公开(公告)号：CN105367530B

公开(公告)日：2017-07-07

申请号：CN201510952305.7

申请日：2015-12-19

Applicant: 河南中医学院

Inventor： 孙彦君 ,  宋军营 ,  高美玲 ,  王俊敏 ,  张艳丽 ,  裴莉昕 ,  纪宝玉 ,  王凯波 ,  孙印石

IPC: C07D311/30 ,  C07D311/40 ,  A61K31/352 ,  A61P35/00 ,  A61P13/08

Abstract: 本发明涉及桃儿七中两个异戊烯基化双黄酮类化合物podoverine B和podoverine C的制备方法，可有效解决快速从桃儿七中制备两个异戊烯基化双黄酮类化合物的问题，方法是，将桃儿七粉碎成粗粉，用乙醇回流提取，乙醇提取液减压浓缩至无醇味，乙酸乙酯萃取，得桃儿七粗提取物；对桃儿七粗提取物经凝胶柱色谱初步分离，再高速逆流色谱纯化，即得两个异戊烯基化双黄酮类化合物podoverine B和podoverine C。本发明方法稳定可靠，效率高，时间短，产率高，可快速从桃儿七中分离得到两个异戊烯基化双黄酮类化合物，且纯度高，并经活性试验表明对前列腺癌细胞PC‑3具有细胞毒活性，有效用于制备治疗前列腺癌的药物，经济和社会效益显著。

公开(公告)号：CN105130940B

公开(公告)日：2017-04-05

申请号：CN201510601561.1

申请日：2015-09-21

Applicant: 河南中医学院

Inventor： 孙彦君 ,  裴莉昕 ,  司金光 ,  纪宝玉 ,  王俊敏 ,  高美玲 ,  郝志友 ,  张艳丽 ,  陈辉

IPC: C07D311/30 ,  C07D311/58 ,  C07D493/04 ,  A61P35/00 ,  A61P15/14

Abstract: 本发明涉及具有抗乳腺癌活性的异戊烯基化黄酮类化合物的制备方法及其应用，可有效解决制备具有抗乳腺癌活性的异戊烯基化黄酮类化合物，实现制备抗乳腺癌药物的问题，方法是，小叶莲用乙醇提取，回收乙醇，混悬蒸馏水中，用石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取，将乙酸乙酯萃取部位用石油醚‑丙酮梯度洗脱，流份合并得到组份Fr.1‑Fr.16，组份Fr.4甲醇洗脱，得到的亚组份Fr.4‑1用甲醇‑水洗脱，得桃儿七酮O；组份Fr.5甲醇洗脱，得到的亚组份Fr.5‑1用甲醇‑水洗脱，得桃儿七酮 J、桃儿七酮 K、桃儿七酮 M、桃儿七酮 N；组份Fr.6甲醇洗脱，得到的亚组份Fr.6‑1用甲醇‑水洗脱，得到的亚组份Fr.6‑1‑2甲醇‑水洗脱，得桃儿七酮 L，本发明具有抗乳腺癌活性，用于制备抗乳腺癌药物。

公开(公告)号：CN104698022B

公开(公告)日：2016-09-28

申请号：CN201510156068.3

申请日：2015-04-02

Applicant: 河南中医学院

Inventor： 孙彦君 ,  张艳丽 ,  赵璇 ,  裴莉昕 ,  司金光 ,  王俊敏 ,  纪宝玉 ,  弓建红 ,  高巍 ,  关延彬

IPC: G01N24/08

Abstract: 本发明涉及基于定量核磁共振氢谱法测定芳基萘内酯型木脂素纯度的方法，可有效解决现有芳基萘内酯型木脂素纯度检测技术成本高、对照品不易获得，操作方法复杂、耗时长的问题，方法是，称取10‑14mg的内标物，溶解于0.8‑1.2 mL 的DMSO‑d6中，制备成内标物溶液；称取10‑50 mg的芳基萘内酯型木脂素，溶解于0.8‑1.2 mL 的DMSO‑d6中，制备成目标分析物溶液；量取80‑120μL的内标物溶液，180‑220 μL的目标分析物溶液，180‑220μL的DMSO‑d6，制成样品溶液，将样品溶液混悬25‑35s，进行定量核磁测试，测定内标物上芳香质子和芳基萘内酯型木脂素H‑2,6的峰面积，得出目标分析物相对于内标物的摩尔质量比，再通过目标分析物与内标物的质量比，本发明成本低，可快速准确的评价芳基萘内酯型木脂素的纯度，有良好的经济和社会效益。

