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公开(公告)号：CN115160097A
公开(公告)日：2022-10-11
申请号：CN202210873163.5
申请日：2022-07-22
Applicant: 温州大学
IPC: C07B43/06 , C07C231/10 , C07C233/65 , C07C235/46 , C07C233/58 , C07C233/11 , C07C235/06 , C07C253/30 , C07C255/57 , C07D307/68 , C07D333/38
Abstract: 本发明公开了一种硫代乙酸还原N‑O键合成酰胺的方法，该方法用硫代乙酸作还原剂，碱性试剂中，将如式(Ⅰ)结构中的N‑O键还原断裂，合成如式(Ⅱ)结构的酰胺化合物；其中，式(Ⅰ)和(Ⅱ)中，R1选自环乙烷基或取代的芳香环，R2选自氢、甲基或取代的酰基。本发明解决了N‑O键还原断裂的还原剂成本较高，反应条件苛刻、温度较高以及部分原料获取困难的问题。本发明的反应容易、温度较低、环保节能，具有广泛的应用前景。
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公开(公告)号：CN112851469B
公开(公告)日：2022-05-20
申请号：CN202110070828.4
申请日：2021-01-19
Applicant: 温州大学
IPC: C07C29/14 , C07C33/22 , C07C41/26 , C07C43/23 , C07C33/20 , C07C33/24 , C07C319/20 , C07C323/19 , C07C33/46 , C07C67/31 , C07C69/78 , C07C33/18 , C07D213/30 , C07D307/44 , C07D333/16 , C07C31/135 , C07C31/125 , C07B59/00 , B01J31/24
Abstract: 本发明公开了一种合成手性氘代伯醇的方法，该方法包含：将醛类化合物在手性钴催化剂作用下，以联硼酸频那醇酯和氘代试剂的组合为还原剂，以NaBHEt3作为激活剂，于非质子性有机溶剂中，在室温下反应，获得手性氘代伯醇。本发明的方法以廉价易得的醛类化合物为原料，联硼酸频那醇酯和氘代试剂的组合为还原剂，于非质子性有机溶剂中，在手性钴催化剂的作用下，高效地合成相应的手性氘代伯醇化合物。该方法采用的手性钴催化剂中，手性配体为PAOR1，激活剂为NaBHEt3，不仅提高了反应的产率，产率在80％以上，而且光学纯度在90％以上。
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公开(公告)号：CN114057616A
公开(公告)日：2022-02-18
申请号：CN202111337103.3
申请日：2021-11-12
Applicant: 温州大学
IPC: C07C311/21 , C07C303/36 , C07D213/71 , C07D213/76 , C07D307/64 , C07D307/66 , C07D333/34 , C07D333/36
Abstract: 本发明公开了一种合成N‑取代苯磺酰胺类化合物的方法，包括以下步骤：在LED光照条件下，向反应容器中加入有机溶剂、硝基化合物、芳基亚磺酸钠、还原剂和碱，室温光照下反应6～15小时制得反应液；将反应液经过后处理后即得到N‑取代苯磺酰胺类化合物。本发明的有益之处在于：(1)通过合适底物、催化剂以及溶剂的综合筛选，拓展了底物的范围；(2)所使用的还原剂和碱的价格相对低廉；(3)反应操作简单，很多反应都收率较高，放大至克级反应仍然能取得较高收率；(4)反应无需加热。
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公开(公告)号：CN112028829B
公开(公告)日：2022-02-15
申请号：CN202011020287.6
申请日：2020-09-25
Applicant: 温州大学
IPC: C07D221/12
Abstract: 本发明公开了一种合成菲啶酮类化合物的方法，包括以下步骤：将N‑烃酰氧基酰胺类化合物、过渡金属催化剂、助催化剂、有机溶剂在氮气氛围下加入到反应容器中，在0℃～40℃下反应1～12小时，反应结束后的产物经过分离纯化即得到菲啶酮类化合物。本发明公开的一种合成菲啶酮类化合物的方法具有以下有益效果：1、反应条件温和；2、催化剂用量少；3、无需配体和酸碱添加剂，底物适用范围广，可兼容卤素等各种官能团；4、操作简便；5、产物选择性高。
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公开(公告)号：CN112851470A
公开(公告)日：2021-05-28
申请号：CN202110070800.0
申请日：2021-01-19
Applicant: 温州大学
IPC: C07C29/143 , C07C33/20 , C07C35/36 , C07C35/32 , C07D307/80 , C07C213/00 , C07C217/48 , C07C33/26
Abstract: 本发明公开了一种合成手性二级醇化合物的方法，该方法包含：将酮类化合物以联硼酸频那醇酯和醇或水的组合为还原剂，在手性钴催化剂和激活剂作用下，于非质子性有机溶剂中，在室温和惰性气体氛围下反应，以获得手性二级醇化合物。本发明的方法以廉价、稳定易得的联硼酸频那醇酯和醇或水的组合为还原剂，于非质子性有机溶剂中，在手性钴催化剂的作用下，高效地还原酮类化合物合成相应的手性二级醇化合物。该方法采用的手性钴催化剂中，手性配体为PAOR，激活剂为NaBHEt3或NaOtBu，采用的原料为芳香酮时，产率在80％以上，而且光学纯度在90％以上；采用的原料为烷烃酮时，产率还能达到70％以上，光学纯度达到80％以上。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114057616B
