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公开(公告)号:CN105601538B
公开(公告)日:2018-01-23
申请号:CN201610073280.8
申请日:2016-02-02
Applicant: 江苏丰山集团股份有限公司
IPC: C07C253/30 , C07C255/54
Abstract: 一种氰氟草酯的制备方法,以(R)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸和3,4‑二氟苯腈为原料,使用无机碱作为缚酸剂,加入有机碱和相转移催化剂,在较为温和的条件下、较短时间内发生醚化反应生成中间体(R)‑2‑[4‑(2‑氟‑4‑氰基)‑苯氧基]‑丙酸,再进行酯化反应脱水,两步反应总收率可达到94%以上,光学纯度大于99%。本发明降低了醚化反应温度、缩短了醚化反应时间,提高了反应选择性,且手性完全保持,提高了产品收率,从而节约了能耗,降低了成本;另外,本发明在酯化反应中,使用的脱水溶剂可降低副产物的含量,省去了产品的精制操作,减少三废排放量,有利于环境保护。
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公开(公告)号:CN110903251B
公开(公告)日:2022-06-14
申请号:CN201911374753.8
申请日:2019-12-27
Applicant: 江苏丰山集团股份有限公司
IPC: C07D239/52
Abstract: 一种2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶的制备方法,以丙二腈和甲醇为原料,以甲苯、二甲苯、氯苯、二氯乙烷中的一种作为溶剂,经氯化氢通气反应生成1,3‑二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐,不需过滤及其它后处理操作,向反应体系滴加水不溶的有机碱,调反应体系pH为6~8,再投入单氰胺固体反应生成3‑氨基‑3‑甲氧基‑N‑腈基‑2‑丙脒,而后升温反应生成2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶产品。本发明利用一锅法制备2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶,反应条件温和、安全、环保,简化了工艺操作,三废量小,四步反应的合成总收率可以达到80%以上,产品含量可达到99%以上,适宜于绿色工业化生产。
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公开(公告)号:CN114369069A
公开(公告)日:2022-04-19
申请号:CN202210069805.6
申请日:2022-01-21
Applicant: 江苏丰山集团股份有限公司
IPC: C07D241/44
Abstract: 一种精喹禾灵环合物中间体的制备方法,在环合反应中将第一次环合后产生的环合物分离出来,剩余的母液进行第二次环合反应,在第一次环合反应中只消耗2.0eq碱,过量碱留在母液中作为第二次环合反应的原料并提供碱性环境,用一份维持碱性条件的碱做了两次环合反应,平均下来将每个环合反应的碱用量降低至2.75‑3.0eq,较主流工艺中的4.0‑6.0eq显著降低,减少了精喹禾灵生产过程中双酰物环合工段中碱的用量,降低废盐量,以降低环保成本,适合工业化放大生产。
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公开(公告)号:CN108440352B
公开(公告)日:2020-04-14
申请号:CN201810292770.6
申请日:2018-03-30
Applicant: 江苏丰山集团股份有限公司
IPC: C07C315/04 , C07C317/44 , C07C317/24
Abstract: 一种硝磺草酮的制备方法,以对甲砜基邻硝基苯甲酸为原料,酰氯化后先与1,3‑环己二酮缩合反应得到中间体2‑硝基‑4‑甲磺酰基苯甲酸‑[3’‑羰基‑1’‑环己烯醇]‑酯,然后在无机碱与碱性较强的叔胺类有机碱的共同催化作用下,进行烯醇酯的重排,得到酰化的环状1,3‑二羰基化合物硝磺草酮,该方法避免了使用剧毒的氰化物催化剂,反应温度较低,反应时间短,溶剂可循环套用,制备的硝磺草酮产品总摩尔收率可达到95%,含量为98.5%,且此工艺安全环保,三废量小,宜于工业化生产。
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公开(公告)号:CN110894188A
公开(公告)日:2020-03-20
申请号:CN201811069051.4
申请日:2018-09-13
Applicant: 江苏丰山集团股份有限公司
IPC: C07D213/643 , C07D213/74
Abstract: 一种2-取代卤代吡啶类化合物的制备方法,以2,3-二卤吡啶类化合物为原料,在无机碱存在下,与亲核试剂在极性非质子性溶剂和低级醇的混合溶剂中进行醚化反应,制备2-位取代卤代吡啶类化合物,可明显抑制吡啶6-位取代异构体的生成,提高了产品纯度,在后处理中省去了重结晶步骤,反应液经过滤、滤液浓缩、水洗后,得到含量大于96%产品,可直接供市场销售,收率88%以上,工业化生产成本可降低15%。
