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公开(公告)号：CN107235855B
公开(公告)日：2019-11-15
申请号：CN201710391034.1
申请日：2017-05-27
Applicant: 安徽中草香料股份有限公司
IPC: C07C233/05 , C07C231/06 , C07C231/24
Abstract: 本发明公开了一种无副产物生成的N,2,3‑三甲基‑2‑异丙基丁酰胺合成及提纯工艺，涉及化工合成分离提纯技术领域，本发明采用滴加融合技术和提纯方法，反应时间短，没有副产物生成，离心甩料后母液中仅含有少量未反应的原料DIPPN和少量产物ws‑23，所得产物ws‑23纯度达到99％，平均收率达到87％以上；并且只采用一次结晶，结晶时间短，母液中产物ws‑23含量较低，母液颜色较淡，可以直接循环使用，利于母液中少量ws‑23的进一步分离，不需要采用蒸馏或者离子交换去处理，操作简单，经济性好。
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公开(公告)号：CN108640826A
公开(公告)日：2018-10-12
申请号：CN201810589239.5
申请日：2018-06-08
Applicant: 安徽中草香料股份有限公司
CPC classification number: C07C51/15 , C07B2200/07 , C07C2601/14 , C07C61/08
Abstract: 本发明公开了一种制备WS系列凉味剂中间体薄荷基碳酸的格氏工艺，涉及有机合成技术领域，采用工业溴乙烷和工业四氢呋喃、镁屑作为原料，不需要采用惰性气体保护，通过滴加氯代薄荷醇生成格氏试剂；生成的薄荷基氯格式试剂通过静置沉淀分离获得的上层液，再通入气体二氧化碳，吸收二氧化碳后滴加盐酸，即得薄荷基碳酸。本发明反应时间短且没有副产物，原料镁屑利用率高，最终氯代薄荷醇全部转化为薄荷基碳酸，提高凉味剂WS中间体的产品收率，减少原料的损失率；节约溶剂，对于格氏反应条件要求不苛刻，无废液排放。
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公开(公告)号：CN111362797B
公开(公告)日：2022-11-01
申请号：CN202010229383.5
申请日：2020-03-27
Applicant: 安徽中草香料股份有限公司
Abstract: 本发明公开了梯度催化技术合成凉味剂戊二酸单‑L‑薄荷酯，包括以下步骤：将薄荷脑、戊二酸酐、催化剂和有机溶剂加入反应釜中，搅拌混合均匀，并加热进行催化反应，反应结束后过滤，得到混合溶液；向混合溶液中加入水，充分搅拌，然后静置，将下层水层和上层的油层进行分离；将油层加入到蒸馏釜中，进行分馏，得产品，本发明克服了现有技术的不足，采用梯度温度，能够发挥催化剂最大的催化效率，阻碍戊二酸双薄荷酯的合成，提高戊二酸单‑L‑薄荷酯的产率，且该合成过程中，溶剂使用量少，降低了工业生产的危险性，经济与环保双重意义。
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公开(公告)号：CN111362797A
公开(公告)日：2020-07-03
申请号：CN202010229383.5
申请日：2020-03-27
Applicant: 安徽中草香料股份有限公司
Abstract: 本发明公开了梯度催化技术合成凉味剂戊二酸单-L-薄荷酯，包括以下步骤：将薄荷脑、戊二酸酐、催化剂和有机溶剂加入反应釜中，搅拌混合均匀，并加热进行催化反应，反应结束后过滤，得到混合溶液；向混合溶液中加入水，充分搅拌，然后静置，将下层水层和上层的油层进行分离；将油层加入到蒸馏釜中，进行分馏，得产品，本发明克服了现有技术的不足，采用梯度温度，能够发挥催化剂最大的催化效率，阻碍戊二酸双薄荷酯的合成，提高戊二酸单-L-薄荷酯的产率，且该合成过程中，溶剂使用量少，降低了工业生产的危险性，经济与环保双重意义。
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公开(公告)号：CN110256219A
公开(公告)日：2019-09-20
申请号：CN201910507037.6
申请日：2019-06-12
Applicant: 安徽中草香料股份有限公司
IPC: C07C45/78 , C07C45/82 , C07C45/81 , C07C49/603
Abstract: 本发明公开了一种2,6,6-三甲基-2-环己烯-1,4-二酮的提纯工艺，涉及化学分离纯化技术领域，本发明将含量在30％以下的茶香酮半成品通过3米的精馏塔精馏，把未反应的β-异佛尔酮或者α-异佛尔酮分离出一部分，釜内剩余料液中茶香酮半成品含量控制在45％以上，把釜内料液放出并通入结晶釜，通过冷冻结晶，获得含量大于98％的茶香酮，再通过溶剂重结晶一次，即可以获得99％含量茶香酮成品，母液通过简单蒸馏回收部分溶剂，继续结晶，同样重结晶获得含量99％的茶香酮成品；本工艺方法操作方面，对设备要求低，而且符合绿色化学的概念，真正做到零排放，降低了工业生产的危险性。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN116024041A