公开(公告)日：2023-04-25
申请号：CN202111337103.3
申请日：2021-11-12
Applicant: 温州大学
IPC: C07C311/21 , C07C303/36 , C07D213/71 , C07D213/76 , C07D307/64 , C07D307/66 , C07D333/34 , C07D333/36
Abstract: 本发明公开了一种合成N‑取代苯磺酰胺类化合物的方法，包括以下步骤：在LED光照条件下，向反应容器中加入有机溶剂、硝基化合物、芳基亚磺酸钠、还原剂和碱，室温光照下反应6～15小时制得反应液；将反应液经过后处理后即得到N‑取代苯磺酰胺类化合物。本发明的有益之处在于：(1)通过合适底物、催化剂以及溶剂的综合筛选，拓展了底物的范围；(2)所使用的还原剂和碱的价格相对低廉；(3)反应操作简单，很多反应都收率较高，放大至克级反应仍然能取得较高收率；(4)反应无需加热。
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公开(公告)号：CN112724004B
公开(公告)日：2022-09-16
申请号：CN202110070813.8
申请日：2021-01-19
Applicant: 温州大学
Abstract: 本发明公开了一种α或β位取代的芳香酮的合成方法，在惰性气体条件下，将α‑氧代芳基乙酮类化合物、B2pin2、PDI‑CoCl2和MBHEt3于有机溶剂中，室温下反应，再加入化合物2，继续反应，获得化合物3。其中，MBHEt3中，M为碱金属；化合物2选自氘代甲醇、Selectfluoro、Togni‑II试剂或R2CHO；R2为芳香取代基或烷基；有机溶剂为非质子性有机溶剂。本发明的方法以α‑氧代芳基乙酮为原料，使用廉价、稳定的硼试剂，高效、廉价易得的钴催化剂，加入活化试剂MBHEt3，生成烯醇硼醚中间体，进而与不同的亲电试剂合成α或β位取代的芳香酮，反应在常温下进行，操作方便。
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公开(公告)号：CN113173859B
公开(公告)日：2022-08-19
申请号：CN202110464802.8
申请日：2021-04-28
Applicant: 温州大学
IPC: C07C215/30 , C07C217/70 , C07C213/00 , C07C233/18 , C07C231/12 , C07D209/48
Abstract: 本发明公开了一种合成手性α‑胺基醇化合物的方法，包括如下步骤：在20‑30℃、氮气氛下，于反应体系中依序加入铁催化剂、配体、酮、有机溶剂及硅烷，然后搅拌混合物，得到的产物进行柱层析分离得到产物手性α‑胺基醇。本发明专利使用地壳中最为丰产的铁催化剂，同时以廉价硅烷(PMHS，500g/298元)为还原剂，温和条件下即可高效实现α‑胺基酮的不对称还原反应，得到高产率和光学活性的手性α‑胺基醇化合物。而且，通过发明人付出创造性的劳动，能够使得反应产率达到99％，同时，生成反应产物中目标产物的含量为99％。
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公开(公告)号：CN113024341B
公开(公告)日：2022-05-20
申请号：CN202110282787.5
申请日：2021-03-16
Applicant: 温州大学
IPC: C07C5/22 , C07C15/18 , C07C41/18 , C07C43/215 , C07C319/20 , C07C321/28 , C07C209/68 , C07C211/48 , C07C17/358 , C07C25/24 , C07C15/24 , C07D317/50
Abstract: 本发明公开了一种区域和立体选择性合成(E,E)‑1,4,4‑三取代共轭二烯烃的方法，该方法包含：将乙烯基环丙烷在活化试剂存在下，以CoCl2和Xantphos配体的组合为催化剂，在50～100℃下在有机溶剂中反应，立体选择性地得到(E,E)‑1,4,4‑三取代共轭二烯烃。本发明的方法能够立体选择性地合成(E,E)‑1,4,4‑三取代共轭二烯烃，使用的催化剂和原料廉价易得，操作简便，反应过程无需其他外加试剂的参与，原子经济性好，具有非常高的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN114105746A
公开(公告)日：2022-03-01
申请号：CN202111406583.4
申请日：2021-11-24
Applicant: 温州大学
IPC: C07C45/61 , C07C49/78 , C07C49/84 , C07C49/784 , C07C49/807
Abstract: 本发明公开了一种光催化α‑卤代羰基化合物的还原脱卤方法，包括以下步骤：在LED光照条件下，将α‑卤代羰基化合物置于反应溶剂中，在室温下反应1～12小时得到反应液，将反应液分离纯化后即得到反应产物，α‑卤代羰基化合物的结构式为反应产物的结构式为本发明的有益之处在于：(1)、采用LED灯光催化的方法，反应条件温和，无需惰性气体保护、光催化剂、添加剂以及额外的还原剂；(2)、底物适用范围广；(3)、操作简便，反应效率高。
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