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公开(公告)号:CN108299185A
公开(公告)日:2018-07-20
申请号:CN201810218455.9
申请日:2018-03-16
Applicant: 江苏丰山集团股份有限公司
IPC: C07C51/363 , C07C51/48 , C07C53/19 , C07C245/20
Abstract: 一种农药中间体(S)-(-)-2-氯丙酸的合成方法,以(S)-2-丙氨酸为起始原料,在催化剂和路易斯酸同时存在下,与亚硝酸钠进行重氮化反应得到(S)-(-)-2-氯丙酸产品,提高了产品的收率、含量及光学纯度,降低了生产成本,提高了产品质量,获得的(S)-(-)-2-氯丙酸光学纯度在e.e 99%以上,反应收率在85%以上,反应路线短,后处理简单,对工艺放大和生产有巨大的指导意义。
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公开(公告)号:CN108017578A
公开(公告)日:2018-05-11
申请号:CN201610928765.0
申请日:2016-10-31
Applicant: 江苏丰山集团股份有限公司
IPC: C07D213/82
Abstract: 一种2‑氯‑N,N‑二甲基烟酰胺的制备方法,该方法先将二取代胺基丙烯醛和2‑氰基‑N,N‑二甲基乙酰胺在催化剂催化的条件下进行诺文葛耳(Knoevenagel)反应,得到的目标中间体再与氯化氢气体反应,得到2‑氯‑N,N‑二甲基烟酰胺。本发明中使用的催化剂能极大提高诺文葛耳反应收率,收率能达到97%以上,含量达97%以上。本发明原料易得,操作简单,提高了反应收率,同时避免了剧毒试剂三氯氧磷及氯化亚砜的使用,三废排放量少,对环境友好,节约生产成本,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN106305728A
公开(公告)日:2017-01-11
申请号:CN201610700366.9
申请日:2016-08-22
Applicant: 江苏丰山集团股份有限公司
Abstract: 一种除草组合物,以精喹禾灵和乳氟禾草灵为有效成分,其中,精喹禾灵和乳氟禾草灵的重量比为10~1:1~5,两者占所述除草组合物总重量的1~80%,该除草组合物可与农药制剂中允许的助剂配制成任意一种剂型。本发明的除草组合物中,精喹禾灵和乳氟禾草灵的联合作用表现出明显的增效或加成作用,施药后15天和30天的平均株防效和鲜重防效均在85%以上,均显著高于两种对照药剂单独使用时的防效,提高了药效,持效期长,扩大了除草谱,减少了用药量,延缓了杂草抗药性的发展,从而降低了用药成本,也减少了对生态环境的不利影响,且对大豆及后茬作物安全。
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公开(公告)号:CN105557717A
公开(公告)日:2016-05-11
申请号:CN201610122011.6
申请日:2016-03-03
Applicant: 江苏丰山集团股份有限公司
CPC classification number: A01N43/90 , A01N25/04 , A01N2300/00
Abstract: 本发明公开了一种双氟磺草胺悬浮剂及其制备方法,其各组份的重量百分含量为:双氟磺草胺5~20%,润湿分散剂1~8%,增效剂1~10%,防冻剂3~6%,增稠剂1~3%,防腐剂0.1~1%,消泡剂0.1~1%,余量为水,本发明的双氟磺草胺悬浮剂的制备方法中,将消泡剂分批次加入,有效消除砂磨过程中因空气进入而产生的泡沫。本发明的双氟磺草胺悬浮剂对环境友好,悬浮率高,分散性好,稳定性好,提高了双氟磺草胺对冬小麦田一年生阔叶杂草的防除效果,其制备方法简便,易于工业化大生产。
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公开(公告)号:CN116535302A
公开(公告)日:2023-08-04
申请号:CN202210092077.0
申请日:2022-01-26
Applicant: 江苏丰山集团股份有限公司
IPC: C07C49/403 , C07C45/29 , C07C45/80
Abstract: 一种适于工业化生产1,3‑环己二酮的绿色制备方法,间苯二酚与液碱反应得到间苯二酚单钠盐,催化加氢后得到烯醇钠盐反应液,过滤除去催化剂,滤液酸化离心后得到1,3‑环己二酮湿品和酸化母液,烘干湿品得1,3‑环己二酮成品;以有机溶剂萃取酸化母液,再将酸化母液中的1,3‑环己二酮反萃进水相,反萃水相作为洗涤水洗涤下批反应的反应釜及催化剂,在下批次反应调酸过程中析出,提高收率,避免产生一次料与母液料两种规格的产品,简化了生产,本发明制得的1,3‑环己二酮纯度好、收率高,用反萃水相洗涤反应釜及催化剂的单次反应中,得到的环己二酮收率不低于94%,纯度不低于99%,绿色环保,适于工业生产。
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