乙炔醇类的制备
    1.
    发明公开

    公开(公告)号:CN1675151A

    公开(公告)日:2005-09-28

    申请号:CN03818831.7

    申请日:2003-07-23

    Abstract: 本发明涉及制备通式(I)的乙炔醇类的方法:其中R1和R2可以相同或不同,并且各自独立地是氢、饱和或单-或多-不饱和C1-C30烷基、芳基、环烷基烷基或环烷基基团,其中每一者都可以被取代,或者是通式(II)的基团:其中R3和R4可以相同或不同,并且各自独立地是氢、或饱和的或单-或多-不饱和C1-C30烷基、芳基、环烷基烷基或环烷基基团,其中每一者都可以被取代,虚线可表示另外的双键;所述方法包括通过以下步骤使通式为R1-CO-R2的酮单乙炔基化:(a)使锂与C1-C10卤代烷烃反应,(b)通入乙炔气体,(c)加入酮。

    制备吡哆素或其酸加成盐的方法

    公开(公告)号:CN1732175A

    公开(公告)日:2006-02-08

    申请号:CN200380107722.7

    申请日:2003-12-23

    CPC classification number: C07D213/67

    Abstract: 本发明涉及一种制备吡哆素和其酸加成盐的方法,该方法包括:i.将4-甲基噁唑与4,7-二氢-1,3-二氧杂的Diels-Alder加合物(I)溶解于至少部分可与水混溶的有机溶剂和水的混合物中,其中R1为任选取代的烷基,R2和R3各自独立地为氢或者任选取代的烷基,或者R2和R3与它们连接的碳原子一起形成5-至8-元饱和环,并可选择地在催化活性量的酸存在下,于升高的温度下处理以这种方式获得的(I)的溶液,直到至少部分化合物(I)已经转化成相应的1,5-二氢-8-甲基-[1,3]二氧杂-[5,6c]吡啶-9-酚(II),其中R2和R3如上文定义,ii.通过加入沉淀剂将化合物(II)或其酸加成盐从步骤i.获得的溶液中沉淀,并分离化合物(II)或其酸加成盐;iii.将步骤i.获得的化合物(II)或其酸加成盐转化成吡哆素或者转化成吡哆素的酸加成盐。

    假紫罗酮和紫罗酮的连续制备方法

    公开(公告)号:CN1310863C

    公开(公告)日:2007-04-18

    申请号:CN200380102809.5

    申请日:2003-10-28

    Abstract: 一种用于制备通式I和I’的假紫罗酮及其异构体的连续方法,见右式(I)和(I’),其中R1为CH3或见右式(II),R2、R3各自为氢、CH3或见右式(I”),C2H5,R4、R5各自为氢或CH3,该方法通过将式(II)的醛与过量的通式(III)的酮,在均匀溶液中于升高的温度下在水和碱金属氢氧化物存在下反应,其中R1、R2和R3各自如上文定义。本发明方法的特征在于:a)在10~120℃的温度下混合醛、酮和含水碱金属氢氧化物的均匀溶液,然后b)除去尚未溶于所述反应混合物的水和碱金属氢氧化物,c)随后在高于最低沸点组分的沸点10~120℃的温度以及106~107Pa的蒸气压p下将所述均匀的反应混合物在避免返混的同时通过可提供2~300分钟停留时间的反应器,d)在减压下冷却所述反应混合物,e)以逆流方式用蒸气从所述反应混合物中除去所述酮和f)干燥粗制产物并用精馏塔从中除去过量的醛和次级组分。

    制备吡哆素或其酸加成盐的方法

    公开(公告)号:CN100351257C

    公开(公告)日:2007-11-28

    申请号:CN200380107722.7

    申请日:2003-12-23

    CPC classification number: C07D213/67

    Abstract: 本发明涉及一种制备吡哆素和其酸加成盐的方法,该方法包括:i.将4-甲基噁唑与4,7-二氢-1,3-二氧杂的Diels-Alder加合物(I)溶解于至少部分可与水混溶的有机溶剂和水的混合物中,其中R1为任选取代的烷基,和R2和R3各自独立地为氢或者任选取代的烷基,或者R2和R3与它们连接的碳原子一起形成5-至8-元饱和环,并可选择地在催化活性量的酸存在下,于升高的温度下处理以这种方式获得的(I)的溶液,直到至少部分化合物(I)已经转化成相应的1,5-二氢-8-甲基-[1,3]二氧杂-[5,6c]吡啶-9-酚(II),其中R2和R3如上文定义,ii.通过加入沉淀剂将化合物(II)或其酸加成盐从步骤i.获得的溶液中沉淀,并分离化合物(II)或其酸加成盐;和iii.将步骤i.获得的化合物(II)或其酸加成盐转化成吡哆素或者转化成吡哆素的酸加成盐。

    假紫罗酮和紫罗酮的连续制备方法

    公开(公告)号:CN1711232A

    公开(公告)日:2005-12-21

    申请号:CN200380102809.5

    申请日:2003-10-28

    Abstract: 一种用于制备通式Ⅰ和Ⅰ’的假紫罗酮及其异构体的连续方法,(Ⅰ)或(Ⅰ’),其中R1为CH3或a,R2、R3各自为氢、CH3或C2H5,R4、R5各自为氢或CH3,该方法通过将式(II)的醛与过量的通式(III)的酮在均匀溶液中于升高的温度下在水和碱金属氢氧化物存在下反应,其中R1、R2和R3各自如上文定义。本发明方法的特征在于:a)在10~120℃的温度下混合醛、酮和含水碱金属氢氧化物的均匀溶液,然后b)除去尚未溶于所述反应混合物的水和碱金属氢氧化物,c)随后在高于最低沸点组分的沸点10~120℃的温度以及106~107Pa的蒸气压p下将所述均匀的反应混合物在避免返混的同时通过可提供2~300分钟停留时间的反应器,d)在减压下冷却所述反应混合物,e)以逆流方式用蒸气从所述反应混合物中除去所述酮和f)干燥粗制产物并用精馏塔从中除去过量的醛和次级组分。

Patent Agency Ranking