一种高效地制备炔醇的方法

    公开(公告)号:CN108863717B

    公开(公告)日:2020-10-23

    申请号:CN201711168832.4

    申请日:2017-11-21

    Inventor: 宫宁瑞

    Abstract: 一种高效地制备炔醇的方法,本发明属于化工中间体与化学品制备领域,具体涉及一种炔醇的制备方法。该制备方法包括如下步骤:步骤1:在无水的醇类溶剂中,加入碱金属,做成醇‑碱金属溶液;步骤2:在醇‑碱金属溶液中加入化合物I,搅拌均匀,冷却至0℃以下;步骤3:常压下计量通入乙炔,即得炔醇;步骤4:反应好的炔醇溶液,用氯化铵与相同的醇混悬体系中和;步骤5:中和后的混悬体系,经过过滤。滤液回收醇类后,减压蒸馏得到炔醇产品。本发明旨在克服现有高压,液氨等苛刻的反应条件,克服固体氢氧化钾加料困难,在常压条件下,高转化率地将酮类化合物转化为炔醇。该方法具有转化率高,工艺简单,产品纯度好的优点。

    一种高效地制备炔醇的方法

    公开(公告)号:CN108863717A

    公开(公告)日:2018-11-23

    申请号:CN201711168832.4

    申请日:2017-11-21

    Inventor: 宫宁瑞

    Abstract: 一种高效地制备炔醇的方法,本发明属于化工中间体与化学品制备领域,具体涉及一种炔醇的制备方法。该制备方法包括如下步骤:步骤1:在无水的醇类溶剂中,加入碱金属,做成醇‑碱金属溶液;步骤2:在醇‑碱金属溶液中加入化合物I,搅拌均匀,冷却至0℃以下;步骤3:常压下计量通入乙炔,即得炔醇;步骤4:反应好的炔醇溶液,用氯化铵与相同的醇混悬体系中和;步骤5:中和后的混悬体系,经过过滤。滤液回收醇类后,减压蒸馏得到炔醇产品。本发明旨在克服现有高压,液氨等苛刻的反应条件,克服固体氢氧化钾加料困难,在常压条件下,高转化率地将酮类化合物转化为炔醇。该方法具有转化率高,工艺简单,产品纯度好的优点。

    一种膦苯类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN105859774A

    公开(公告)日:2016-08-17

    申请号:CN201610224488.5

    申请日:2016-04-12

    Inventor: 饶志华 宫宁瑞

    CPC classification number: C07F9/5022 C07F9/5068

    Abstract: 本发明涉及一种膦苯类化合物的制备方法,先将溴苯类化合物与镁反应制成格氏试剂,再用四(三苯基膦)钯催化溴苯类化合物格氏试剂与膦氯化合物反应。具体方法是,在惰性气体保护下,将溴苯类化合物与镁屑和有机溶剂制成格氏试剂,回流2?10小时;在室温下加入四(三苯基膦)钯,搅拌10分钟到3小时,室温滴加膦氯化合物,回流反应1?10小时;在冰水浴下向反应液中滴加饱和弱酸弱碱盐水溶液,分液,有机相脱溶,加醇溶剂结晶,过滤得到膦苯类化合物。本发明的制备方法不仅大幅提高了制备产率,而且后处理简单,省去了用氨水反复洗涤的过程,简化了制备工艺,有利于大规模工业化生产。

    一种有机膦催化剂的制备方法

    公开(公告)号:CN109810137A

    公开(公告)日:2019-05-28

    申请号:CN201711177172.6

    申请日:2017-11-22

    Inventor: 宫宁瑞

    Abstract: 本发明属于有机化合物合成技术领域,具体涉及一种有机膦催化剂的制备方法。本发明步骤如下:按称取1,5-环辛二烯3-6份、引发剂2-5份和溶剂5-10份放入混料机中进行混合均匀,通入磷化氢气体,压力2-4 MPa,反应温度为8-15℃,反应时间20-30min;称取固体引发剂1-5份和甲苯3-8份放入搅拌反应器中,再添加上述制备的中间体,搅拌引发加成反应,制得备用;在反应釜中添加引发剂1-3份和溶剂5-12份混合均匀,再每隔5-10min,加入1-2份上述制备的物质,先抽真空,反应温度70-85℃,反应时间为8-12min;经甲苯喷淋清洗,再添加十八烯,两者进行混合,然后蒸馏,蒸馏后的釜底物料为最终产品。本发明有机膦催化剂的制备方法具有工艺要求低,合成速度快、反应压力低、传热快等优点。

    一种三氟甲烷磺酸三苯基膦金的制备方法

    公开(公告)号:CN109810136A

    公开(公告)日:2019-05-28

    申请号:CN201711176283.5

    申请日:2017-11-22

    Inventor: 宫宁瑞

    Abstract: 本发明属于有机化合物合成技术领域,具体涉及一种三氟甲烷磺酸三苯基膦金的制备方法。一种三氟甲烷磺酸三苯基膦金的制备方法,包括以二甲基硫醚氯化金为原料先与有机膦合成反应,再与三氟甲烷磺酸银反应制备三氟甲烷磺酸三苯基膦金;按重量份数称取二甲基硫醚氯化金12-19份、有机膦1.5-2.5份、三氟甲烷磺酸银2-4份,称取原料放入反应器中,恒温加热45-55℃,填加二氯甲烷溶解,过滤难溶物,搅拌反应30-45 min,放置22-26 h;再添加三氟甲烷磺酸银2-4份和水20-30份混合搅拌溶解2.5-3h,过滤取滤液,去除溶剂,即得产物。本发明三氟甲烷磺酸三苯基膦金的制备方法具有工艺简单、成本低、合成率高等优点。

    一种有机磷酸锆的制备方法

    公开(公告)号:CN109810135A

    公开(公告)日:2019-05-28

    申请号:CN201711176282.0

    申请日:2017-11-22

    Inventor: 宫宁瑞

    Abstract: 本发明属于有机化合物合成技术领域,具体涉及一种有机磷酸锆的制备方法。本发明步骤如下:量取无水甲醇通入氩气,滴加SOCl2,再添加苯甘氨酸,制得化合物A;量取格氏试剂通入氩气,一次性化合物A,搅拌在5-10min中内完成加入饱和氯化铵溶液,萃取,再用饱和NaCl水溶液洗涤,重结晶,抽滤干燥后制得化合物B;量取四氢呋喃、甲醛溶液放入烧瓶中,再逐步滴加化合物B,滴加时间保持在15-20min内完成,搅拌,去除溶剂后,添加亚磷酸二乙酯,再滴加阳离子交换树脂,反应4-5h,重结晶制得化合物C;量取NaCl水溶液和冰醋酸放入烧瓶中,滴加化合物C,反应6-7h,再与氢氧化锆水溶液反应2-3h,过滤干燥后即得成品。本发明制备方法具有成本低、工艺步骤简单、合成率高等优点。

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