公开(公告)号：CN115232094B

公开(公告)日：2023-05-12

申请号：CN202211014260.5

申请日：2022-08-23

Applicant: 大理大学

Inventor： 江世智 ,  雷婷 ,  杨斌全 ,  鹿贵东 ,  公绪顺

IPC: C07D311/16 ,  C07C45/63 ,  C07C47/575

Abstract: 本发明公开了香豆素化合物Murroal技术领域的一种香豆素化合物Murroal的合成方法：步骤一：3‑溴‑2‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛(9)的合成；步骤二：8‑溴‑7‑甲氧基‑2H‑铬‑2‑酮(10)的合成；步骤三：Murraol(5)的合成；避免毒性试剂(TBAB等)以及难以制备的高活性碘化物的使用；使用富电子，大位阻的去活性溴代香豆素类化合物作为中间体，在三烷基膦作用下通过Heck反应高产率合成Murraol；解决了现有技术纯度不高，产率偏低，不能大量生产的问题；提高反应的原子经济性；提供一种工艺稳定，操作简便，合成效率高的合成方法。

公开(公告)号：CN117024389A

公开(公告)日：2023-11-10

申请号：CN202311087155.9

申请日：2023-08-28

Applicant: 大理大学

Inventor： 江世智 ,  雷婷 ,  刘致文 ,  杨斌全 ,  公绪顺 ,  袁采玉 ,  李海峰

IPC: C07D311/16

Abstract: 本发明公开了有机合成技术领域的一种香豆素化合物trans‑dehydroosthol的全合成方法，包括以下步骤：步骤一：3‑溴‑2‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛(8)的合成；步骤二:8‑溴‑7‑甲氧基香豆素(9)的合成；步骤三：trans‑dehydroosthol的合成：在氮气保护下，称取8‑溴‑7‑甲氧基香豆素(9)(50mg,0.196mmol)、BHT(4.3mg,0.0196mmol)、双(三叔丁基膦)钯(10mg,0.0196mmol)放入5mL两口瓶中，接上一个大小合适的冷凝管并进行密封；将密封好的反应体系使用双排管、油泵和氮气进行抽气换气三次，每次间隔10分钟；本专利路线不仅避免了高活性碘化物的使用，并且溴代香豆素类化合物为富电子，大位阻的去活性反应中间体，使用三烷基膦进行Heck脱水反应时，反应无任何副产物。

公开(公告)号：CN115521282B

公开(公告)日：2023-10-27

申请号：CN202211014265.8

申请日：2022-08-23

Applicant: 大理大学

Inventor： 江世智 ,  雷婷 ,  鹿贵东 ,  杨斌全 ,  公绪顺

IPC: C07D311/18

Abstract: 本发明公开了香豆素化合物E‑Suberenol技术领域的一种香豆素化合物E‑Suberenol的合成工艺；步骤一：5‑溴‑2‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛(17)的合成；步骤二:6‑溴‑7‑甲氧基‑2H‑铬‑2‑酮(3)的合成；步骤三：E‑suberenol(12)的合成；避免毒性试剂(TBAB等)、强腐蚀性浓硫酸以及难以制备的高活性碘化物的使用；使用富电子，大位阻的去活性溴代香豆素类化合物作为中间体，在三烷基膦作用下通过Heck反应高产率合成E‑Suberenol；解决了现有技术纯度不高，产率偏低，不能大量生产的问题；提高反应的原子经济性；提供一种工艺稳定，操作简便，合成效率高的合成方法。

公开(公告)号：CN116063259A

公开(公告)日：2023-05-05

申请号：CN202310050044.4

申请日：2023-02-01

Applicant: 大理大学

Inventor： 江世智 ,  雷婷 ,  吴珍珍 ,  杨斌全 ,  潘德容

IPC: C07D307/83

Abstract: 本发明公开了黄酮类化合物技术领域的一种黄酮类化合物的合成工艺，包括以下步骤：(Z)‑2′，5′‑二羟基‑6‑甲氧基橙酮(3)的合成：在氮气保护下，将6‑甲氧基苯并呋喃‑3(2H)‑酮9(50mg，0.3mmol，1.0eq.)溶解在甲醇(3mL)中，然后加入2,5‑二羟基苯甲醛8(41.4mg，0.3mmol，1.0eq)，搅拌直至固体完全溶解，然后加入50％的KOH水溶液(610μL)；将反应溶液在70℃的油浴中回流2小时。反应完成后(如TLC监测)，将反应溶液冷却至室温；该专利合成方法具有路线简捷，原料简单易得，制备成本较低，产品收率高，操作简便等优点。

公开(公告)号：CN107935905A

公开(公告)日：2018-04-20

申请号：CN201711215185.8

申请日：2017-11-28

Applicant: 大理大学

Inventor： 江世智 ,  雷婷 ,  陈紫瑞

IPC: C07D209/12

CPC classification number: C07D209/12

Abstract: 本发明提供一种Indiacens A的合成方法，涉及有机合成领域，包括以下步骤：(1)4-溴吲哚-3-甲醛的合成；(2)4-溴吲哚-3-甲醛的纯化；(3)由4-溴吲哚-3-甲醛合成Indiacens A，本发明具有原料廉价，反应成熟，合成步骤短，产率高的优点。

公开(公告)号：CN115477631B

公开(公告)日：2024-02-09

申请号：CN202211226668.9

申请日：2022-10-09

Applicant: 大理大学

Inventor： 江世智 ,  雷婷 ,  吴珍珍 ,  杨斌全 ,  鹿贵东 ,  白梦娇

IPC: C07D311/16 ,  C07D307/79 ,  C07D333/16 ,  C07D209/08 ,  C07C41/26 ,  C07C43/23 ,  C07C41/48 ,  C07C43/303 ,  C07C45/64 ,  C07C49/84