公开(公告)号：CN103819445A

公开(公告)日：2014-05-28

申请号：CN201410117238.2

申请日：2014-03-26

Applicant: 河南中医学院

Inventor： 孙彦君 ,  孙印石 ,  王俊敏 ,  陈辉 ,  张艳丽 ,  郝志友 ,  关延彬 ,  弓建红 ,  李晓坤 ,  纪宝玉

IPC: C07D311/64 ,  C07D493/04 ,  A61K31/352 ,  A61P3/06

CPC classification number: C07D311/64 ,  C07D493/04

Abstract: 本发明涉及小叶莲中两个具有降血脂活性的新异戊烯基化黄酮类化合物的制备方法，有效解决快速从小叶莲中制备两个具有降血脂活性的新异戊烯基化黄酮的问题，包括如下步骤：（1）粗提取物的制备；（2）硅胶柱色谱初步分离；（3）高速逆流色谱纯化，两个新异戊烯基化黄酮类化合物的结构经高分辨率质谱、核磁共振氢谱、碳谱、二维谱进行鉴定，本发明方法稳定可靠，效率高，可快速从小叶莲中分离得到两个新的异戊烯基化黄酮类化合物，并经活性试验表明可加速细胞内胆固醇流出，降低细胞内胆固醇含量。

公开(公告)号：CN104698022A

公开(公告)日：2015-06-10

申请号：CN201510156068.3

申请日：2015-04-02

Applicant: 河南中医学院

Inventor： 孙彦君 ,  张艳丽 ,  赵璇 ,  裴莉昕 ,  司金光 ,  王俊敏 ,  纪宝玉 ,  弓建红 ,  高巍 ,  关延彬

IPC: G01N24/08

Abstract: 本发明涉及基于定量核磁共振氢谱法测定芳基萘内酯型木脂素纯度的方法，可有效解决现有芳基萘内酯型木脂素纯度检测技术成本高、对照品不易获得，操作方法复杂、耗时长的问题，方法是，称取10-14mg的内标物，溶解于0.8-1.2mL 的DMSO-d6中，制备成内标物溶液；称取10-50mg的芳基萘内酯型木脂素，溶解于0.8-1.2mL 的DMSO-d6中，制备成目标分析物溶液；量取80-120μL的内标物溶液，180-220μL的目标分析物溶液，180-220μL的DMSO-d6，制成样品溶液，将样品溶液混悬25-35s，进行定量核磁测试，测定内标物上芳香质子和芳基萘内酯型木脂素H-2,6的峰面积，得出目标分析物相对于内标物的摩尔质量比，再通过目标分析物与内标物的质量比，本发明成本低，可快速准确的评价芳基萘内酯型木脂素的纯度，有良好的经济和社会效益。

公开(公告)号：CN105131008B

公开(公告)日：2017-04-26

申请号：CN201510602502.6

申请日：2015-09-21

Applicant: 河南中医学院

Inventor： 孙彦君 ,  司金光 ,  张艳丽 ,  纪宝玉 ,  王俊敏 ,  裴莉昕 ,  高美玲 ,  郝志友 ,  陈辉

IPC: C07D493/04 ,  C07D311/30 ,  C07D311/40 ,  A61P35/00

Abstract: 本发明涉及具有抗肝癌活性的异戊烯基化黄酮类化合物的制备方法及其应用，有效解决制备具有抗肝癌活性的异戊烯基化黄酮类化合物，实现制备抗肝癌药物的问题，方法是，小叶莲用乙醇加热回流提取，减压回收乙醇，混悬于蒸馏水中，以石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取，乙酸乙酯萃取部位经硅胶柱色谱分离，石油醚‑丙酮梯度洗脱，收集260个流份，经硅胶薄层色谱检测分析，合并得到组份Fr.1‑Fr.16；将组份Fr.5经凝胶柱色谱，甲醇洗脱，经硅胶薄层色谱检测分析，合并得亚组份Fr.5‑2经纯化，用石油醚‑丙酮梯度洗脱，得桃儿七酮H、桃儿七酮I、桃儿七酮 E，本发明制备的桃儿七酮 E、桃儿七酮H、桃儿七酮I具有抗肝癌活性，有效用于制备抗肝癌药物。

公开(公告)号：CN105669415A

公开(公告)日：2016-06-15

申请号：CN201610200464.6

申请日：2016-03-31

Applicant: 河南中医学院

Inventor： 孙彦君 ,  张艳丽 ,  沈继朵 ,  王俊敏 ,  纪宝玉 ,  陈辉 ,  郝志友 ,  高美玲 ,  付露

IPC: C07C49/242 ,  C07C45/78 ,  C07C35/36 ,  C07C29/76 ,  A61P35/00

CPC classification number: C07C29/76 ,  C07B2200/07 ,  C07C45/78 ,  C07C35/36 ,  C07C49/242

