从黄芩中分离黄酮类成分的方法

    公开(公告)号:CN101003529B

    公开(公告)日:2010-05-19

    申请号:CN200710053857.X

    申请日:2007-01-17

    Abstract: 本发明涉及一种提取分离效率高、工艺流程简单的从黄芩中分离黄酮类成分的方法,可有效解决从黄芩中分离出不同种类黄酮成分的问题,其方案为:黄芩加水煎煮2~3次,合并煎煮液,用纱布过滤,滤液调pH至2~3,过滤得沉淀物;将纱布过滤所得滤渣调pH至8,吊滤,滤液调pH至2~3,过滤得沉淀物;合并两次沉淀物,得黄芩提取物,再用乙醇分别洗涤,回收乙醇液,所得固体物真空干燥成粉末,所得干燥粉末,依次用石油醚、乙酸乙酯回流提取并回收相应溶媒,得黄芩总黄酮;将黄芩总黄酮加水超声,抽滤,并调节溶液pH值为6-7,流通过大孔吸附树脂,用丙酮作洗脱液进行洗脱分离,本发明具有工艺简单,溶剂损失小,使用寿命长等特点。

    一种基于定量核磁共振氢谱法测定芳基萘内酯型木脂素纯度的方法

    公开(公告)号:CN104698022B

    公开(公告)日:2016-09-28

    申请号:CN201510156068.3

    申请日:2015-04-02

    Abstract: 本发明涉及基于定量核磁共振氢谱法测定芳基萘内酯型木脂素纯度的方法,可有效解决现有芳基萘内酯型木脂素纯度检测技术成本高、对照品不易获得,操作方法复杂、耗时长的问题,方法是,称取10‑14mg的内标物,溶解于0.8‑1.2 mL 的DMSO‑d6中,制备成内标物溶液;称取10‑50 mg的芳基萘内酯型木脂素,溶解于0.8‑1.2 mL 的DMSO‑d6中,制备成目标分析物溶液;量取80‑120μL的内标物溶液,180‑220 μL的目标分析物溶液,180‑220μL的DMSO‑d6,制成样品溶液,将样品溶液混悬25‑35s,进行定量核磁测试,测定内标物上芳香质子和芳基萘内酯型木脂素H‑2,6的峰面积,得出目标分析物相对于内标物的摩尔质量比,再通过目标分析物与内标物的质量比,本发明成本低,可快速准确的评价芳基萘内酯型木脂素的纯度,有良好的经济和社会效益。

    从黄芩中分离黄酮类成分的方法

    公开(公告)号:CN101003529A

    公开(公告)日:2007-07-25

    申请号:CN200710053857.X

    申请日:2007-01-17

    Abstract: 本发明涉及一种提取分离效率高、工艺流程简单的从黄芩中分离黄酮类成分的方法,可有效解决从黄芩中分离出不同种类黄酮成分的问题,其方案为:黄芩加水煎煮2~3次,合并煎煮液,用纱布过滤,滤液调pH至2~3,过滤得沉淀物;将纱布过滤所得滤渣调pH至8,吊滤,滤液调pH至2~3,过滤得沉淀物;合并两次沉淀物,得黄芩提取物,再用乙醇分别洗涤,回收乙醇液,所得固体物真空干燥成粉末,所得干燥粉末,依次用石油醚、乙酸乙酯回流提取并回收相应溶媒,得黄芩总黄酮;将黄芩总黄酮加水超声,抽滤,并调节溶液pH值为6-7,流通过大孔吸附树脂,用丙酮作洗脱液进行洗脱分离,本发明具有工艺简单,溶剂损失小,使用寿命长等特点。

    一种酒黄芩的制备方法
    7.
    发明公开

    公开(公告)号:CN101002829A

    公开(公告)日:2007-07-25

    申请号:CN200710053856.5

    申请日:2007-01-17

    Abstract: 本发明涉及一种酒黄芩的制备方法,可以有效解决酒黄芩炮制工艺不规范、缺少具体的量化标准的问题,其方案是:取黄芩切片,蒸制,干燥,得黄芩片,再在黄芩片中加其重量十分之一的黄酒,密闭闷润,于120~140℃炒8~12min,出锅,放凉,密封包装,即得酒黄芩饮片,本方法简单,易于操作,为酒黄芩炮制工艺提供了具体的工艺技术参数,便于控制质量,含水量符合要求,重现性很好,表明该工艺切实可行,可以满足酒黄芩的工业化生产,是对酒黄芩炮制工艺的规范化的创新。

    一种基于定量核磁共振氢谱法测定芳基萘内酯型木脂素纯度的方法

    公开(公告)号:CN104698022A

    公开(公告)日:2015-06-10

    申请号:CN201510156068.3

    申请日:2015-04-02

    Abstract: 本发明涉及基于定量核磁共振氢谱法测定芳基萘内酯型木脂素纯度的方法,可有效解决现有芳基萘内酯型木脂素纯度检测技术成本高、对照品不易获得,操作方法复杂、耗时长的问题,方法是,称取10-14mg的内标物,溶解于0.8-1.2mL 的DMSO-d6中,制备成内标物溶液;称取10-50mg的芳基萘内酯型木脂素,溶解于0.8-1.2mL 的DMSO-d6中,制备成目标分析物溶液;量取80-120μL的内标物溶液,180-220μL的目标分析物溶液,180-220μL的DMSO-d6,制成样品溶液,将样品溶液混悬25-35s,进行定量核磁测试,测定内标物上芳香质子和芳基萘内酯型木脂素H-2,6的峰面积,得出目标分析物相对于内标物的摩尔质量比,再通过目标分析物与内标物的质量比,本发明成本低,可快速准确的评价芳基萘内酯型木脂素的纯度,有良好的经济和社会效益。

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