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公开(公告)号：CN115368238A
公开(公告)日：2022-11-22
申请号：CN202211050525.7
申请日：2022-08-30
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C07C67/343 , C07C67/48 , C07C67/54 , C07C67/56 , C07C69/618 , C07C69/65 , C07C69/734
Abstract: 本发明公开了一种可见光诱导α‑芳基重氮乙酸甲酯合成反式烯烃的新方法，该方法的合成过程为：在玻璃反应容器中，按比例加入不同种类的底物α‑芳基重氮乙酸甲酯，二氯甲烷为溶剂，于室温条件下蓝色LED(450‑460nm)灯照射反应1小时，粗产物经柱层析分离纯化后制得四取代反式烯烃衍生物。本发明无需使用光催化剂，反应操作简便、条件温和且立体选择性优良。
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公开(公告)号：CN115057794A
公开(公告)日：2022-09-16
申请号：CN202210803849.7
申请日：2022-07-07
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C07C231/08 , C07C233/65 , C07C233/66 , C07C233/75
Abstract: 本发明公开了一种可见光诱导铈催化氧化酰胺去甲基化的新方法，该方法的合成过程为：在玻璃反应容器中，按比例加入不同种类的底物N‑甲基酰胺，以四乙基氯化铵为添加剂，三氯化铈为催化剂，乙腈为溶剂，于65℃条件下两个蓝色LED(450‑460nm)灯照射反应24小时，粗产物经柱层析分离纯化后制得N‑去甲基酰胺衍生物。本发明使用廉价易得的铈盐为催化剂，避免了贵金属催化剂和氧化剂的使用，此外，该反应操作简便、条件温和且分离收率优良，能实现克级规模制备。
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公开(公告)号：CN114573609B
公开(公告)日：2024-02-06
申请号：CN202210213118.7
申请日：2022-03-07
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明公开了一种基于不对称双核镝配合物的单分子磁体及其制备方法。该磁体以三邻香草醛缩三(2‑氨乙基)胺席夫碱配体(H3tmsa)、硝酸镝、3‑氟水杨醛(HFsa)、乙醇钠以及三乙胺为原料，综合利用配体的不等同螯合与分步合成策略，通过溶剂挥发法而获得。其结晶于三方晶系空间群，分子式为[Dy2(tmsa)(Fsa)(H2O)2]·2NO3·5H2O·CH3OH。其具体表现为1个tmsa3‑配体以其相邻的2个配位口袋螯合2个镝离子，1个3‑氟水杨醛阴离子和2个水分子作为末端配体与3‑镝离子配位，由此2个镝离子经tmsa 配体的酚氧原子三重桥连且分别具备不同配位几何构型的罕见不对称双核配合物结构。磁性测试表明，该磁体具备外加磁场诱导的单分子磁体行为，其‑1有效能垒Ueff为78.54cm (109.96K)，而弛豫时间τ0为1.38×10‑8s。
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公开(公告)号：CN115850303A
公开(公告)日：2023-03-28
申请号：CN202211478713.X
申请日：2022-11-23
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明公开了一种具有零场双重弛豫行为的线性四核镝基磁体及其制备方法。该磁体以硝酸镝、双(3‑乙氧基水杨醛)缩氮氧吡啶‑2,6‑二甲酰腙(H4bepho)与三乙胺为原料，在甲醇‑乙腈混合溶剂中经低温溶剂热法而制备。反应过程中，部分H4bepho的一个酰腙基团裂解，原位生成了兼含酰腙臂与酰肼臂的H3epho2‑配体。一对bepho4‑与一对H3epho2‑以配齿相对，共同螯合二[Dy2]单元。各[Dy2]内的Dy离子均通过配体的氧桥三重桥连，而[Dy2]单元之间则通过4个配体的吡啶氮氧化物母体四重连接，由此组成线性结构。在零场下，该磁体表现出明显的双重弛豫行为，具备分子磁体的典型特征。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN115746326A
公开(公告)日：2023-03-07
申请号：CN202211543450.6
申请日：2022-12-02
