PRODUCTION OF LINEAR UNSUBSTITUTED BETA-PHASE QUINACRIDONE PIGMENT

    公开(公告)号:JPH1036700A

    公开(公告)日:1998-02-10

    申请号:JP8286397

    申请日:1997-04-01

    Applicant: HOECHST AG

    Abstract: PROBLEM TO BE SOLVED: To produce a highly pure β-phase quinacridone pigment having excellent fastness economically and friendly to the environment. SOLUTION: The production process comprises the steps of: a) cyclizing 2,5-dianilinoterephthalic acid in a polyphosphoric acid or a polyphosphoric acid ester having a phosphorus pentoxide content of 84wt.% or above to form quinacridone, b) hydrolyzing this with water or an aqueous mineral acid solution at 40 deg.C or above to form a crude α-phase quinacridone pigment, c) heating this in the presence of 0.1-3wt.% inorganic base in water and an alkali-stable organic solvent to 120-200 deg.C to effect the phase transition into a coarse crude crystalline β-phase pigment, a pulverizing this by a dry or wet process to form a pigment or a) pre-pigment and separating the pulverized β-phase pigment and e) finishing the pulverized β-phase pre-pigment in the presence of a solvent to separate the pigment.

    SURFACE-TREATED QUINACRIDONE OR DIOXAZINE PIGMENT

    公开(公告)号:JPH1053716A

    公开(公告)日:1998-02-24

    申请号:JP10639597

    申请日:1997-04-23

    Applicant: HOECHST AG

    Abstract: PROBLEM TO BE SOLVED: To obtain a surface-treated quinacridone or dioxazine pigment being nontoxic and having improved dispersibility and agglomeration resistance by surface-treating a quinacridone or dioxazine pigment with a specified sulfuric monoester. SOLUTION: An aqueous suspension of a quinacridone or dioxazine pigment is mixed with an aqueous or aqueous alkaline solution containing 0.1-5wt.% sulfuric monoester represented by formulas I and/or II (wherein R is a 10-24C linear or branched alkyl; R is H or a 1-6C alkyl; M is an H ion, an alkali metal ion, half equivalent of an alkaline earth metal ion or an ammonium ion represented by the formula: N R R R R ; the substituents R to R are each a 1-6C alkyl which may be substituted with 1-3 hydroxyl groups; and n is 0-4), and the resulting mixture is post-treated at 50-100 deg.C and then isolated after adjusting its pH to 5-7.

    PRODUCTION OF QUINACRIDONE PIGMENT

    公开(公告)号:JPH1036699A

    公开(公告)日:1998-02-10

    申请号:JP8286297

    申请日:1997-04-01

    Applicant: HOECHST AG

    Abstract: PROBLEM TO BE SOLVED: To obtain a quinacridone pigment economically profitably without causing environmental disruption by hydrolyzing a reaction mixture obtained by cyclizing a specified dianilinoterephthalic acid with a polyphosphoric acid or a polyphosphate. SOLUTION: A dianilinoterephthalic acid represented by formula I (R to R are each H, Cl, Br, F, a 1-4C alkyl, a 1-4C alkoxyl, a carboxamido, or a phenoxy or 6-18C aryl ring which may be fused with an aromatic, aliphatic or heterocyclic ring) is cyclized with 3-10 pts.wt., per pt.wt. the above terephathlic acid, polyphosphoric acid or polyphosphate at 80-150 deg.C for 0.5-24hr to obtain a reaction mixture. A pre-pigment obtained by hydrolyzing this mixture with water or an aqueous mineral acid solution at 110 deg.C or above under elevated pressure is heat-treated at 50-200 deg.C for 1-24hr to obtain a coarse crystalline crude pigment. The crude pigment is ground in an aqueous medium, an aqueous/organic medium or an organic solvent to obtain a quinacridone pigment represented by formula II.

    Oberflächenbehandelte Chinacridon- und Dioxazin-Pigmente
    4.
    发明公开
    Oberflächenbehandelte Chinacridon- und Dioxazin-Pigmente 失效
    表面处理的喹吖啶酮及二恶嗪颜料

    公开(公告)号:EP0803544A3

    公开(公告)日:1998-11-18

    申请号:EP97106119

    申请日:1997-04-15

    Applicant: HOECHST AG

    CPC classification number: C09B67/0009 C09B67/0065

    Abstract: Verwendung von Schwefelsäurehalbestern der allgemeinen Formeln (I) und (II)
    R
    1 -O-(CH
    2 O)
    n -SO
    3
    - M
    +

    R
    1 -CO-NR
    2 -(CH
    2 O)
    (n+1) -SO
    3
    - M
    +
    in welchen

    R
    1

    eine geradkettige oder verzweigte Alkylgruppe mit 10 bis 24 C-Atomen,

    R
    2

    ein Wasserstoffatom oder eine C
    1 -C
    6 -Alkylgruppe darstellt,

    M
    +

    ein Wasserstoff-, Alkali-, ½ Erdalkalimetall- oder Ammoniumion der Formel N
    + R
    3 R
    4 R
    5 R
    6 bedeutet, wobei die Substituenten R
    3 , R
    4 , R
    5 und R
    6 unabhängig voneinander jeweils Wasserstoffatome oder C
    1 -C
    6 -Alkylgruppen sind, worin die Alkylgruppen durch 1 bis 3 Hydroxygruppen substituiert sein können, und

    n

    eine Zahl von 0 bis 4 ist; oder einer Mischung aus mindestens zwei Schwefelsäurehalbestern der Formeln (I) und/oder (II)

    zur Herstellung von oberflächenbehandelten Pigmenten aus der Klasse der Chinacridone und Dioxazine.