Abstract: 本发明公开了含有二甲基烯醇基团的化合物的合成技术领域，具体为含有二甲基烯醇基团的化合物的合成方法；在氮气保护下，向双颈圆底烧瓶中加入磁子并加冷凝管，加入溴代底物1、双(三叔丁基膦)钯(0)、甲苯、三乙胺、烯烃类化合物2；然后将反应瓶密封并置于90℃油浴中；反应完成后(通过TLC监测，约12分钟)，将反应混合物冷却至室温，加入NaHCO3水溶液，然后搅拌5分钟；用乙酸乙酯转移通过硅胶短柱除去不溶性固体，并用乙酸乙酯洗涤；滤液用乙酸乙酯稀释并用水萃取3遍；该专利合成路线简捷，原料简单易得，操作简便，催化剂使用量少且廉价易得，衍生物产率较好。

公开(公告)号：CN115477630A

公开(公告)日：2022-12-16

申请号：CN202211215996.9

申请日：2022-09-30

Applicant: 大理大学

Inventor： 江世智 ,  雷婷 ,  王忠举 ,  杨斌全 ,  鹿贵东 ,  白梦娇

IPC: C07D311/16

Abstract: 本发明公开了香豆素衍生物技术领域的一类香豆素衍生物及其制备方法在氮气保护下，向双颈圆底烧瓶中加入磁子并加冷凝管，加入溴代底物1、双(三叔丁基膦)钯(0)、甲苯、三乙胺、烯烃类化合物2；然后将反应瓶密封并置于90℃油浴中；反应完成后(通过TLC监测，约12分钟)，将反应混合物冷却至室温，加入NaHCO3水溶液，然后搅拌5分钟；用乙酸乙酯转移通过硅胶短柱除去不溶性固体，并用乙酸乙酯洗涤；滤液用乙酸乙酯稀释并用水萃取3遍，饱和氯化钠萃取1遍；合并的有机层用无水Na2SO4干燥；湿法上样柱层析纯化后，得到化合物E‑suberenol；解决了现有技术纯度不高，操作复杂，产率偏低，不能大量生产的问题；提高反应的原子经济性。

公开(公告)号：CN114890932A

公开(公告)日：2022-08-12

申请号：CN202210729385.X

申请日：2022-06-24

Applicant: 大理大学

Inventor： 雷婷 ,  江世智 ,  鹿贵东 ,  宋进婕

IPC: C07D209/22

Abstract: 本发明公开了及Luteoride A合成术领域的一种吲哚生物碱LuteorideA的首次全合成工艺，吲哚7位引入异戊二烯基团，不仅避免了毒性试剂(三甲基硅烷化重氮甲烷、氰化亚铜、2‑甲基‑1‑丁烯‑3‑炔等)、高度易燃试剂(正丁基锂、三正丁基氢锡等)以及昂贵试剂(三甲基硅烷化重氮甲烷、儿萘酚硼烷、2‑甲基‑1‑丁烯‑3‑炔等)的使用，而且还使用无保护基操作，具有氧化还原经济性以及原子经济性；并且实现了吲哚生物碱luteorideA的首次全合成。

公开(公告)号：CN114539123A

公开(公告)日：2022-05-27

申请号：CN202210185347.2

申请日：2022-02-28

Applicant: 大理大学

Inventor： 江世智 ,  雷婷 ,  白梦娇

IPC: C07D209/42

Abstract: 本发明属于化学合成技术领域，公开了一种一步合成TMC‑205的方法，包括：磁力搅拌并氮气保护下于封管中依次投入6‑溴吲哚‑3‑甲酸、醋酸钯、三(邻甲基苯基)磷、2,6‑二叔丁基‑4‑甲基苯酚、N,N‑二甲基甲酰胺、三正丙胺和1,1‑二甲基烯丙醇；将封管密封并置于油浴中进行反应，将反应混合物冷却至室温后，将反应粗产物通过硅胶短柱过滤，并用乙酸乙酯洗涤；滤液用乙酸乙酯稀释并用水和盐水洗涤；合并的有机层经无水硫酸钠干燥并真空浓缩后将混合物通过快速柱色谱法纯化洗脱剂为石油醚、乙酸乙酯获得目标化合物。本发明合成工艺简单，操作简便且合成原料易得，制备成本较低，同时提高了反应的总收率和反应的原子经济性。

公开(公告)号：CN109810153B

公开(公告)日：2022-02-15

申请号：CN201910275661.8

申请日：2019-04-08

Applicant: 大理大学

Inventor： 姜北 ,  肖朝江 ,  李骅轩 ,  沈磊 ,  董相 ,  王敏 ,  江世智

IPC: C07H13/04 ,  C07H15/18 ,  C07H1/08 ,  A61K31/7024 ,  A61K31/7032 ,  A61P29/00

Abstract: 本发明涉及芳香取代葡萄糖类化合物及其药物组合物的制备方法与镇痛应用，属于天然药物化学领域。芳香取代葡萄糖类化合物1‑14，以该类化合物为活性成分的药物组合物，其制备方法，取厚皮香[Ternstroemia gymnanthera(Wight et Arn.)Bedd.]植物的地上部分或全株，用有机溶剂二氯甲烷或氯仿或乙酸乙酯或丙酮或甲醇或乙醇或水直接冷浸或者热回流或者超声或者微波辅助提取，或者先用上述有机溶剂或水冷浸或回流或者超声或者微波辅助提取后再用乙酸乙酯萃取得到总浸膏，总浸膏经反复层析得到本发明的化合物。以本发明化合物为活性成分的镇痛的药物化合物。本发明化合物在制备镇痛剂中的应用。