一种氢氟醚清洗剂的制备方法

    公开(公告)号:CN113735690B

    公开(公告)日:2023-11-07

    申请号:CN202110995388.3

    申请日:2021-08-27

    Abstract: 本发明涉及一种氢氟醚清洗剂的制备方法,属于精细氟化工技术领域。所述方法将原料A与氟化物A在溶剂A中反应,得到异丁酰氟;将原料B与氟化物B在溶剂B中反应,得到正丁酰氟;将异丁酰氟和正丁酰氟按质量比为13:7混合,然后加入到装有氟化物C的氟化氢溶液的反应釜中,进行氟化反应,收集气相产物;对气相产物进行精馏,得到全氟异丁酰氟和全氟正丁酰氟质量之比为13:7的混合物;将混合物与烷基化试剂和氟化物D在溶剂C中反应,得到粗品;对粗品进行精馏,得到纯度大于99.9%的高纯氢氟醚清洗剂。所述方法采用的烷基化试剂等反应原料得到产品收率高,无毒而产生固废少,产品收率高,产物纯度大于99.9%。

    一种基于萃取精馏技术提纯电子级六氟丁二烯的方法

    公开(公告)号:CN116903438A

    公开(公告)日:2023-10-20

    申请号:CN202310733828.7

    申请日:2023-06-20

    Abstract: 本申请属于化工技术领域,涉及六氟丁二烯的提纯,具体涉及一种基于萃取精馏技术提纯电子级六氟丁二烯的方法。该方法包括如下步骤:(一)萃取精馏:将六氟丁二烯粗品连同萃取剂送入萃取精馏塔中;(二)吸附:将步骤(一)中萃取精馏后的六氟丁二烯通入装有吸附剂的吸附塔中,得到六氟丁二烯;上述吸附剂选用有机碱、铜盐掺杂改性氧化石墨烯吸附剂。本申请先萃取精馏,再利用掺杂氧化石墨烯吸附剂,对共沸含氟烯烃化合物和醇类杂质高效吸附,步骤简单,产品纯度高,满足了低电阻率绝缘膜用化学气相沉积行业对六氟丁二烯的要求;同时,本申请在低温低压下进行,不会使得六氟丁二烯受热重排异构,对设备要求低,易于规模化生产。

    一种三异丙基硅基三氟甲磺酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN114394989A

    公开(公告)日:2022-04-26

    申请号:CN202210219043.3

    申请日:2022-03-08

    Abstract: 本发明提供了一种三异丙基硅基三氟甲磺酸酯的制备方法,该方法为:将三异丙基卤硅烷滴加到三氟甲磺酸中,在40℃~80℃下边搅拌边加热,滴加完毕后继续搅拌,得到三异丙基硅基三氟甲磺酸酯和三异丙基卤硅烷混合物,在‑0.099MPa~‑0.095MPa下减压蒸馏,170℃收集三异丙基卤硅烷,然后210℃~230℃下收集得到三异丙基硅基三氟甲磺酸酯。本发明只需要用三氟甲磺酸和三异丙基卤硅烷两种原料进行反应,反应无需溶剂的参与,多余的三异丙基卤硅烷精馏回收,简单快捷,易于操作。

    一种硅烷碘化制备二碘硅烷的方法

    公开(公告)号:CN117383567A

    公开(公告)日:2024-01-12

    申请号:CN202311103998.3

    申请日:2023-08-30

    Abstract: 本发明涉及一种硅烷碘化制备二碘硅烷的方法,其首先采用直接法在一定温度下,利用氢气与碘直接反应制备出硅烷碘化原料碘化氢气体,然后将其直接应用于二碘硅烷的制备合成过程中。在一定温度下,通过碘化氢气体与甲硅烷气体反应制备出二碘硅烷,但是会出现其他碘代硅烷杂质产生,通过精馏对粗产品进行提纯,得到二碘硅烷与一碘硅烷混合物,然后将混合物在一定条件下与碘单质反应,去除一碘硅烷,以提高二碘硅烷纯度和收率。该方法降低了反应成本且解决了碘化原料中碘化氢气体来源困难、储存条件苛刻等难题。并且提高的二碘硅烷纯度和收率。

    一种锂电解质中乙酸根含量的分析方法

    公开(公告)号:CN114441584A

    公开(公告)日:2022-05-06

    申请号:CN202210192448.2

    申请日:2022-03-01

    Abstract: 本发明提供了一种锂电解质中乙酸根含量的分析方法,该方法包括以下步骤:先测定锂电解质样品和添加内标物的特定目标峰在氘代试剂中的纵向弛豫时间,设定核磁共振仪的脉冲倾倒角和弛豫延迟时间,再测定内标物的定量目标峰和锂电解质中乙酸根在氘代试剂中的积分值,从而获得锂电解质中乙酸根相对于内标物的摩尔比,根据内标物的质量,计算乙酸根的质量,进而计算出锂电解质的纯度,该方法能够准确、稳定、快速的测定锂电解质中乙酸根的含量。

    一种用于氘代氨产品中杂质的分析检测系统和方法

    公开(公告)号:CN117310024A

    公开(公告)日:2023-12-29

    申请号:CN202311239700.1

    申请日:2023-09-25

    Abstract: 本发明涉及一种用于氘代氨产品中杂质的分析检测系统,包括通过管路连通的切换阀系统、进样系统、色谱柱系统、放空系统、载气系统和检测系统,切换阀系统包括两个十通切换阀和两个六通切换阀;进样系统包括样品进口、样品出口和两个定量环,色谱柱系统包括五个色谱柱,放空系统包括三个放空管,载气系统包括六个载气,检测器包括氦离子化检测器。本发明通过第一切换阀和第二切换阀之间的管路,实现一次完成第一定量环和第二定量环的进样,然后样品气依次进行检测,两次检测互不干扰,提高检测结果的准确性,提高峰分离的完整性。进样和检测结束后,分别使用载气进行反吹,减少氘代氨对管路和设备的腐蚀。

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