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公开(公告)号：CN105601538A
公开(公告)日：2016-05-25
申请号：CN201610073280.8
申请日：2016-02-02
Applicant: 江苏丰山集团股份有限公司
IPC: C07C253/30 , C07C255/54
CPC classification number: C07C253/30 , C07B2200/07 , C07C255/54
Abstract: 一种氰氟草酯的制备方法，以(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸和3，4-二氟苯腈为原料，使用无机碱作为缚酸剂，加入有机碱和相转移催化剂，在较为温和的条件下、较短时间内发生醚化反应生成中间体(R)-2-[4-(2-氟-4-腈基)-苯氧基]-丙酸，再进行酯化反应脱水，两步反应总收率可达到94％以上，光学纯度大于99％。本发明降低了醚化反应温度、缩短了醚化反应时间，提高了反应选择性，且手性完全保持，提高了产品收率，从而节约了能耗，降低了成本；另外，本发明在酯化反应中，使用的脱水溶剂可降低副产物的含量，省去了产品的精制操作，减少三废排放量，有利于环境保护。
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公开(公告)号：CN105601538B
公开(公告)日：2018-01-23
申请号：CN201610073280.8
申请日：2016-02-02
Applicant: 江苏丰山集团股份有限公司
IPC: C07C253/30 , C07C255/54
Abstract: 一种氰氟草酯的制备方法，以（R）‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸和3，4‑二氟苯腈为原料，使用无机碱作为缚酸剂，加入有机碱和相转移催化剂，在较为温和的条件下、较短时间内发生醚化反应生成中间体（R）‑2‑[4‑（2‑氟‑4‑氰基）‑苯氧基]‑丙酸，再进行酯化反应脱水，两步反应总收率可达到94%以上，光学纯度大于99%。本发明降低了醚化反应温度、缩短了醚化反应时间，提高了反应选择性，且手性完全保持，提高了产品收率，从而节约了能耗，降低了成本；另外，本发明在酯化反应中，使用的脱水溶剂可降低副产物的含量，省去了产品的精制操作，减少三废排放量，有利于环境保护。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN108299185B
公开(公告)日：2021-02-19
申请号：CN201810218455.9
申请日：2018-03-16
Applicant: 江苏丰山集团股份有限公司
IPC: C07C51/363 , C07C51/48 , C07C53/19 , C07C245/20
Abstract: 一种农药中间体(S)‑(‑)‑2‑氯丙酸的合成方法，以(S)‑2‑丙氨酸为起始原料，在路易斯酸催化剂和手性助剂同时存在下，与亚硝酸钠进行重氮化反应得到(S)‑(‑)‑2‑氯丙酸产品，提高了产品的收率、含量及光学纯度，降低了生产成本，提高了产品质量，获得的(S)‑(‑)‑2‑氯丙酸光学纯度在e.e 99％以上，反应收率在85％以上，反应路线短，后处理简单，对工艺放大和生产有巨大的指导意义。
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公开(公告)号：CN108440352A
公开(公告)日：2018-08-24
申请号：CN201810292770.6
申请日：2018-03-30
Applicant: 江苏丰山集团股份有限公司
IPC: C07C315/04 , C07C317/44 , C07C317/24
Abstract: 一种硝磺草酮的制备方法，以对甲砜基邻硝基苯甲酸为原料，酰氯化后先与1,3-环己二酮缩合反应得到中间体2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸-[3’-羰基-1’-环己烯醇]-酯，然后在无机碱与碱性较强的叔胺类有机碱的共同催化作用下，进行烯醇酯的重排，得到酰化的环状1,3-二羰基化合物硝磺草酮，该方法避免了使用剧毒的氰化物催化剂，反应温度较低，反应时间短，溶剂可循环套用，制备的硝磺草酮产品总摩尔收率可达到95％，含量为98.5％，且此工艺安全环保，三废量小，宜于工业化生产。
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公开(公告)号：CN108440352B
公开(公告)日：2020-04-14
申请号：CN201810292770.6
申请日：2018-03-30
Applicant: 江苏丰山集团股份有限公司
IPC: C07C315/04 , C07C317/44 , C07C317/24
Abstract: 一种硝磺草酮的制备方法，以对甲砜基邻硝基苯甲酸为原料，酰氯化后先与1,3‑环己二酮缩合反应得到中间体2‑硝基‑4‑甲磺酰基苯甲酸‑[3’‑羰基‑1’‑环己烯醇]‑酯，然后在无机碱与碱性较强的叔胺类有机碱的共同催化作用下，进行烯醇酯的重排，得到酰化的环状1,3‑二羰基化合物硝磺草酮，该方法避免了使用剧毒的氰化物催化剂，反应温度较低，反应时间短，溶剂可循环套用，制备的硝磺草酮产品总摩尔收率可达到95％，含量为98.5％，且此工艺安全环保，三废量小，宜于工业化生产。
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公开(公告)号：CN110894188A
公开(公告)日：2020-03-20
申请号：CN201811069051.4
申请日：2018-09-13
Applicant: 江苏丰山集团股份有限公司
IPC: C07D213/643 , C07D213/74
Abstract: 一种2-取代卤代吡啶类化合物的制备方法，以2,3-二卤吡啶类化合物为原料，在无机碱存在下，与亲核试剂在极性非质子性溶剂和低级醇的混合溶剂中进行醚化反应，制备2-位取代卤代吡啶类化合物，可明显抑制吡啶6-位取代异构体的生成，提高了产品纯度，在后处理中省去了重结晶步骤，反应液经过滤、滤液浓缩、水洗后，得到含量大于96％产品，可直接供市场销售，收率88％以上，工业化生产成本可降低15％。
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公开(公告)号：CN108299185A
公开(公告)日：2018-07-20
申请号：CN201810218455.9
申请日：2018-03-16
Applicant: 江苏丰山集团股份有限公司
IPC: C07C51/363 , C07C51/48 , C07C53/19 , C07C245/20
Abstract: 一种农药中间体(S)-(-)-2-氯丙酸的合成方法，以(S)-2-丙氨酸为起始原料，在催化剂和路易斯酸同时存在下，与亚硝酸钠进行重氮化反应得到(S)-(-)-2-氯丙酸产品，提高了产品的收率、含量及光学纯度，降低了生产成本，提高了产品质量，获得的(S)-(-)-2-氯丙酸光学纯度在e.e 99％以上，反应收率在85％以上，反应路线短，后处理简单，对工艺放大和生产有巨大的指导意义。
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