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公开(公告)号：CN110003089A
公开(公告)日：2019-07-12
申请号：CN201910160754.6
申请日：2019-03-04
Applicant: 陕西科技大学
IPC: C07D209/86
Abstract: 本发明提供了一种3-羟甲基-9-取代咔唑的制备方法。于干燥的100mL三口烧瓶中，冰盐浴冷却下依次加入A mL DMSO、B mol多聚甲醛、C mol乙醇钠、D mL无水乙醇，搅拌,固体溶解后，快速滴入E mol N-烷基咔唑的DMSO溶液，A:E=(100~300):1，C:D=1:8,B:C:E=1:1.5:1，反应3 min后用几滴浓盐酸终止反应。然后加入蒸馏水，有固体析出，抽滤、水洗、干燥即得粗产品。粗品用无水乙醇重结晶得纯品3-羟甲基-9-取代咔唑。本发明操作简单，反应时间短，产品纯度高，产率高，反应条件温和、安全环保，对该类化合物的合成及发展有重要意义。
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公开(公告)号：CN109970557A
公开(公告)日：2019-07-05
申请号：CN201910232992.3
申请日：2019-03-26
Applicant: 陕西科技大学
Abstract: 本发明公开了一种制备尼泊金酯的方法：向反应容器中加入配方量的氯化胆碱（Amol）和甲磺酸（Bmol），于80℃下搅拌至全溶得低共熔溶剂；冷至室温，然后加入配方量的对羟基苯甲酸（Cmol）及醇（Dmol），缓慢升温，回流反应，TLC监测至反应结束（1‑2h）；反应液冷至室温，析出固体，抽滤，滤饼用少量的水洗，得到尼泊金酯，产率可达90%以上；滤液回收得到低共熔溶剂。其中，A:B:C:D为1：（1~4）：1：（1.1~1.5）。本发明的方法反应时间短、效率高、催化剂可回收利用、绿色环保、降低了成本；减少了醇的用量；对设备要求低，是一种高效合成尼泊金酯的方法。
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公开(公告)号：CN109879753A
公开(公告)日：2019-06-14
申请号：CN201910163423.8
申请日：2019-03-05
Applicant: 陕西科技大学
Abstract: 本发明公开了一种制备尼泊金酯的方法：向反应容器中加入适量的甲醇（A），搅拌下依次加入苯并噻唑离子液体（B）及对羟基苯甲酸（C），缓慢升温至回流温度，TLC监测至反应结束；蒸除甲醇，用乙酸乙酯洗涤，抽滤（滤饼即苯并噻唑离子液体），将滤液旋蒸，水洗，抽滤、干燥得无色结晶（尼泊金甲酯），产率可达91%以上。其中，A:B:C为1:4:0.15，催化剂表现出较高的活性，且稳定性好，可循环使用。此外，该法对其他尼泊金酯（对羟基苯甲酸乙酯，对羟基苯甲酸丙酯，对羟基苯甲酸异丙酯，对羟基苯甲酸丁酯，十二烷基对羟基苯甲酸酯）也有较高酯化率，达87%以上，为工业合成尼泊金酯提供了一种较好的方法。
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公开(公告)号：CN110003089B
公开(公告)日：2022-07-01
申请号：CN201910160754.6
申请日：2019-03-04
Applicant: 陕西科技大学
IPC: C07D209/86
Abstract: 本发明提供了一种3‑羟甲基‑9‑取代咔唑的制备方法。于干燥的100mL三口烧瓶中，冰盐浴冷却下依次加入A mL DMSO、B mol多聚甲醛、C mol乙醇钠、D mL无水乙醇，搅拌,固体溶解后，快速滴入E mol N‑烷基咔唑的DMSO溶液，A:E=(100~300):1，C:D=1:8,B:C:E=1:1.5:1，反应3 min后用几滴浓盐酸终止反应。然后加入蒸馏水，有固体析出，抽滤、水洗、干燥即得粗产品。粗品用无水乙醇重结晶得纯品3‑羟甲基‑9‑取代咔唑。本发明操作简单，反应时间短，产品纯度高，产率高，反应条件温和、安全环保，对该类化合物的合成及发展有重要意义。
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公开(公告)号：CN107935996B
公开(公告)日：2020-04-07
申请号：CN201711235683.9
