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公开(公告)号：CN103896232A
公开(公告)日：2014-07-02
申请号：CN201410096038.3
申请日：2014-03-14
Applicant: 中国五环工程有限公司 , 武汉工程大学
IPC: C01B25/28
Abstract: 本发明涉及萃余酸两次中和法制备工业级磷酸一铵的方法，包括如下步骤：a、将萃余酸与水按质量比混合稀释；b、稀释后的萃余酸进入第一反应器中，通入氨进行第一次中和反应，充分熟化；c、熟化后的浆料经过滤后，所得滤液进入第二反应器再次通入氨进行第二次中和反应，再次熟化；d、熟化后的浆料再经过滤，将滤液浓缩，控制浓缩比后冷却结晶得到晶浆；e、晶浆经液固分离后，将所得晶体干燥得到工业级磷酸一铵。本发明的有益效果是：采用水稀释萃余酸，降低了萃余酸黏度及杂质浓度，有利于萃余酸的输送和氨中和反应的充分进行。采用两次氨中和，在适当的pH值下，可有效除去绝大部分金属阳离子杂质。
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公开(公告)号：CN116812962A
公开(公告)日：2023-09-29
申请号：CN202310763973.X
申请日：2023-06-26
IPC: C01F11/46
Abstract: 本发明属于半水磷石膏生产技术领域，公开了一种高杂质磷矿酸解制备大颗粒半水石膏的方法。该方法包括以下步骤：1)将磷矿粉与磷酸混合进行预溶解，得到预溶解浆料；2)向预溶解浆料中继续加入磷矿粉进行酸解，得到酸解浆料；3)向酸解浆料中加入改性剂和浓硫酸，进行结晶，得到半水浆料；4)对半水浆料进行固液分离，得到大颗粒半水石膏。本发明将高杂质磷矿酸解直接结晶制备半水石膏，通过控制硫酸根离子浓度和添加改性剂，增加半水石膏的粒径，有效解决了生产过程中过滤速率低、半水过滤滤布堵塞的问题，使高杂质磷矿也能够用于半水石膏直接结晶工艺。
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公开(公告)号：CN112474061B
公开(公告)日：2022-07-19
申请号：CN202011458680.3
申请日：2020-12-10
Applicant: 武汉工程大学 , 湖北楚星化工股份有限公司 , 湖北宜化松滋肥业有限公司
IPC: B03D1/01 , C07C219/06 , C07C213/06 , B03D101/02 , B03D103/06
Abstract: 本发明公开了一种用于磷矿反浮选的含酯基的季铵盐阳离子捕收剂及其制备方法及应用；本发明含有长碳链化合物具有良好疏水性能，而季铵根可以通过与硅质矿物颗粒表面产生静电相互作用，从而吸附在矿物颗粒表面，将硅质矿物颗粒浮选出来，而且季铵根可以在酸性矿浆下进行对硅酸盐矿物的浮选，酯基则保证该捕收剂具有良好的降解效果，并能改善其泡沫性能和提高脱硅选择性。入选磷矿P2O5品位25.74％，选出的磷精矿P2O5的品位可达30％以上，回收率可达82％以上，脱硅率在69％以上。
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公开(公告)号：CN110511243B
公开(公告)日：2021-12-24
申请号：CN201910859410.4
申请日：2019-09-11
Applicant: 武汉工程大学 , 湖北迅达药业股份有限公司
IPC: C07F9/38
Abstract: 本发明涉及一种利用核壳型催化剂在水中催化丙二烯磷酸制备顺丙烯磷酸的方法。该方法用水取代传统的乙醇溶剂，用Fe3O4/Pd@NC核壳型催化剂代替传统的钯碳触媒作为氢化反应的催化剂，在较温和的条件下实现了丙二烯磷酸的顺式氢化。该方法具有绿色环保、成本低、反应条件温和、催化效率高、催化剂重复利用度高等优点，为顺丙烯磷酸的合成提供了一条新的途径。
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公开(公告)号：CN108586233B
公开(公告)日：2021-05-18
申请号：CN201711322511.5
申请日：2017-12-12
Applicant: 湖北迅达药业股份有限公司 , 武汉工程大学
Abstract: 本发明公开了一种合成2‑(4′‑溴甲基苯基)丙酸酯的方法，解决现有合成过程中必须使用催化剂所带来的各种副反应问题。技术方案为将2‑(4′‑溴甲基苯基)丙酸、甲醇或乙醇以及溶剂混合溶解，然后升温回流反应，再经分馏反应，最后经减压蒸馏后分离得到未反应的甲醇或乙醇、溶剂、以及产物2‑(4′‑溴甲基苯基)丙酸甲酯或2‑(4′‑溴甲基苯基)丙酸乙酯。本发明工艺和原料简单、完全不添加催化剂、反应过程温和且无副反应发生、反应时间短、收率高、能有效地降低了生产成本和设备投资、对环境友好。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN108997119A
公开(公告)日：2018-12-14
申请号：CN201810769055.7
申请日：2018-07-13
Applicant: 湖北迅达药业股份有限公司 , 武汉工程大学
IPC: C07C67/56 , C07C69/757
