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公开(公告)号：CN106831343A
公开(公告)日：2017-06-13
申请号：CN201510881436.0
申请日：2015-12-03
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
CPC classification number: C07C29/74 , C07C29/88 , C07C31/225
Abstract: 本发明公开了一种油脂酯键反应副产物的分离纯化方法。目前油脂的酯键反应完成后直接分层分离副产物相，由于粘度较大，易粘壁，特别是工业化生产分层时难以界定分界液面，操作难度大；分离工艺粗糙，造成产品得率降低、纯化难度大。本发明针对甘油脂酯键参与的醇解反应或皂化反应后的副产物相，首先利用极性溶剂调节体系的极性和粘度，实现副产物相和主产品的完全分离；然后通过调节副产物相的pH值结合精馏或多级分子蒸馏分别分离出甘油脂、短链醇酯或/和游离脂肪酸；再利用结晶过滤分离出无机盐；最后回收极性溶剂后精馏得到高纯度的甘油。本发明实现了各组分的回收纯化，大大提高了副产物相的利用价值，同时也提高了主产品的得率和竞争力。
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公开(公告)号：CN110066266B
公开(公告)日：2023-04-25
申请号：CN201810070558.5
申请日：2018-01-24
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D311/72
Abstract: 本发明提供了一种葵花籽油来源天然VE中高酸值组分的去除方法，所述去除方法包括如下步骤：1)以葵花籽油脱臭馏出物为原料进行酯化醇解，以得到酯化醇解后的物料1；2)减压蒸发酯化醇解后的物料1中的溶剂和水分，以缓慢结晶，结晶后压滤分离出甾醇，以得到剩下的物料2；3)真空条件下蒸馏物料2，以先后去除甲酯和高沸组分，以得到正分样品；4)先用非极性溶剂溶解正分样品，再用极性溶剂对溶解后的正分样品进行萃取；然后用极性溶剂对得到的非极性溶剂相进行再次萃取，减压蒸馏再次萃取后的非极性溶剂相，以去除溶剂并得到去除高酸值组分的天然VE。本发明有效地降低了葵花籽油来源天然VE的酸值，天然VE的收率达到了95％以上。
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公开(公告)号：CN106831343B
公开(公告)日：2020-10-20
申请号：CN201510881436.0
申请日：2015-12-03
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
Abstract: 本发明公开了一种油脂酯键反应副产物的分离纯化方法。目前油脂的酯键反应完成后直接分层分离副产物相，由于粘度较大，易粘壁，特别是工业化生产分层时难以界定分界液面，操作难度大；分离工艺粗糙，造成产品得率降低、纯化难度大。本发明针对甘油脂酯键参与的醇解反应或皂化反应后的副产物相，首先利用极性溶剂调节体系的极性和粘度，实现副产物相和主产品的完全分离；然后通过调节副产物相的pH值结合精馏或多级分子蒸馏分别分离出甘油脂、短链醇酯或/和游离脂肪酸；再利用结晶过滤分离出无机盐；最后回收极性溶剂后精馏得到高纯度的甘油。本发明实现了各组分的回收纯化，大大提高了副产物相的利用价值，同时也提高了主产品的得率和竞争力。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110055137A
公开(公告)日：2019-07-26
申请号：CN201810056856.9
申请日：2018-01-19
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
Abstract: 本发明涉及一种乙酯型多不饱和脂肪酸油中异味的高效脱除方法，所述高效脱除方法包括在一定条件下，将甘油酯型多不饱和脂肪酸进行酯交换反应得到乙酯型多不饱和脂肪酸，脱除溶剂后，加入或不加入有机溶剂，通过吸附剂初步脱除异味，再加入一定量的高沸点组分后进行高真空蒸馏或精馏，得到高含量乙酯型鱼油的同时进一步脱除异味，最终得到的高含量多不饱和脂肪酸油无异味。本发明得到最终产品多不饱和脂肪酸乙酯型鱼油无异味，能很好地满足消费者需求，生产过程中应用或添加的吸附剂、高沸组分对除终产品异味外的其他品质没有影响，甚至对于产品中的其他如颜色、重金属、二噁英、苯丙芘等微量物质也具有一定的脱除效果。
