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公开(公告)号：CN100500652C
公开(公告)日：2009-06-17
申请号：CN200710067317.7
申请日：2007-02-12
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C403/24 , A23L1/275 , A61K31/015
Abstract: 本发明公开了一种高全反式β-胡萝卜素制剂的制备方法。将质量比为1∶0.01～0.1∶50～500的β-胡萝卜素、组合抗氧化剂、含乳化剂的溶剂，在30℃～60℃下混合溶解制成溶液，然后以喷雾形式加入到高速搅拌的乙醇或异丙醇中，使β-胡萝卜素以＜2μm的无定形粉末形态析出，过滤后将滤饼加入到预先溶有保护性胶体等辅料的水中，进行乳化、脱除残留溶剂、喷雾干燥等后续制剂化操作，最终得到高全反式的β-胡萝卜素制剂，组合抗氧化剂由A类抗氧化剂和B类抗氧化剂组成。本发明的优点是：1)通过添加对应于特定溶剂的少量组合抗氧化剂，有效抑制溶解、加热、乳化等过程中的异构化作用，减少顺式异构体的量。2)该方法工艺较简单，操作方便。
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公开(公告)号：CN101117347A
公开(公告)日：2008-02-06
申请号：CN200610052797.5
申请日：2006-08-04
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种7－去氢胆固醇的制备方法。现有合成维生素D3时会产生皂化废料，通常将其作为废液处理，造成了较大的资源浪费且污染环境。本发明在非极性或弱极性溶剂中，富含3－羟基胆甾－4，6－二烯的维生素D3的皂化废料与弱氧化剂进行氧化反应，得到3－羰基胆甾－4，6－二烯；然后，在弱极性溶剂中，3－羰基胆甾－4，6－二烯经还原反应得到3－羟基胆甾－4，6－二烯和3－羟基胆甾－5，7－二烯的混合物，接着对混合物进行重结晶提纯，得到3－羟基胆甾－5，7－二烯晶体和富含3－羟基胆甾－4，6－二烯的滤液，滤液脱除溶剂后作为氧化反应的原料使用。本发明用皂化废料为原料来制备7－去氢胆固醇，皂化废料得到了有效的利用，减少了环境的污染。
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公开(公告)号：CN101016259A
公开(公告)日：2007-08-15
申请号：CN200710067317.7
申请日：2007-02-12
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C403/24 , A23L1/275 , A61K31/015
Abstract: 本发明公开了一种高全反式β－胡萝卜素制剂的制备方法。将质量比为1∶0.01～0.1∶50～500的β－胡萝卜素、组合抗氧化剂、含乳化剂的溶剂，在30℃～60℃下混合溶解制成溶液，然后以喷雾形式加入到高速搅拌的乙醇或异丙醇中，使β－胡萝卜素以＜2μm的无定形粉末形态析出，过滤后将滤饼加入到预先溶有保护性胶体等辅料的水中，进行乳化、脱除残留溶剂、喷雾干燥等后续制剂化操作，最终得到高全反式的β－胡萝卜素制剂，组合抗氧化剂由A类抗氧化剂和B类抗氧化剂组成。本发明的优点是：1)通过添加对应于特定溶剂的少量组合抗氧化剂，有效抑制溶解、加热、乳化等过程中的异构化作用，减少顺式异构体的量。2)该方法工艺较简单，操作方便。
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公开(公告)号：CN101381336B
公开(公告)日：2012-07-04
申请号：CN200710071051.3
申请日：2007-09-06
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C401/00
Abstract: 本发明公开了一种维生素D3的制备方法及所用的设备。现有方法中后处理的结晶过程必须更换溶剂，加热时间长，影响了最终产品的含量。本发明在光化反应中所用的溶剂为由一种高熔点溶剂和一种低熔点溶剂组成的混合溶剂，光化反应完毕后，对得到的光化反应液进行冷冻结晶、过滤后处理，滤液经浓缩后得到维生素D3粗油；滤饼加热溶解后，补加7-去氢胆固醇和滤液浓缩出的低熔点溶剂，作为光化反应的原料，所述的高熔点溶剂为熔点在-10℃～10℃的醇类溶剂或烃类溶剂，所述的低熔点溶剂为熔点在≤-50℃的醇类溶剂。本发明得到的维生素D3含量高，聚合副反应少，后处理过程中无需更换溶剂，维生素D3的质量好。
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公开(公告)号：CN100582118C
