-07-22

    申请号:EP97104943

    申请日:1997-03-24

    Applicant: HOECHST AG

    CPC classification number: C09B67/0027

    Abstract: Verfahren zur Herstellung von linearen, unsubstituierten Chinacridonpigmenten oder -pigmentzubereitungen der β-Phase, dadurch gekennzeichnet, daß man

    a) 2,5-Dianilinoterephthalsäure in Polyphosphorsäure oder Polyphosphorsäureester, deren Phosphorpentoxidgehalt bei mindestens 84 Gew.-% liegt, zum Chinacridon cyclisiert,
    b) anschließend mit Wasser oder einer wäßrigen Mineralsäurelösung, vorzugsweise Orthophosphorsäurelösung, bei einer Temperatur von mindestens 40 °C, vorzugsweise von 60 bis 105 °C, zum Chinacridonrohpigment, das überwiegend in der α-Phase vorliegt, hydrolysiert,
    c) dann das Chinacridonrohpigment der α-Phase, zur Phasenumwandlung in grobkristallines Rohpigment der β-Phase, in Gegenwart einer 0,1 bis 3 gew.- %igen, vorzugsweise 0,2 bis 2 gew.-%igen, anorganischen Base in Wasser und alkalibeständigen organischen Lösemitteln auf eine Temperatur zwischen 120 und 200 °C erhitzt und
    d) das grobkristalline Chinacridonrohpigment der β-Phase zur Feinverteilung in ein Pigment oder Präpigment einer Trocken- oder Naßmahlung unterwirft; und anschließend das erhaltene feinteilige Pigment der β-Phase isoliert;
    e) oder in d) das erhaltene feinteilige Präpigment der β-Phase einer Finishbehandlung in Gegenwart von Lösemitteln unterwirft und anschließend das Pigment isoliert.

    Verfahren zur Herstellung von Chinacridonpigmenten
    9.
    发明公开
    Verfahren zur Herstellung von Chinacridonpigmenten 失效
    一种用于喹吖酮颜料的制备方法

    公开(公告)号:EP0799862A3

    公开(公告)日:1998-07-22

    申请号:EP97104942

    申请日:1997-03-24

    Applicant: HOECHST AG

    CPC classification number: C09B48/00

    Abstract: Verfahren zur Herstellung von Pigmenten, Mischkristallpigmenten und Pigmentzubereitungen auf Basis von linearen unsubstituierten oder substituierten Chinacridonen der allgemeinen Formel (I) worin die Substituenten R
    1 und R
    2 gleich oder verschieden sind und Wasserstoff-, Chlor-, Brom- oder Fluoratome oder C
    1 -C
    4 -Alkyl-,C
    1 -C
    4 -Alkoxy-, Carbonamidogruppen, die durch C
    1 -C
    6 -Alkylgruppen substituiert sein können; oder Phenoxy- oder C
    6 -C
    10 -Arylringe, an die noch weitere aromatische, aliphatische oder heterocyclische Ringe annelliert sein können, bedeuten, dadurch gekennzeichnet, daß man das bei der Cyclisierung der Dianilinoterephthalsäure mit Polyphosphorsäure oder - ester entstandene Reaktionsgemisch bei einer Temperatur von oder über 110 °C mit Wasser oder einer wäßrigen Mineralsäurelösung hydrolysiert und anschließend die dabei erhaltenen Pigmente direkt isoliert; oder die entstehenden Präpigmente, gegebenenfalls nach Zusatz von organischen Lösemitteln, einer Finishbehandlung unterwirft und die Pigmente isoliert; oder die entstehenden grobkristallinen Rohpigmente einer Feinverteilung unterwirft und anschließend die Pigmente isoliert; oder die bei der Feinverteilung erhaltenen Präpigmente, gegebenenfalls nach Zusatz von Lösemitteln, einer Finishbehandlung unterwirft und die Pigmente isoliert.
    Es werden Chinacridonpigmente mit hervorragenden coloristischen und rheologischen Eigenschaften erhalten.

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