一种氰氟草酯的制备方法

    公开(公告)号:CN105601538B

    公开(公告)日:2018-01-23

    申请号:CN201610073280.8

    申请日:2016-02-02

    Abstract: 一种氰氟草酯的制备方法,以(R)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸和3,4‑二氟苯腈为原料,使用无机碱作为缚酸剂,加入有机碱和相转移催化剂,在较为温和的条件下、较短时间内发生醚化反应生成中间体(R)‑2‑[4‑(2‑氟‑4‑氰基)‑苯氧基]‑丙酸,再进行酯化反应脱水,两步反应总收率可达到94%以上,光学纯度大于99%。本发明降低了醚化反应温度、缩短了醚化反应时间,提高了反应选择性,且手性完全保持,提高了产品收率,从而节约了能耗,降低了成本;另外,本发明在酯化反应中,使用的脱水溶剂可降低副产物的含量,省去了产品的精制操作,减少三废排放量,有利于环境保护。

    一种2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的制备方法

    公开(公告)号:CN110903251B

    公开(公告)日:2022-06-14

    申请号:CN201911374753.8

    申请日:2019-12-27

    Abstract: 一种2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶的制备方法,以丙二腈和甲醇为原料,以甲苯、二甲苯、氯苯、二氯乙烷中的一种作为溶剂,经氯化氢通气反应生成1,3‑二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐,不需过滤及其它后处理操作,向反应体系滴加水不溶的有机碱,调反应体系pH为6~8,再投入单氰胺固体反应生成3‑氨基‑3‑甲氧基‑N‑腈基‑2‑丙脒,而后升温反应生成2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶产品。本发明利用一锅法制备2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶,反应条件温和、安全、环保,简化了工艺操作,三废量小,四步反应的合成总收率可以达到80%以上,产品含量可达到99%以上,适宜于绿色工业化生产。

    一种精喹禾灵环合物中间体的制备方法

    公开(公告)号:CN114369069A

    公开(公告)日:2022-04-19

    申请号:CN202210069805.6

    申请日:2022-01-21

    Abstract: 一种精喹禾灵环合物中间体的制备方法,在环合反应中将第一次环合后产生的环合物分离出来,剩余的母液进行第二次环合反应,在第一次环合反应中只消耗2.0eq碱,过量碱留在母液中作为第二次环合反应的原料并提供碱性环境,用一份维持碱性条件的碱做了两次环合反应,平均下来将每个环合反应的碱用量降低至2.75‑3.0eq,较主流工艺中的4.0‑6.0eq显著降低,减少了精喹禾灵生产过程中双酰物环合工段中碱的用量,降低废盐量,以降低环保成本,适合工业化放大生产。

    一种2-氯-N,N-二甲基烟酰胺的制备方法

    公开(公告)号:CN108017578A

    公开(公告)日:2018-05-11

    申请号:CN201610928765.0

    申请日:2016-10-31

    Abstract: 一种2‑氯‑N,N‑二甲基烟酰胺的制备方法,该方法先将二取代胺基丙烯醛和2‑氰基‑N,N‑二甲基乙酰胺在催化剂催化的条件下进行诺文葛耳(Knoevenagel)反应,得到的目标中间体再与氯化氢气体反应,得到2‑氯‑N,N‑二甲基烟酰胺。本发明中使用的催化剂能极大提高诺文葛耳反应收率,收率能达到97%以上,含量达97%以上。本发明原料易得,操作简单,提高了反应收率,同时避免了剧毒试剂三氯氧磷及氯化亚砜的使用,三废排放量少,对环境友好,节约生产成本,适合工业化生产。

    一种除草组合物及其应用
    18.
    发明公开

    公开(公告)号:CN106305728A

    公开(公告)日:2017-01-11

    申请号:CN201610700366.9

    申请日:2016-08-22

    Abstract: 一种除草组合物,以精喹禾灵和乳氟禾草灵为有效成分,其中,精喹禾灵和乳氟禾草灵的重量比为10~1:1~5,两者占所述除草组合物总重量的1~80%,该除草组合物可与农药制剂中允许的助剂配制成任意一种剂型。本发明的除草组合物中,精喹禾灵和乳氟禾草灵的联合作用表现出明显的增效或加成作用,施药后15天和30天的平均株防效和鲜重防效均在85%以上,均显著高于两种对照药剂单独使用时的防效,提高了药效,持效期长,扩大了除草谱,减少了用药量,延缓了杂草抗药性的发展,从而降低了用药成本,也减少了对生态环境的不利影响,且对大豆及后茬作物安全。

    一种适于工业化生产1,3-环己二酮的绿色制备方法

    公开(公告)号:CN116535302A

    公开(公告)日:2023-08-04

    申请号:CN202210092077.0

    申请日:2022-01-26

    Abstract: 一种适于工业化生产1,3‑环己二酮的绿色制备方法,间苯二酚与液碱反应得到间苯二酚单钠盐,催化加氢后得到烯醇钠盐反应液,过滤除去催化剂,滤液酸化离心后得到1,3‑环己二酮湿品和酸化母液,烘干湿品得1,3‑环己二酮成品;以有机溶剂萃取酸化母液,再将酸化母液中的1,3‑环己二酮反萃进水相,反萃水相作为洗涤水洗涤下批反应的反应釜及催化剂,在下批次反应调酸过程中析出,提高收率,避免产生一次料与母液料两种规格的产品,简化了生产,本发明制得的1,3‑环己二酮纯度好、收率高,用反萃水相洗涤反应釜及催化剂的单次反应中,得到的环己二酮收率不低于94%,纯度不低于99%,绿色环保,适于工业生产。

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