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明针对利用客体的有序封装来构建光刺激响应性的稀土金属有机框架的稀缺，通过合成方法的探索，提供一种有序封装四硫富瓦烯客体的光刺激响应性铕基金属有机框架(TTF@Eu‑MOF)。此TTF@Eu‑MOF以自行制备的Eu‑MOF为前驱体，通过四硫富瓦烯溶液的浸泡而合成。其中TTF分子在框架的孔道中有序排列，并与配体的萘二酰亚胺母体形成丰富的π…π堆积相互作用。在外界光刺激下，TTF@Eu‑MOF的紫外与荧光信号均发生变化，呈现明显的响应性，具备开发为光刺激响应性分子基材料的潜力。
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公开(公告)号：CN114133407A
公开(公告)日：2022-03-04
申请号：CN202111510152.2
申请日：2021-12-10
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明公开了一种基于双水杨醛缩氮氧吡啶‑2，6‑二甲酰腙的稀土单分子磁体及其制备方法。该磁体以双水杨醛缩氮氧吡啶‑2，6‑二甲酰腙(H4sapho)配体、硝酸镝及三乙胺为原料，在真空溶剂管中经低温溶剂热法而合成。其结晶于单斜晶系P21/n空间群，分子式为[Dy(H3sapho)(NO3)2(CH3OH)2]·CH3OH；呈现单个H3sapho‑配体以其一翼的酰腙基团和2个硝酸根离子共同螯合1个DyIII离子而组成的单核结构。而相邻两分子则经分子间氢键连接成二聚体。热重与粉末衍射测试分别表明该磁体较好的稳定性与相纯度。该磁体的交流磁化率在零场即表现出频率依赖的单离子磁体行为。经外加磁场抑制量子隧穿效应后，其频率依赖行为更为明显，有效能垒与弛豫时间分别为29.10cm‑1(40.74K)与3.6×10‑5s。
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公开(公告)号：CN119462527A
公开(公告)日：2025-02-18
申请号：CN202411611823.8
申请日：2024-11-12
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C07D239/91 , C07D405/06
Abstract: 本发明公开了一种可见光促进I2催化C(sp3)‑H胺化反应合成2‑苯甲酰喹唑啉‑4(3H)‑酮的方法。该反应通过多个基本反应（碘化、Kornblum氧化、缩合等）在单个石英管中合成目标产物。该方法的合成过程为：在反应容器中，按比例加入底物苯乙酮、3CZEPAIPN光催化剂，I2，DMSO溶剂，空气氛围下，于110℃条件下光照反应0.5小时后加入2‑氨基苯甲酰胺继续反应5.5小时，粗产物经柱层析分离纯化后制得喹唑啉酮衍生物。本发明利用可见光催化合成的手段解决碘单质催化循环的问题来合成2‑酰基喹唑啉酮。同时避免了化学氧化剂、有毒试剂和昂贵原料的使用，此外，该反应操作简便、条件温和且分离收率优良。
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公开(公告)号：CN115850716B
公开(公告)日：2024-08-06
申请号：CN202211545653.9
申请日：2022-12-02
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C08G83/00
Abstract: 本发明公开了一种镝‑镧异稀土配位聚合物及其分步合成方法与应用。此配位聚合物的化学组成为[DyLa(tmsa)(iso)NO3]·CH3OH·H2O，其中H3tmsa为三邻香草醛缩三(2‑氨基乙基)胺合希夫碱配体，而H2iso为间苯二甲酸。其分步合成先以硝酸镝与H3tmsa合成[Dy(tmsa)]前驱体，随后再以此前驱体与硝酸镧以及间苯二甲酸在无水甲醇溶剂中经高温溶剂热反应实施制备，最终呈现镝‑镧异稀土双核单元经间苯二甲酸桥连而成的链状聚合物结构。此发明不仅提供了一种稀有的稀土离子精准定位的异稀土配位聚合物，同时也为此类特殊配合物的合成提供了有效的方法。
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公开(公告)号：CN117756807A
公开(公告)日：2024-03-26
申请号：CN202311564266.4
申请日：2023-11-22
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C07D487/04
Abstract: 本发明公开了一种无金属条件下光催化合成四环喹唑啉酮的方法，该方法的合成过程为：在玻璃反应容器中，按比例加入不同种类的底物N‑酰基‑N‑(2‑溴苄基)氨基腈，以N,N‑二异丙基乙胺为添加剂，2，4，5，6‑四二苯胺间苯二甲腈(4‑DPAIPN)为催化剂，乙腈为溶剂，氮气氛围下，于68 oC条件下两个蓝色LED（450‑460 nm）灯照射反应8小时，粗产物经柱层析分离纯化后制得四环喹唑啉酮衍生物。本发明使用廉价易得的2‑溴苄胺为原料，避免了贵金属催化剂、有毒试剂和昂贵原料的使用，此外，该反应操作简便、条件温和且分离收率优良。
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