公开(公告)日：2010-01-20
申请号：CN200610052797.5
申请日：2006-08-04
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种7-去氢胆固醇的制备方法。现有合成维生素D3时会产生皂化废料，通常将其作为废液处理，造成了较大的资源浪费且污染环境。本发明在非极性或弱极性溶剂中，富含3-羟基胆甾-4，6-二烯的维生素D3的皂化废料与弱氧化剂进行氧化反应，得到3-羰基胆甾-4，6-二烯；然后，在弱极性溶剂中，3-羰基胆甾-4，6-二烯经还原反应得到3-羟基胆甾-4，6-二烯和3-羟基胆甾-5，7-二烯的混合物，接着对混合物进行重结晶提纯，得到3-羟基胆甾-5，7-二烯晶体和富含3-羟基胆甾-4，6-二烯的滤液，滤液脱除溶剂后作为氧化反应的原料使用。本发明用皂化废料为原料来制备7-去氢胆固醇，皂化废料得到了有效的利用，减少了环境的污染。
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公开(公告)号：CN100462348C
公开(公告)日：2009-02-18
申请号：CN200710067419.9
申请日：2007-03-02
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种2，6-二甲基-5-庚烯醛的合成方法。包括如下步骤：1)将摩尔比为1∶0.35～1的6-甲基-5-庚烯-2-酮和异丙醇铝先溶于苯或甲苯溶液中，在60～120℃下进行还原反应，再用酸水解成6-甲基-5-庚烯-2-醇；2)将上述6-甲基-5-庚烯-2-醇与卤化剂配成摩尔比为1∶0.35～2，在-10～80℃下进行卤化反应，生成2-氯-6-甲基-5-庚烯或2-溴-6-甲基-5-庚烯；3)将上述2-氯-6-甲基-5-庚烯或2-溴-6-甲基-5-庚烯与镁反应形成格氏试剂，再与甲酸酯配成摩尔比为0.5～1∶1，在-10～30℃下进行格氏加成反应，经酸水解、减压蒸馏后得到目标产物2，6-二甲基-5-庚烯醛。本发明原料经济易得，反应所用均为常见试剂，成本低廉；另外反应条件温和，对设备要求不高；各步反应的收率高，易于实现工业化。
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公开(公告)号：CN101381336A
公开(公告)日：2009-03-11
申请号：CN200710071051.3
申请日：2007-09-06
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C401/00
Abstract: 本发明公开了一种维生素D3的制备方法及所用的设备。现有方法中后处理的结晶过程必须更换溶剂，加热时间长，影响了最终产品的含量。本发明在光化反应中所用的溶剂为由一种高熔点溶剂和一种低熔点溶剂组成的混合溶剂，光化反应完毕后，对得到的光化反应液进行冷冻结晶、过滤后处理，滤液经浓缩后得到维生素D3粗油；滤饼加热溶解后，补加7－去氢胆固醇和滤液浓缩出的低熔点溶剂，作为光化反应的原料，所述的高熔点溶剂为熔点在－10℃～10℃的醇类溶剂或烃类溶剂，所述的低熔点溶剂为熔点在≤－50℃的醇类溶剂。本发明得到的维生素D3含量高，聚合副反应少，后处理过程中无需更换溶剂，维生素D3的质量好。
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公开(公告)号：CN101016233A
公开(公告)日：2007-08-15
申请号：CN200710067419.9
申请日：2007-03-02
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种2，6－二甲基－5－庚烯醛的合成方法。包括如下步骤：1)将摩尔比为1∶0.35～1的6－甲基－5－庚烯－2－酮和异丙醇铝先溶于苯或甲苯溶液中，在60～120℃下进行还原反应，再用酸水解成6－甲基－5－庚烯－2－醇；2)将上述6－甲基－5－庚烯－2－醇与卤化剂配成摩尔比为1∶0.35～2，在－10～80℃下进行卤化反应，生成2－氯－6－甲基－5－庚烯或2－溴－6－甲基－5－庚烯；3)将上述2－氯－6－甲基－5－庚烯或2－溴－6－甲基－5－庚烯与镁反应形成格氏试剂，再与甲酸酯配成摩尔比为0.5～1∶1，在－10～30℃下进行格氏加成反应，经酸水解、减压蒸馏后得到目标产物2，6－二甲基－5－庚烯醛。本发明原料经济易得，反应所用均为常见试剂，成本低廉；另外反应条件温和，对设备要求不高；各步反应的收率高，易于实现工业化。
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