维生素D3的制备方法及设备

    公开(公告)号:CN101381336B

    公开(公告)日:2012-07-04

    申请号:CN200710071051.3

    申请日:2007-09-06

    Inventor: 张谦 石程 杨芝

    Abstract: 本发明公开了一种维生素D3的制备方法及所用的设备。现有方法中后处理的结晶过程必须更换溶剂,加热时间长,影响了最终产品的含量。本发明在光化反应中所用的溶剂为由一种高熔点溶剂和一种低熔点溶剂组成的混合溶剂,光化反应完毕后,对得到的光化反应液进行冷冻结晶、过滤后处理,滤液经浓缩后得到维生素D3粗油;滤饼加热溶解后,补加7-去氢胆固醇和滤液浓缩出的低熔点溶剂,作为光化反应的原料,所述的高熔点溶剂为熔点在-10℃~10℃的醇类溶剂或烃类溶剂,所述的低熔点溶剂为熔点在≤-50℃的醇类溶剂。本发明得到的维生素D3含量高,聚合副反应少,后处理过程中无需更换溶剂,维生素D3的质量好。

    7-去氢胆固醇的制备方法
    12.
    发明授权

    公开(公告)号:CN100582118C

    公开(公告)日:2010-01-20

    申请号:CN200610052797.5

    申请日:2006-08-04

    Inventor: 张谦 石程 严晖

    Abstract: 本发明公开了一种7-去氢胆固醇的制备方法。现有合成维生素D3时会产生皂化废料,通常将其作为废液处理,造成了较大的资源浪费且污染环境。本发明在非极性或弱极性溶剂中,富含3-羟基胆甾-4,6-二烯的维生素D3的皂化废料与弱氧化剂进行氧化反应,得到3-羰基胆甾-4,6-二烯;然后,在弱极性溶剂中,3-羰基胆甾-4,6-二烯经还原反应得到3-羟基胆甾-4,6-二烯和3-羟基胆甾-5,7-二烯的混合物,接着对混合物进行重结晶提纯,得到3-羟基胆甾-5,7-二烯晶体和富含3-羟基胆甾-4,6-二烯的滤液,滤液脱除溶剂后作为氧化反应的原料使用。本发明用皂化废料为原料来制备7-去氢胆固醇,皂化废料得到了有效的利用,减少了环境的污染。

    维生素D3的提纯工艺
    13.
    发明公开

    公开(公告)号:CN1348953A

    公开(公告)日:2002-05-15

    申请号:CN00125716.1

    申请日:2000-10-18

    Inventor: 张谦 范钱君

    Abstract: 维生素D3的提纯工艺,属精细化工技术领域。采用络合结晶和醇解重结晶的技术方案,以胆固醇为催化剂和络合剂与维生素D3粗油发生络合反应,得高纯度的维生素D3一胆固醇络合结晶。后在加热下在乙醇中回流反应,经重结晶工艺,滤饼烘干为回收催化剂胆固醇,滤液浓缩得高纯度维生素D3油。该工艺采用丙酮、乙醇为溶剂,毒性小,提纯产品含量高,催化剂易于回收,降低了生产成本。且适用于较低含量的维生素D3粗油的提纯,选择性好。

    一种d-生物素的合成方法
    20.
    发明授权

    公开(公告)号:CN103772410B

    公开(公告)日:2016-08-31

    申请号:CN201310755468.7

    申请日:2013-12-31

    Abstract: 本发明公开了一种d?生物素的合成方法,包括:在酸催化剂的作用下,(2S,3S,4S)?5?(3,4?二氨基?四氢噻吩?2?基)戊酸与碳酸酯发生关环反应,反应结束后,经过后处理得到所述的d?生物素;所述的碳酸酯的结构为R1和R2独立地选自C1~C5烷基;所述的酸催化剂为质子酸和路易斯酸中的一种或几种的组合。该合成方法采用碳酸酯作为反应试剂代替三光气或者双光气进行反应,避免了剧毒的光气中间体的产生,对环境更加友好,同时,通过选择特定的催化剂,提高了反应效率,增加了d?生物素的收率。

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