Abstract: 本发明涉及从小叶莲中提取半日花烷型二萜类化合物的方法及其应用，有效解决从小叶莲中提取半日花烷型二萜类化合物及纯度测定和制备抗乳腺癌、肝癌药物中的应用问题，将小叶莲用乙醇提取，将乙醇提取物混悬于蒸馏水中，依次以石油醚、二氯甲烷萃取，将二氯甲烷萃取部位上硅胶柱，石油醚-丙酮洗脱，收集215个流份，合并流份1–50、51–134、135–178、179–215，得到组份Fr.1-Fr.4；将组份Fr.4上Sephadex LH-20柱，甲醇洗脱，收集22个流份，合并流份1–4、5–22，得到亚组份Fr.4-1、Fr.4-2；将亚组份Fr.4-2经开放ODS柱色谱，甲醇-水洗脱，收集45个流份，硅胶薄层色谱检测分析，分别合并含有labda-7,13-diene-3,15-diol (I)和14,15-dinor-3β-hydroxy-7-labden-13-one (II)的流份，本发明方法稳定可靠，易操作，有效用于制备抗乳腺癌、肝癌药物。

公开(公告)号：CN105367530A

公开(公告)日：2016-03-02

申请号：CN201510952305.7

申请日：2015-12-19

Applicant: 河南中医学院

Inventor： 孙彦君 ,  宋军营 ,  高美玲 ,  王俊敏 ,  张艳丽 ,  裴莉昕 ,  纪宝玉 ,  王凯波 ,  孙印石

IPC: C07D311/30 ,  C07D311/40 ,  A61K31/352 ,  A61P35/00 ,  A61P13/08

Abstract: 本发明涉及桃儿七中两个异戊烯基化双黄酮类化合物podoverine B和podoverine C的制备方法，可有效解决快速从桃儿七中制备两个异戊烯基化双黄酮类化合物的问题，方法是，将桃儿七粉碎成粗粉，用乙醇回流提取，乙醇提取液减压浓缩至无醇味，乙酸乙酯萃取，得桃儿七粗提取物；对桃儿七粗提取物经凝胶柱色谱初步分离，再高速逆流色谱纯化，即得两个异戊烯基化双黄酮类化合物podoverine B和podoverine C。本发明方法稳定可靠，效率高，时间短，产率高，可快速从桃儿七中分离得到两个异戊烯基化双黄酮类化合物，且纯度高，并经活性试验表明对前列腺癌细胞PC-3具有细胞毒活性，有效用于制备治疗前列腺癌的药物，经济和社会效益显著。

公开(公告)号：CN105198854A

公开(公告)日：2015-12-30

申请号：CN201510601309.0

申请日：2015-09-21

Applicant: 河南中医学院

Inventor： 孙彦君 ,  裴莉昕 ,  张艳丽 ,  徐学琴 ,  王俊敏 ,  高美玲 ,  郝志友 ,  纪宝玉 ,  陈辉

IPC: C07D311/64 ,  C07D493/04 ,  A61P25/28

Abstract: 本发明涉及具有神经保护作用的异戊烯基化黄酮类化合物的制备方法及应用，有效解决制备具有神经保护作用的异戊烯基化黄酮类化合物，实现制备防治神经退行性疾病的药物问题，小叶莲用乙醇加热回流提取，减压回收乙醇，混悬于蒸馏水中，用石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取，将乙酸乙酯萃取部位经硅胶柱色谱分离，用石油醚-丙酮梯度洗脱，收集260个流份，合并成16个组份；将组份Fr.2经凝胶柱色谱，甲醇洗脱，收集35个流份，合并得到的亚组份Fr.2-1经开放ODS柱色谱，用甲醇-水洗脱，收集洗脱液得桃儿七酮F、桃儿七酮C、桃儿七酮D、桃儿七酮G，本发明制备的桃儿七酮C、桃儿七酮D、桃儿七酮F、桃儿七酮G具有保护神经的作用。

公开(公告)号：CN105131008A

公开(公告)日：2015-12-09

申请号：CN201510602502.6

申请日：2015-09-21

Applicant: 河南中医学院

Inventor： 孙彦君 ,  司金光 ,  张艳丽 ,  纪宝玉 ,  王俊敏 ,  裴莉昕 ,  高美玲 ,  郝志友 ,  陈辉

IPC: C07D493/04 ,  C07D311/30 ,  C07D311/40 ,  A61P35/00

Abstract: 本发明涉及具有抗肝癌活性的异戊烯基化黄酮类化合物的制备方法及其应用，有效解决制备具有抗肝癌活性的异戊烯基化黄酮类化合物，实现制备抗肝癌药物的问题，方法是，小叶莲用乙醇加热回流提取，减压回收乙醇，混悬于蒸馏水中，以石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取，乙酸乙酯萃取部位经硅胶柱色谱分离，石油醚-丙酮梯度洗脱，收集260个流份，经硅胶薄层色谱检测分析，合并得到组份Fr.1-Fr.16；将组份Fr.5经凝胶柱色谱，甲醇洗脱，经硅胶薄层色谱检测分析，合并得亚组份Fr.5-2经纯化，用石油醚-丙酮梯度洗脱，得桃儿七酮H、桃儿七酮I、桃儿七酮E，本发明制备的桃儿七酮E、桃儿七酮H、桃儿七酮I具有抗肝癌活性，有效用于制备抗肝癌药物。