控制二羟甲基链烷酸结晶粒度的方法

    公开(公告)号:CN1430594A

    公开(公告)日:2003-07-16

    申请号:CN01810040.6

    申请日:2001-05-21

    CPC classification number: C07C51/43 C07C59/105

    Abstract: 本发明涉及通式(I)的多羟甲基链烷酸或单羟甲基链烷酸的选择结晶方法,其中R相同或不同并各自表示羟甲基或被取代或未被取代的脂族烃基,该方法使得晶体具有基本单一模式的粒度分布。这种粒度分布通过在85-50℃的范围内和以小于10K/h的冷却速率结晶获得,结果基本上得到三角对称的晶体。本发明还涉及通式(I)的多羟甲基链烷酸或单羟甲基链烷酸的选择结晶方法,其中R相同或不同并各自代表羟甲基或被取代或未被取代的脂族烃基,该方法使得到的晶体具有基本单一模式的粒度分布,结晶在≤50℃或在50-5℃的范围内和以小于15K/h的冷却速率进行。

    多元醇的制备方法
    12.
    发明公开

    公开(公告)号:CN1238753A

    公开(公告)日:1999-12-15

    申请号:CN97180072.3

    申请日:1997-12-04

    Abstract: 本发明提供制备式Ⅰ多羟甲基化合物的方法,其中R代表另一羟甲基、或含有1至22个碳原子的烷基、或含有6至22个碳原子的芳基或芳烷基,所述方法是使含有2至24个碳原子的醛与甲醛用叔胺作催化剂进行缩合形成式Ⅱ化合物,其中R定义如上。本发明进一步涉及通过逐步缩合氢化多羟甲基化合物的方法。为此,a)在第一(反应)步骤中,在作为催化剂的叔胺存在下,使含有2或多个碳原子的醛与摩尔量为2至8倍的甲醛反应;b)在第二(分离)步骤中,将反应混合物分离成主要含有式Ⅱ化合物的釜底物和主要含有未转化或部分转化的起始物料的馏出物,并将馏出物再循环至第一步骤;或者通过相分离装置将来自第一步骤的反应混合物分成水相和有机相,并将有机相再循环至第一步骤;c)在第三(补充反应-蒸馏)步骤中,将来自第二步骤的釜底物或通过相分离在第二步骤中得到的水相进行催化和/或热处理,其中将不完全羟甲基化的式Ⅲ化合物转化为相应的式Ⅱ化合物和转化为相应的式Ⅳ亚甲基化合物,其中R’是氢或与上述R定义相同,并且,将如此得到的反应混合物蒸馏并将含有式Ⅳ化合物和未转化甲醛的蒸馏操作的塔顶馏出物再循环至第一步骤;以及,以已知方式将主要含有式Ⅱ化合物的上述蒸馏的釜底物氢化为相应的式Ⅰ最终产物。

    多羟甲基链烷酸的分离和生成的废物流的处理

    公开(公告)号:CN1431989A

    公开(公告)日:2003-07-23

    申请号:CN01810215.8

    申请日:2001-05-21

    CPC classification number: C07C51/43 C07C51/285 C07C51/47 C07C59/105

    Abstract: 一种分离式(I)的多羟甲基链烷酸或单羟甲基链烷酸的方法(式中R为相同的或不同的,取代的或未取代的烃基或羟甲基),其中所述多羟甲基链烷酸或单羟甲基链烷酸通过用过氧化氢水溶液氧化由相应的式(II)的多羟甲基链烷醛或单羟甲基链烷醛(式中R如上所限定)制备,所述的方法包括:a)进行结晶和随后的液/固分离(B),得到作为第一结晶物质(2a)的酸以及母液(3),b)在母液(3)中生成另外的结晶物质(2b),在另外的固/液分离(C)中从另外的结晶物质中分离生成的母液(3),和c)处理已贫含酸的所述的母液(3)。

    多元醇的制备方法
    17.
    发明授权

    公开(公告)号:CN1123558C

    公开(公告)日:2003-10-08

    申请号:CN97180072.3

    申请日:1997-12-04

    Abstract: 本发明提供制备式I多羟甲基化合物的方法,其中R代表另一羟甲基、或含有1至22个碳原子的烷基、或含有6至22个碳原子的芳基或芳烷基,所述方法是使含有2至24个碳原子的醛与甲醛用叔胺作催化剂进行缩合形成式II化合物,其中R定义如上。本发明进一步涉及通过逐步缩合氢化多羟甲基化合物的方法。为此,a)在第一(反应)步骤中,在作为催化剂的叔胺存在下,使含有2或多个碳原子的醛与摩尔量为2至8倍的甲醛反应;b)在第二(分离)步骤中,将反应混合物分离成主要含有式II化合物的釜底物和主要含有未转化或部分转化的起始物料的馏出物,并将馏出物再循环至第一步骤;或者通过相分离装置将来自第一步骤的反应混合物分成水相和有机相,并将有机相再循环至第一步骤;c)在第三(补充反应-蒸馏)步骤中,将来自第二步骤的釜底物或通过相分离在第二步骤中得到的水相进行催化和/或热处理,其中将不完全羟甲基化的式III化合物转化为相应的式II化合物和转化为相应的式IV亚甲基化合物,其中R′是氢或与上述R定义相同,并且,将如此得到的反应混合物蒸馏并将含有式IV化合物和未转化甲醛的蒸馏操作的塔顶馏出物再循环至第一步骤;以及,以已知方式将主要含有式II化合物的上述蒸馏的釜底物氢化为相应的式I最终产物。

    由氢化制备的三羟甲基丙烷通过连续蒸馏来纯化的方法

    公开(公告)号:CN1414935A

    公开(公告)日:2003-04-30

    申请号:CN00818004.0

    申请日:2000-12-21

    CPC classification number: C07C29/80 C07C31/225 C07C31/12 C07C31/245 C07C31/04

    Abstract: 本发明公开了一种通过蒸馏来纯化从2,2-二羟甲基丁醛的氢化产生的三羟甲基丙烷的方法,所述方法包括以下步骤:(a)使正丁醛与甲醛在催化量的叔胺的存在下反应,再将所得混合物氢化,获得含有三羟甲基丙烷的混合物;(b)通过蒸馏来分离水、甲醇、三烷基胺和/或甲酸三烷基铵;(c)将在(b)中获得的残余物在减压下加热到其中TMP挥发且沸点在TMP之上的化合物裂解的温度,以便通过蒸馏分离TMP和比TMP更易挥发的化合物;(d)蒸馏在(c)中获得的馏出物,以便分离更易挥发的化合物和回收纯TMP;和(e)任选蒸馏在(d)中获得的TMP,以便回收具有低APHA颜色指数的TMP。本发明还公开了其中甲酸三烷基铵在温和的条件下从多元醇(主要为三羟甲基丙烷)的粗混合物中被蒸馏分离出来的方法。

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