-
公开(公告)号：CN111757862A
公开(公告)日：2020-10-09
申请号：CN202080001223.3
申请日：2020-05-19
Applicant: 山东泓瑞医药科技股份公司
IPC: C07C17/10 , C07C23/38 , C07C209/08 , C07C209/86 , C07C211/38
Abstract: 本发明涉及药物制备技术领域，提供了一种金刚烷胺的制备方法，包括以下步骤：(1)在路易斯酸催化下，将金刚烷和氯气在溶剂中进行氯化反应，去除反应液中的溶剂和含催化剂的残渣，得到氯化反应产物；(2)将氯化反应产物和尿素混合进行胺化反应，得到金刚烷胺。本发明使用廉价的氯气制备金刚烷胺，制备成本低，产物纯度高，避开了溴化反应三废处理难的问题；本发明在氯化反应完成后仅将溶剂和含催化剂的残渣去除即可进行下一步反应，无需对产物进行提纯，步骤简单，产生的三废量少；本发明能够将未反应的金刚烷进行再次利用，进一步降低三废，使本发明的方法更加易于工业化。实施例结果表明，本发明制备的金刚烷胺纯度能够达到99.5％以上。
-
公开(公告)号：CN111704583A
公开(公告)日：2020-09-25
申请号：CN202010749920.9
申请日：2020-07-30
Applicant: 山东泓瑞医药科技股份公司
IPC: C07D249/04
Abstract: 本发明提供了一种1H-1,2,3-三氮唑的制备方法，属于医药中间体制备技术领域。本发明提供的制备方法包括以下步骤：将1H-1,2,3-三氮唑-4,5-二羧酸和水混合，在170～175℃、1.5～2.0MPa的条件下进行脱羧反应，得到1H-1,2,3-三氮唑。本发明用廉价、绿色的水替代价格昂贵的有机溶剂，生产成本大幅度下降，环境友好，产品收率高，选择性好，副产物少，有利于提高产品纯度；同时，本发明通过一步法制备1H-1,2,3-三氮唑，无需采用氧化剂或催化剂等试剂，操作简单、安全可靠；生产过程基本无三废排放，是一种易于工业化生产的绿色工艺。
-
公开(公告)号：CN111701423A
公开(公告)日：2020-09-25
申请号：CN202010749198.9
申请日：2020-07-30
Applicant: 山东泓瑞医药科技股份公司
Abstract: 本发明涉及环保技术领域，尤其涉及一种臭氧化反应尾气回收再利用的方法。本发明的方法包括以下步骤：将臭氧化反应尾气依次进行碱洗脱除二氧化碳、深冷除水、活性炭净化除臭氧和浓硫酸干燥后，将得到的气体通入臭氧发生器用于制备臭氧。经本发明的方法对臭氧化反应尾气进行回收后，氧气纯度达到99％以上，满足准备臭氧原料气的要求。采用本发明的方法，一是尾气中有用资源得到回收利用，实现了绿色化循环经济的目的；二是该方法节省能耗，臭氧化反应成本大幅度下降；三是回收过程简单、安全可靠，三废排放量大幅度减少。
-
公开(公告)号：CN107501063A
公开(公告)日：2017-12-22
申请号：CN201710854544.8
申请日：2017-09-20
Applicant: 山东泓瑞医药科技股份公司
IPC: C07C45/51 , C07C47/575
CPC classification number: C07C45/516 , C07C47/575
Abstract: 本发明提供了一种藜芦醛的制备工艺。该工艺包括下列步骤：步骤A：在反应容器中加入藜芦醚和硫酰氯，再向其中以预设的速度不断滴加N-甲基甲酰苯胺，并且在所述滴加的过程中控制所述反应容器中溶液的温度为30～40℃；步骤B：在所述N-甲基甲酰苯胺滴加完后，向其中加入甲苯和水，在65～85℃进行水解反应，再静置分层，从上层有机相中提取藜芦醛。以上工艺以藜芦醚为原料，采用甲酰化——水解的合成路线合成藜芦醛，期间不需要加入路易斯酸或吡啶等催化剂，降低了提纯难度。
-
公开(公告)号：CN115057767B
公开(公告)日：2023-12-12
申请号：CN202210799274.6
申请日：2022-07-06
Applicant: 山东泓瑞医药科技股份公司
Abstract: 本发明提供了一种邻苯二甲酸的制备方法，属于化学合成技术领域。本发明以邻苯二甲酰肼为原料制备邻苯二甲酸，制备过程包括氧化反应生成粗品及粗品精制两部分，操作过程简单，有利于大规模工业化生产。本发明所用原料廉价易采购，可节约成本；本发明可以使用合成l‑丙氨酰‑l‑谷氨酰胺所产生的副产物邻苯二甲酰肼为原料合成邻苯二甲酸，将邻苯二甲酰肼变废为宝，使得制备邻苯二甲酸的成本大大降低。本发明所制备的邻苯二甲酸产品收率＞90％，产品实际含量在99％以上，最大杂质含量0.25％，符合高标准医药生产需求。
-
Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114315619B
公开(公告)日：2023-03-24
申请号：CN202210045966.1
申请日：2022-01-17
Applicant: 山东泓瑞医药科技股份公司
