7-去氢胆固醇的制备方法

    公开(公告)号:CN101117347A

    公开(公告)日:2008-02-06

    申请号:CN200610052797.5

    申请日:2006-08-04

    Inventor: 张谦 石程 严晖

    Abstract: 本发明公开了一种7-去氢胆固醇的制备方法。现有合成维生素D3时会产生皂化废料,通常将其作为废液处理,造成了较大的资源浪费且污染环境。本发明在非极性或弱极性溶剂中,富含3-羟基胆甾-4,6-二烯的维生素D3的皂化废料与弱氧化剂进行氧化反应,得到3-羰基胆甾-4,6-二烯;然后,在弱极性溶剂中,3-羰基胆甾-4,6-二烯经还原反应得到3-羟基胆甾-4,6-二烯和3-羟基胆甾-5,7-二烯的混合物,接着对混合物进行重结晶提纯,得到3-羟基胆甾-5,7-二烯晶体和富含3-羟基胆甾-4,6-二烯的滤液,滤液脱除溶剂后作为氧化反应的原料使用。本发明用皂化废料为原料来制备7-去氢胆固醇,皂化废料得到了有效的利用,减少了环境的污染。

    一种2,3,5-三甲基对苯二酚的合成方法

    公开(公告)号:CN105461518B

    公开(公告)日:2017-10-20

    申请号:CN201511021779.6

    申请日:2015-12-30

    Abstract: 本发明公开了一种2,3,5‑三甲基对苯二酚的合成方法。目前的合成方法中,最主要的两种副反应与产品结构相似故很难分离。本发明将2,3,5‑三甲基对苯二醌与醇类溶剂和催化剂混合后在高压氢化反应釜内通入氢气进行氢化反应,得到2,3,5‑三甲基对苯二酚;所述的催化剂为经过钝化的雷尼镍催化剂,即在雷尼镍催化剂中加入含硫的化合物来降低其活性,提高反应选择性,所述的含硫化合物为二氧化硫、二甲亚砜、甲硫醇、硫化氢、亚硫酸铵、二甲基砜、甲硫醚中的任一种或两种以上的混合物。本发明降低了氢化反应催化剂成本,提高了反应的选择性,提高了2,3,5‑三甲基对苯二酚的质量。

    7-去氢胆固醇的制备方法
    3.
    发明授权

    公开(公告)号:CN100582118C

    公开(公告)日:2010-01-20

    申请号:CN200610052797.5

    申请日:2006-08-04

    Inventor: 张谦 石程 严晖

    Abstract: 本发明公开了一种7-去氢胆固醇的制备方法。现有合成维生素D3时会产生皂化废料,通常将其作为废液处理,造成了较大的资源浪费且污染环境。本发明在非极性或弱极性溶剂中,富含3-羟基胆甾-4,6-二烯的维生素D3的皂化废料与弱氧化剂进行氧化反应,得到3-羰基胆甾-4,6-二烯;然后,在弱极性溶剂中,3-羰基胆甾-4,6-二烯经还原反应得到3-羟基胆甾-4,6-二烯和3-羟基胆甾-5,7-二烯的混合物,接着对混合物进行重结晶提纯,得到3-羟基胆甾-5,7-二烯晶体和富含3-羟基胆甾-4,6-二烯的滤液,滤液脱除溶剂后作为氧化反应的原料使用。本发明用皂化废料为原料来制备7-去氢胆固醇,皂化废料得到了有效的利用,减少了环境的污染。

    一种2,3,5-三甲基对苯二酚的合成方法

    公开(公告)号:CN105461518A

    公开(公告)日:2016-04-06

    申请号:CN201511021779.6

    申请日:2015-12-30

    CPC classification number: C07C37/07 C07C39/08

    Abstract: 本发明公开了一种2,3,5-三甲基对苯二酚的合成方法。目前的合成方法中,最主要的两种副反应与产品结构相似故很难分离。本发明将2,3,5-三甲基对苯二醌与醇类溶剂和催化剂混合后在高压氢化反应釜内通入氢气进行氢化反应,得到2,3,5-三甲基对苯二酚;所述的催化剂为经过钝化的雷尼镍催化剂,即在雷尼镍催化剂中加入含硫的化合物来降低其活性,提高反应选择性,所述的含硫化合物为二氧化硫、二甲亚砜、甲硫醇、硫化氢、亚硫酸铵、二甲基砜、甲硫醚中的任一种或两种以上的混合物。本发明降低了氢化反应催化剂成本,提高了反应的选择性,提高了2,3,5-三甲基对苯二酚的质量。

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