公开(公告)日：2023-04-28
申请号：CN202310089772.6
申请日：2023-02-09
Applicant: 安徽中草香料股份有限公司 , 安徽中草新材料有限公司
IPC: C11B9/00
Abstract: 本发明公开了一种白脱酯香料的合成方法，涉及香料合成技术领域，本发明采用奶油或黄油、强酸、食用酒精作为合成白脱酯的原料，通过脱水、交换工艺改变奶油中的长链脂肪结构，将奶油中的丙三醇、丙二醇等高级醇替换，不仅反应时间短，无副产物，原料利用率高，而且后续提纯只需减压蒸馏，提纯容易，通过一次性提纯就可以改变原有奶油的香气，保留奶油中特有的奶香和清淡的油酯气息，同时提高奶香的爆发强度，去除奶油中的腊味和皂味，增加微弱的果香。
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公开(公告)号：CN112939801A
公开(公告)日：2021-06-11
申请号：CN202110170083.9
申请日：2021-02-03
Applicant: 安徽中草香料股份有限公司
IPC: C07C231/12 , C07C233/62
Abstract: 本发明公开了凉味剂的合成工艺，包括以下步骤：将4‑氨基苯基乙酰胺和三乙醇胺在25‑35℃下按重量比加入反应釜内，混合均匀，形成催化中心；将薄荷酰氯和二甲基甲酰胺混合均匀得到混合液，然后将混合液滴加到降温至5‑10℃的催化中心中，滴加完成后，使反应釜内的液体自然升温至25‑35℃，保温反应至反应结束；将反应结束后的溶液经萃取、结晶、分离、洗涤和干燥过程后，得到白色晶体状的凉味剂(2R,5S)‑N‑[4‑(2‑氨基‑2‑氧代乙基)苯基]‑5‑甲基‑2‑(丙基‑2‑)环己烷甲酰胺，本发明克服了现有技术的不足，本工艺方法操作方便，易于得到纯度较高的产品。
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公开(公告)号：CN112961121B
公开(公告)日：2023-11-07
申请号：CN202110150705.1
申请日：2021-02-03
Applicant: 安徽中草香料股份有限公司
IPC: C07D303/22
Abstract: 本发明公开了凉味剂中间体1,2‑环氧‑3‑L‑薄荷氧基丙烷的合成工艺，采用薄荷醇和环氧氯丙烷、四丁基溴化铵等原料，摒弃惰性气体，不用承压反应釜，通过一锅法操作合成1，2‑环氧‑3‑L‑薄荷氧基丙烷，反应时间短，而且没有副产物，薄荷脑原料全部转化为目标物，减少提纯步骤，不需要采用低温，降低了能耗，采用线性沸差混合溶剂外循环技术代替惰性气体，然后通过简单的减压蒸馏，获得纯度99％以上的1,2‑环氧‑3‑L‑薄荷氧基丙烷，一次收率能够达到98.5％以上，工艺过程环保、安全。
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公开(公告)号：CN111848433B
公开(公告)日：2023-04-28
申请号：CN202010676355.8
申请日：2020-07-14
Applicant: 安徽中草香料股份有限公司
IPC: C07C231/02 , C07C237/20 , C07C231/24
Abstract: 本发明公开了4‑氨基苯基乙酰胺的制备方法，包括以下步骤：在反应容器内加入1份对氨基苯乙酸和4份甲醇，搅拌均匀后，加入浓硫酸进行反应，反应结束后，回收反应容器内过量的甲醇；回收甲醇结束后，向反应容器内加入5‑6份结晶溶液，搅拌均匀，然后搅拌滴加10份的氨水，控制氨水的滴加时间为9‑11小时；氨水滴加结束后，保温13h，然后将反应容器降温至7‑9℃，继续搅拌至釜内有大量晶体出现，然后再继续搅拌2h，得到料液；将料液中的晶体分离，得到结晶湿料，将晶体湿料干燥，得到4‑氨基苯基乙酰胺，本发明克服了现有技术的不足，该方法溶剂无残留，4‑氨基苯基乙酰胺收率能够达到89％以上，废液无排放，相对较为环保、安全。
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公开(公告)号：CN112961121A
公开(公告)日：2021-06-15
申请号：CN202110150705.1
申请日：2021-02-03
Applicant: 安徽中草香料股份有限公司
IPC: C07D303/22
Abstract: 本发明公开了凉味剂中间体1,2‑环氧‑3‑L‑薄荷氧基丙烷的合成工艺，采用薄荷醇和环氧氯丙烷、四丁基溴化铵等原料，摒弃惰性气体，不用承压反应釜，通过一锅法操作合成1，2‑环氧‑3‑L‑薄荷氧基丙烷，反应时间短，而且没有副产物，薄荷脑原料全部转化为目标物，减少提纯步骤，不需要采用低温，降低了能耗，采用线性沸差混合溶剂外循环技术代替惰性气体，然后通过简单的减压蒸馏，获得纯度99％以上的1,2‑环氧‑3‑L‑薄荷氧基丙烷，一次收率能够达到98.5％以上，工艺过程环保、安全。
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