一种泊沙康唑侧链中间体手性异构体的制备方法

    公开(公告)号:CN115260055A

    公开(公告)日:2022-11-01

    申请号:CN202211108122.3

    申请日:2022-09-13

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明一种泊沙康唑侧链中间体手性异构体的制备方法,属于医药化工工艺技术领域,以泊沙康唑侧链中间体手性异构体I为起始原料,与三苯基膦,四氯化碳或四溴化碳发生Appel反应生成化合物II,然后将II与甲酰肼发生亲核取代反应得到泊沙康唑侧链III,总收率达86%,纯度达99.5%(ee值≥99.3%)。本发明利用Appel反应,经过一系列化学反应过程将泊沙康唑侧链中间体手性异构体“变废为宝”,使其由难以处理的固体危废转化为目标泊沙康唑侧链III,本发明所提供的方法大大增加了现有泊沙康唑侧链现有生产工艺的经济效益,符合绿色化学发展理念。

    一种合成2-呋喃基乙醛酸的绿色方法

    公开(公告)号:CN110256379A

    公开(公告)日:2019-09-20

    申请号:CN201910667247.1

    申请日:2019-07-23

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明提供了一种合成2-呋喃基乙醛酸的绿色方法,属于医药化工工艺技术领域,该方法包括以下步骤:(1)向反应釜中加入溶剂、呋喃、氯乙酸和Y型沸石分子筛后反应得到2-呋喃基乙酸;(2)向所得2-呋喃基乙酸中加入溶剂、四氧化三钴和2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物,然后通入氧气氧化2-呋喃基乙酸得2-呋喃基乙醛酸。本发明提供的合成2-呋喃基乙醛酸的绿色方法所使用的原料氯乙酸廉价易得,非均相催化剂Y型沸石分子筛和四氧化三钴易于分离回收且能够循环使用,助催化剂2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物有助于提升氧化反应的速率和选择性,氧气做氧化剂绿色环保,使得制备2-呋喃基乙醛酸的成本和所产生的三废量大大降低,所得2-呋喃基乙醛酸纯度>99%,收率>90%。

    一种5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制备方法

    公开(公告)号:CN109748877A

    公开(公告)日:2019-05-14

    申请号:CN201910216884.7

    申请日:2019-03-21

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明提供了一种5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制备方法,包括以下步骤:(1)向含有5-氨基苯并咪唑酮的水中通入二氧化硫气体;(2)向体系中同时滴加双乙烯酮和液碱,反应得到5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮。本发明提供的制备方法中使用二氧化硫气体,代替目前工艺中常用的酸和抗氧剂,降低了成本,避免了含磷废水的生成,产品纯度高,收率高,反应时间短。

    低温原位生成TiC颗粒增强镁基复合材料及其制备工艺

    公开(公告)号:CN101280380A

    公开(公告)日:2008-10-08

    申请号:CN200810016628.5

    申请日:2008-05-29

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明涉及一种镁基复合材料,特别涉及一种低温原位生成TiC陶瓷颗粒增强镁基复合材料及其制备工艺。该复合材料是由以下重量百分比的原料制成:Al 8~9%,Zn 0.5~1%,Ti 1.6~8%,C 0.4~2%,Ce 0.05~0.1%,Mn 0.3~1%,其余为Mg和总量不超过0.1%不可避免的杂质。其制备工艺为:(1)Al-Ti-C-Ce预制块的准备;(2)二次熔炼。本发明可以显著降低原位反应的温度,增加变形抗力,提高高温力学性能,改善材料在常温特别是高温条件下的耐磨性能。

    一种催化氧化乙酰呋喃制备2-呋喃基乙醛酸的方法

    公开(公告)号:CN110294724A

    公开(公告)日:2019-10-01

    申请号:CN201910636590.X

    申请日:2019-07-15

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明提供了一种催化氧化乙酰呋喃制备2-呋喃基乙醛酸的方法,属于医药化工工艺技术领域,向反应釜中加入乙酰呋喃和溶剂后搅拌均匀,然后加入氧化亚铜和铜的复合物、卤代丁二酰亚胺,并向体系内通入氧气,反应得2-呋喃基乙醛酸。本发明提供的催化氧化乙酰呋喃制备2-呋喃基乙醛酸的方法所用氧化剂为氧气,氧化产物为水,绿色环保,同时降低了2-呋喃基乙醛酸的制备成本。反应所需催化剂氧化亚铜和铜的复合物可以多次循环使用,助催化剂卤代丁二酰亚胺提升了催化氧化反应的速率和选择性,所得2-呋喃基乙醛酸纯度>99%,收率>95%。