IPC: C07C227/24 , C07C229/36 , C07D233/78 , C07D233/96
Abstract: 本发明涉及化医药中间体技术领域，提供了一种二甲氧基多巴的合成方法。本发明将水、藜芦醛、氨水和海因混合进行缩合反应，得到缩合反应液；将所述缩合反应液中的氨水蒸出，将剩余料液直接进行加氢还原反应，再通过碱水解和酸化，得到二甲氧基多巴。本发明将缩合反应液蒸除氨水后直接进行下一步反应，无需将缩合反应的产物分离，避免了传统方法中缩合反应完成后复杂的后处理步骤，减少三废的产生，环保性更好，同时还提高了目标产物的综合收率。实施例结果表明，采用本发明的方法合成二甲氧基多巴，产物的综合收率为84～92％。
-
公开(公告)号：CN115108975A
公开(公告)日：2022-09-27
申请号：CN202210801432.7
申请日：2022-07-07
Applicant: 山东泓瑞医药科技股份公司
IPC: C07D213/80 , C07D213/807
Abstract: 本发明提供了一种烟酸的制备方法，属于化学合成技术领域。本发明所述烟酸的制备方法，本发明将喹啉与氧化剂进行氧化反应后，依次经过氧化水解，减压蒸馏，降温析晶和分离，得到烟酸；本发明工艺简单，反应条件温和、无污染，产物易分离，所制备的烟酸产品收率高达90％，产品含量达到99.8％，最大杂质含量0.02％，符合质量要求，满足高标准的医药生产的需要。本发明制备烟酸的方法代表了节能降耗、资源环保的科学发展趋势，不但技术含量高还具有显著的环保意义。
-
公开(公告)号：CN117800831A
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202311833697.6
申请日：2023-12-28
Applicant: 山东泓瑞医药科技股份公司
IPC: C07C51/367 , C07C59/64
Abstract: 本发明公开了一种3‑甲氧基‑4‑羟基扁桃酸合成方法。该方法以愈创木酚、乙醛酸为主原料，经过缩合反应合成产品3‑甲氧基‑4‑羟基扁桃酸。具体来看，本发明首先以乙醛酸和氢氧化钠反应得到乙醛酸钠盐溶液、以愈创木酚和氢氧化钠反应得到酚钠盐溶液，再将乙醛酸钠盐溶液和酚钠盐溶液反应得到3‑甲氧基‑4‑羟基扁桃酸水溶液，最后经萃取、蒸馏得到成品。在此基础上，本发明详细考察了反应物料配比、反应温度、反应时间等因素对反应结果的影响，综合分析得到较佳合成工艺条件；得到产品收率为98％、纯度为99％。本发明具有条件温和、工艺路线短、操作简便、产品收率和质量高等优点。
-
公开(公告)号：CN117486702A
公开(公告)日：2024-02-02
申请号：CN202311587056.7
申请日：2023-11-27
Applicant: 山东泓瑞医药科技股份公司
IPC: C07C45/68 , C07C45/00 , C07C49/255
Abstract: 本发明公开了一种藜芦酮规模化连续生产方法，属于化学合成技术领域。该方法以3‑甲氧基苯甲醚为原料，与丙酸酐进行friedel‑crafts酰基化反应，在无水三氯化铝等路易斯酸存在下，芳烃与卤烷作用，在芳环上发生亲电取代反应，其氢原子被烷基取代，从而一步反应生成3,4‑二甲氧基苯丙酮，这一合成路线简洁高效，为连续化生产奠定了基础。在以上合成路线的基础上，本发明采用管式反应器以泵送方式持续输送预混物料，通过调节反应器温度、系统压力和输送流速控制反应进程；对于输出的物料，通过检测酰基化催化剂残留率判定反应终点，再通过减压精馏收集得到藜芦酮产物。本发明不仅实现了藜芦酮的规模化、连续化生产，而且其工艺简单，收率较高。
-
公开(公告)号：CN117486695A
公开(公告)日：2024-02-02
申请号：CN202311587057.1
申请日：2023-11-27
Applicant: 山东泓瑞医药科技股份公司
IPC: C07C45/40 , C07C45/00 , C07C49/255 , C07C41/16 , C07C43/215 , C07C37/00 , C07C39/19 , C07C43/23
Abstract: 本发明公开了一种基于克莱森重排和醚化反应的藜芦酮合成方法，属于化学合成技术领域。该技术方案以邻苯二酚和MAC为原料，首先一步法合成邻(2‑甲基烯丙氧基)苯酚；在此基础上，在有机溶剂中以γ氧化铝为催化剂，催化邻(2‑甲基烯丙氧基)苯酚连续发生克莱森重排和Cope重排反应，生成4‑(2‑甲基烯丙基)‑1,2‑苯二酚；对于所得的4‑(2‑甲基烯丙基)‑1,2‑苯二酚，与一氯甲烷在加压条件下醚化反应得到1,2‑二甲氧基‑4‑(2‑甲基烯丙基)苯，再在低温下经臭氧氧化、锌粉还原得到藜芦酮成品。本发明不仅原料成本低，而且环境污染小，反应条件易于控制，同时具有较高的收率。本发明扩展了藜芦酮合成方法的可选范围，具有突出的技术优势。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
Search Results
66
records
(took 0.048 seconds)