CPC classification number: C07C67/56 , C07C2601/10 , C07C69/757
Abstract: 本发明公开的洛索洛芬钠合成工艺中缩合反应中间体的纯化方法，包括：第一步，将含有主产物2-[4'-(2”-氧代-1”-烷氧羰基环戊基)甲基]苯基丙酸酯和副产物2-(4'-(1”-甲基)烷氧羰乙基)苄氧基-1-环戊烯-1-甲酸酯的缩合反应物溶解于有机溶剂；第二步，加入HZSM-5分子筛，在HZSM-5分子筛的存在下对副产物进行分解反应和吸附。纯化过程中，副产物2-(4'-(1”-甲基)烷氧羰乙基)苄氧基-1-环戊烯-1-甲酸酯被HZSM-5分子筛分解和吸附，主产物2-[4'-(2”-氧代-1”-烷氧羰基环戊基)甲基]苯基丙酸酯则被纯化。本发明方法工程简单，反应条件温和，三废污染小，反应效率高，生产成本低，具有很好的市场应用前景。
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公开(公告)号：CN108862228A
公开(公告)日：2018-11-23
申请号：CN201810678635.5
申请日：2018-06-27
Applicant: 武汉工程大学 , 湖北祥云(集团)化工股份有限公司
IPC: C01B25/40
Abstract: 本发明公开了一种在液相体系下制备低聚磷酸铵的合成新工艺。将一定量的多元醇加入反应釜中，采用油浴加热预热至一定温度，再将磷酸一铵与尿素按比例投料，搅拌加热，得到澄清液体。澄清液体经过冷却结晶，烘干，得到均匀粉末状聚磷酸铵。该工艺与现有工艺相比反应时间短，产物纯度高，设备投资少，不需要破碎，具有工业化价值。
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公开(公告)号：CN106348272B
公开(公告)日：2018-06-08
申请号：CN201610844440.4
申请日：2016-09-23
Applicant: 武汉工程大学 , 湖北祥云(集团)化工股份有限公司
IPC: C01B25/445
Abstract: 本发明涉及融熔态磷酸二氢钾去除微量砷制备偏磷酸钾工艺，在加热搅拌条件下，以氢卤酸与熔融状态的磷酸二氢钾反应，生成低沸点的卤化砷物质升华，直接继续加热脱砷后的熔融态磷酸二氢钾发生脱水聚合反应，制备食品级偏磷酸钾。采用上述方法本发明的效果是：1)该方法操作工艺方便，脱砷后固相熔融状态下的磷酸二氢钾便于食品级偏磷酸钾的制备；2)除砷过程可以衔接到后续的聚偏磷酸钾的工艺，两个工段无缝连接，可避免脱砷后磷酸二氢钾冷却后再升温熔融，减少了重复加热所带来的能量损耗；3)磷酸二氢钾融熔除砷制备食品级偏磷酸钾的工艺无需结晶、过滤工序，且无废水排放；4)食品级偏磷酸钾粘度达6.5mPa·s～15mPa·s。
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公开(公告)号：CN107098935A
公开(公告)日：2017-08-29
申请号：CN201710262109.6
申请日：2017-04-20
Applicant: 武汉工程大学 , 湖北迅达药业股份有限公司
IPC: C07F9/655 , C07C211/27 , C07C209/00
CPC classification number: C07F9/65505
Abstract: 本发明涉及化合物分离提纯技术领域，具体涉及一种冷却‑溶析耦合结晶精制左磷右胺盐的方法，该方法以去离子水为溶剂将粗盐溶解，再加入乙二醇并将溶液升温至40～45℃，接着用双氧水进行氧化、活性炭进行脱色，然后将混合溶液搅拌升温至70‑75℃，趁热过滤后将滤液冷却至20‑30℃结晶，过滤后向滤液中加入丙酮进行溶析结晶，再次过滤，滤液经蒸馏后分离出丙酮和水循环使用，两次结晶得到的精品左盐收率高达80％以上。本发明方法工艺简单，能够在常温下进行，不需要深冷结晶，能耗低，溶剂丙酮和水基本能完全回收并循环利用，排污少。
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公开(公告)号：CN106629647A
公开(公告)日：2017-05-10
申请号：CN201610850619.0
申请日：2016-09-23
Applicant: 武汉工程大学 , 湖北祥云(集团)化工股份有限公司
IPC: C01B25/40
CPC classification number: C01B25/405 , C01P2002/72 , C01P2002/82 , C01P2006/80
Abstract: 本发明涉及一种以硫脲为缩合剂来制备结晶Ⅱ型聚磷酸铵的新方法，包括有以下步骤：将磷酸二氢铵和硫脲混合均匀，加热使原料经过熔融、发泡、固化过程；粉碎，继续升温至并搅拌，不断用干空气置换反应产生的硫化物气体；继续加热，通入湿氨气，并不断进行搅拌，氨化使其晶型转化，得到产品，之后在相同的湿氨气气氛保护下降温至室温，粉粹、研磨得到结晶Ⅱ型聚磷酸铵。本发明的有益效果如下：本发明结晶Ⅱ型聚磷酸铵的制备过程简单，原料易得，成本较低，工艺易于实现；以硫脲为缩合剂，其在同等条件下与尿素为缩合剂得到最佳工艺，投料较少不会有很多其他副产物如三聚氰胺，所以产品纯度较其较高，腐蚀性较小。
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