    Verfahren zur Herstellung von linearen, unsubstituierten Chinacridonpigmenten der beta-Phase
    5.
    发明公开
    Verfahren zur Herstellung von linearen, unsubstituierten Chinacridonpigmenten der beta-Phase 失效
    一种制备β-相的直链的,未取代的喹吖啶酮颜料的方法

    公开(公告)号:EP0799863A3

    公开(公告)日:1998-07-22

    申请号:EP97104943

    申请日:1997-03-24

    Applicant: HOECHST AG

    CPC classification number: C09B67/0027

    Abstract: Verfahren zur Herstellung von linearen, unsubstituierten Chinacridonpigmenten oder -pigmentzubereitungen der β-Phase, dadurch gekennzeichnet, daß man

    a) 2,5-Dianilinoterephthalsäure in Polyphosphorsäure oder Polyphosphorsäureester, deren Phosphorpentoxidgehalt bei mindestens 84 Gew.-% liegt, zum Chinacridon cyclisiert,
    b) anschließend mit Wasser oder einer wäßrigen Mineralsäurelösung, vorzugsweise Orthophosphorsäurelösung, bei einer Temperatur von mindestens 40 °C, vorzugsweise von 60 bis 105 °C, zum Chinacridonrohpigment, das überwiegend in der α-Phase vorliegt, hydrolysiert,
    c) dann das Chinacridonrohpigment der α-Phase, zur Phasenumwandlung in grobkristallines Rohpigment der β-Phase, in Gegenwart einer 0,1 bis 3 gew.- %igen, vorzugsweise 0,2 bis 2 gew.-%igen, anorganischen Base in Wasser und alkalibeständigen organischen Lösemitteln auf eine Temperatur zwischen 120 und 200 °C erhitzt und
    d) das grobkristalline Chinacridonrohpigment der β-Phase zur Feinverteilung in ein Pigment oder Präpigment einer Trocken- oder Naßmahlung unterwirft; und anschließend das erhaltene feinteilige Pigment der β-Phase isoliert;
    e) oder in d) das erhaltene feinteilige Präpigment der β-Phase einer Finishbehandlung in Gegenwart von Lösemitteln unterwirft und anschließend das Pigment isoliert.

    Verfahren zur Herstellung von Chinacridonpigmenten
    6.
    发明公开
    Verfahren zur Herstellung von Chinacridonpigmenten 失效
    一种用于喹吖酮颜料的制备方法

    公开(公告)号:EP0799862A3

    公开(公告)日:1998-07-22

    申请号:EP97104942

    申请日:1997-03-24

    Applicant: HOECHST AG

    CPC classification number: C09B48/00

    Abstract: Verfahren zur Herstellung von Pigmenten, Mischkristallpigmenten und Pigmentzubereitungen auf Basis von linearen unsubstituierten oder substituierten Chinacridonen der allgemeinen Formel (I) worin die Substituenten R
    1 und R
    2 gleich oder verschieden sind und Wasserstoff-, Chlor-, Brom- oder Fluoratome oder C
    1 -C
    4 -Alkyl-,C
    1 -C
    4 -Alkoxy-, Carbonamidogruppen, die durch C
    1 -C
    6 -Alkylgruppen substituiert sein können; oder Phenoxy- oder C
    6 -C
    10 -Arylringe, an die noch weitere aromatische, aliphatische oder heterocyclische Ringe annelliert sein können, bedeuten, dadurch gekennzeichnet, daß man das bei der Cyclisierung der Dianilinoterephthalsäure mit Polyphosphorsäure oder - ester entstandene Reaktionsgemisch bei einer Temperatur von oder über 110 °C mit Wasser oder einer wäßrigen Mineralsäurelösung hydrolysiert und anschließend die dabei erhaltenen Pigmente direkt isoliert; oder die entstehenden Präpigmente, gegebenenfalls nach Zusatz von organischen Lösemitteln, einer Finishbehandlung unterwirft und die Pigmente isoliert; oder die entstehenden grobkristallinen Rohpigmente einer Feinverteilung unterwirft und anschließend die Pigmente isoliert; oder die bei der Feinverteilung erhaltenen Präpigmente, gegebenenfalls nach Zusatz von Lösemitteln, einer Finishbehandlung unterwirft und die Pigmente isoliert.
    Es werden Chinacridonpigmente mit hervorragenden coloristischen und rheologischen Eigenschaften erhalten.

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