    一种3-甲氧基-2-硝基吡啶的制备方法

    公开(公告)号:CN116589399A

    公开(公告)日:2023-08-15

    申请号:CN202310611358.7

    申请日:2023-05-29

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明公开了一种3‑甲氧基‑2‑硝基吡啶的制备方法,包括以下步骤:室温下,向反应釜内加入相转移催化剂、无机碱、3‑羟基‑2‑硝基吡啶和溶剂,然后将体系升至一定温度,并通过内嵌聚四氟乙烯管的不锈钢耐高压进料泵以一定的进料速度向反应釜中加入碳酸二甲酯进行甲基化,反应结束后降至室温,经过过滤、蒸馏,重结晶得到3‑甲氧基‑2‑硝基吡啶。本发明提供的制备工艺简单、收率高、产品质量好,且碳酸二甲酯做甲基化试剂具有安全低毒、绿色环保的优点,有效解决了碳酸二甲酯活性低和现有合成技术中硫酸二甲酯做甲基化试剂存在的毒性高、原子利用率低的难题,工业化应用前景高。

    一种微反应合成(2E)-2-氰基-2-羟基亚氨基乙酸乙酯的方法

    公开(公告)号:CN116444399A

    公开(公告)日:2023-07-18

    申请号:CN202310458584.6

    申请日:2023-04-26

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明提供了一种微反应合成(2E)‑2‑氰基‑2‑羟基亚氨基乙酸乙酯的方法,室温下,将氰基乙酸乙酯与水的混合物通入到碳化硅材质的微通道反应器中,然后向该反应器中同时通入一氧化氮和二氧化氮,反应结束后将所得反应液转移至动态管式反应器中,盐酸调节pH值,保温结晶,过滤得(2E)‑2‑氰基‑2‑羟基亚氨基乙酸乙酯。本发明提供的微反应合成(2E)‑2‑氰基‑2‑羟基亚氨基乙酸乙酯的方法,无需加入亚硝酸钠和质子酸等作为肟化试剂,不产生酸性高盐废水,同时实现大气污染废弃物一氧化氮和二氧化氮的再利用,反应条件温和,能源消耗低,能有效提升产品竞争优势,是一种环境友好型的制备新方法,适宜于工业化生产。

    一种泊沙康唑侧链中间体手性异构体的制备方法

    公开(公告)号:CN115260055B

    公开(公告)日:2023-04-25

    申请号:CN202211108122.3

    申请日:2022-09-13

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明一种泊沙康唑侧链中间体手性异构体的制备方法,属于医药化工工艺技术领域,以泊沙康唑侧链中间体手性异构体I为起始原料,与三苯基膦,四氯化碳或四溴化碳发生Appel反应生成化合物II,然后将II与甲酰肼发生亲核取代反应得到泊沙康唑侧链III,总收率达86%,纯度达99.5%(ee值≥99.3%)。本发明利用Appel反应,经过一系列化学反应过程将泊沙康唑侧链中间体手性异构体“变废为宝”,使其由难以处理的固体危废转化为目标泊沙康唑侧链III,本发明所提供的方法大大增加了现有泊沙康唑侧链现有生产工艺的经济效益,符合绿色化学发展理念。

    一种微反应合成头孢卡品酯侧链酸的中间体4-溴乙酰乙酸甲酯的方法

    公开(公告)号:CN110143873A

    公开(公告)日:2019-08-20

    申请号:CN201910536716.6

    申请日:2019-06-20

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 头孢卡品酯是一种口服头孢类抗生素,抗菌活性强。本发明提供了一种微反应合成头孢卡品酯侧链酸的中间体4-溴乙酰乙酸甲酯的方法,属于医药化工工艺技术领域,通过两台恒流泵将一定浓度的双乙烯酮与溴素以一定的体积流量比注入到微通道反应器中,低温反应得4-溴-3-氧代丁酰溴的流出液,并将该流出液与甲醇以一定的体积流量比分别通过恒流泵注入到下一个微反应器中低温反应得到含有4-溴乙酰乙酸甲酯的流出液,对该流出液进行精馏即得4-溴乙酰乙酸甲酯。本发明提供的微反应合成头孢卡品酯侧链酸的中间体4-溴乙酰乙酸甲酯的方法与常规反应釜方法相比具有反应快速、选择性好、无需催化剂和高效生产的优点,所得4-溴乙酰乙酸甲酯纯度>99%,收率>95%。

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