假紫罗酮和紫罗酮的连续制备方法

    公开(公告)号:CN1310863C

    公开(公告)日:2007-04-18

    申请号:CN200380102809.5

    申请日:2003-10-28

    Abstract: 一种用于制备通式I和I’的假紫罗酮及其异构体的连续方法,见右式(I)和(I’),其中R1为CH3或见右式(II),R2、R3各自为氢、CH3或见右式(I”),C2H5,R4、R5各自为氢或CH3,该方法通过将式(II)的醛与过量的通式(III)的酮,在均匀溶液中于升高的温度下在水和碱金属氢氧化物存在下反应,其中R1、R2和R3各自如上文定义。本发明方法的特征在于:a)在10~120℃的温度下混合醛、酮和含水碱金属氢氧化物的均匀溶液,然后b)除去尚未溶于所述反应混合物的水和碱金属氢氧化物,c)随后在高于最低沸点组分的沸点10~120℃的温度以及106~107Pa的蒸气压p下将所述均匀的反应混合物在避免返混的同时通过可提供2~300分钟停留时间的反应器,d)在减压下冷却所述反应混合物,e)以逆流方式用蒸气从所述反应混合物中除去所述酮和f)干燥粗制产物并用精馏塔从中除去过量的醛和次级组分。

    假紫罗酮和紫罗酮的连续制备方法

    公开(公告)号:CN1711232A

    公开(公告)日:2005-12-21

    申请号:CN200380102809.5

    申请日:2003-10-28

    Abstract: 一种用于制备通式Ⅰ和Ⅰ’的假紫罗酮及其异构体的连续方法,(Ⅰ)或(Ⅰ’),其中R1为CH3或a,R2、R3各自为氢、CH3或C2H5,R4、R5各自为氢或CH3,该方法通过将式(II)的醛与过量的通式(III)的酮在均匀溶液中于升高的温度下在水和碱金属氢氧化物存在下反应,其中R1、R2和R3各自如上文定义。本发明方法的特征在于:a)在10~120℃的温度下混合醛、酮和含水碱金属氢氧化物的均匀溶液,然后b)除去尚未溶于所述反应混合物的水和碱金属氢氧化物,c)随后在高于最低沸点组分的沸点10~120℃的温度以及106~107Pa的蒸气压p下将所述均匀的反应混合物在避免返混的同时通过可提供2~300分钟停留时间的反应器,d)在减压下冷却所述反应混合物,e)以逆流方式用蒸气从所述反应混合物中除去所述酮和f)干燥粗制产物并用精馏塔从中除去过量的醛和次级组分。

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