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公开(公告)号：CN106632210B
公开(公告)日：2019-05-03
申请号：CN201510739904.0
申请日：2015-11-03
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D311/72
Abstract: 本发明公开了一种从母育酚中分离纯化制备高纯度生育三烯酚的方法。现有的方法通常生产的是天然母育酚的混合物，包含了生育酚和生育三烯酚，少数溶剂萃取能分离生育酚和生育三烯酚，但是在商业规模方面经济上是不可行的。本发明通过一次中低压制备色谱从母育酚的混合物中分离纯化得到高纯度混合生育三烯酚的方法，其中制备色谱是通过正相色谱或者反相色谱纯化。采用本发明，能够在中低压下，实现原料一次上柱分离得到高含量的生育三烯酚，色谱层析柱内的填料能够再生，使用的溶剂可以回收套用，降低生产成本，简化生产设备，提高产品的竞争力。
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公开(公告)号：CN106317007B
公开(公告)日：2019-03-01
申请号：CN201510329540.9
申请日：2015-06-15
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D311/72
Abstract: 本发明公开了一种利用天然维生素E脚料回收d‑α‑生育酚的方法。以提取天然维生素E后的脚料为原料，利用精馏、离子交换色谱相结合的工艺，制备高含量的d‑α‑生育酚。具体步骤是将脚料通过2级精馏塔分离，以第2级精馏后的重组分为原料经离子交换色谱分离，经过吸附、置换、解析及再生等步骤，最后分子蒸馏后制备得到总生育酚含量≥95.0％，d‑α‑生育酚相对含量≥96.0％的纯天然高α‑生育酚。本发明生产的d‑α‑生育酚与传统的制备方法相比未经过化学方法转型，更加安全，绿色，健康，工艺简便，分离效率高，易于工业化生产，得到的d‑α‑生育酚含量高，成本低，实现了脚料中有效成分的综合利用。
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公开(公告)号：CN106632209A
公开(公告)日：2017-05-10
申请号：CN201510736770.7
申请日：2015-11-03
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D311/72
CPC classification number: C07D311/72
Abstract: 本发明公开了一种从棕榈油脱臭馏出物中提取高纯度生育酚和生育三烯酚浓缩混合物的制备方法。目前还没有关于从棕榈油脱臭馏出物中提取高纯度生育酚和生育三烯酚的方法报道。本发明的工艺流程由粗提和精制组成，粗提包括酯化醇解，降温结晶析出植物甾醇，精馏回收滤液中的脂肪酸甲酯，得到生育酚和生育三烯酚浓缩液；精制包括溶剂萃取，离子交换色谱分离。本发明可从棕榈油脱臭馏出物中获得含量高达90％以上的生育酚和生育三烯酚的浓缩混合物，且生育三烯酚相对含量在50-80％，既可用于天然维生素E高端保健食品的制造，也可用于天然维生素E药物制剂的制造。
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公开(公告)号：CN105985308A
公开(公告)日：2016-10-05
申请号：CN201510083885.0
申请日：2015-02-15
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D311/72
Abstract: 本发明公开了一种同时制备高含量混合生育酚及d-δ-生育酚单体的方法。目前的方法中，有的是用到大量有机溶剂，有的对设备要求过高，有的则收率偏低，不适用于工业化生产。本发明将低含量的混合生育酚浓缩液溶解于乙醇水溶液中，通过阴离子交换树脂吸附，加入乙醇水溶液冲洗树脂不吸附的杂质，然后利用不同浓度的解吸剂梯度解吸，分段收集回收溶剂并分子蒸馏后可获得混合生育酚含量≥90％的第一流出液，d-δ-生育酚单体相对含量≥80％的第二流出液。本发明实现了利用较低含量的原料一次上柱同时分离得到高含量的混合生育酚及d-δ-生育酚单体，提取工艺简单，克服了传统工艺中溶剂回收套用困难，环境污染大、分离效率低等问题。
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