申请日：2017-11-30
Applicant: 陕西科技大学
IPC: C07D403/04 , A61P31/04
Abstract: 本发明公开了化合物5‑乙酰基‑4‑(N‑取代咔唑)‑6‑甲基‑3,4‑二氢嘧啶‑2(1H)‑(硫)酮的合成及其制备方法，步骤为：向干燥的三口瓶中加入A mmol 9‑取代‑3‑甲酰基咔唑，B mmol脲（硫脲）、C mmol酮、D mmol氨基磺酸和E mL无水乙醇，回流反应至原料完全反应；其中A:B:C:D=1:(1.1～1.2):(1.1～1.2):1，A:E=1:(9~12)；将反应混合液倒入水中析出固体，抽滤、水洗，自然晾干；无水乙醇重结晶得产物。本发明提供了一系列新化合物，并且该合成方法反应条件温和，反应时间短，且操作简单，催化剂可重复使用，经济，高效，产率高达80%以上。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109081856A
公开(公告)日：2018-12-25
申请号：CN201811147179.8
申请日：2018-09-29
Applicant: 陕西科技大学
Abstract: 本发明公开了一种制备4-二茂铁基-6-芳基-2-氨基嘧啶的制备方法：向反应容器中加入配方量的二茂铁基查尔酮（A），甲醇作为溶剂于室温充分搅拌溶解；然后加入配方量的盐酸胍（B）及碱（C），缓慢升温至回流温度，TLC监测至反应结束；向反应体系中加入适量的水，搅拌均匀后静置、分液，有机相用无水硫酸镁干燥，过滤，旋蒸，得到粗品；粗品用柱层析法得到纯品，产率可达70%以上；其中，A:B:C为1：（4~6）：（4~9）。本发明还对该类化合物的抗肿瘤活性进行研究，实验表明该类化合物对前列腺癌PC-3细胞具有一定的抑制活性，可得出本产品在抗癌领域具有一定的应用前景。
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公开(公告)号：CN107935996A
公开(公告)日：2018-04-20
申请号：CN201711235683.9
申请日：2017-11-30
Applicant: 陕西科技大学
IPC: C07D403/04 , A61P31/04
Abstract: 本发明公开了化合物5-乙酰基-4-(N-取代咔唑)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮的合成及其制备方法，步骤为：向干燥的三口瓶中加入A mmol 9-取代-3-甲酰基咔唑，B mmol脲（硫脲）、C mmol酮、D mmol氨基磺酸和E mL无水乙醇，回流反应至原料完全反应；其中A:B:C:D=1:(1.1～1.2):(1.1～1.2):1，A:E=1:(9~12)；将反应混合液倒入水中析出固体，抽滤、水洗，自然晾干；无水乙醇重结晶得产物。本发明提供了一系列新化合物，并且该合成方法反应条件温和，反应时间短，且操作简单，催化剂可重复使用，经济，高效，产率高达80%以上。
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公开(公告)号：CN109081856B
公开(公告)日：2021-05-11
申请号：CN201811147179.8
申请日：2018-09-29
Applicant: 陕西科技大学
Abstract: 本发明公开了一种制备4‑二茂铁基‑6‑芳基‑2‑氨基嘧啶的制备方法：向反应容器中加入配方量的二茂铁基查尔酮（A），甲醇作为溶剂于室温充分搅拌溶解；然后加入配方量的盐酸胍（B）及碱（C），缓慢升温至回流温度，TLC监测至反应结束；向反应体系中加入适量的水，搅拌均匀后静置、分液，有机相用无水硫酸镁干燥，过滤，旋蒸，得到粗品；粗品用柱层析法得到纯品，产率可达70%以上；其中，A:B:C为1：（4~6）：（4~9）。本发明还对该类化合物的抗肿瘤活性进行研究，实验表明该类化合物对前列腺癌PC‑3细胞具有一定的抑制活性，可得出本产品在抗癌领域具有一定的应用前景。
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公开(公告)号：CN110204559A
公开(公告)日：2019-09-06
申请号：CN201910411732.2
申请日：2019-05-17
Applicant: 陕西科技大学
IPC: C07D513/04 , A61P31/04
Abstract: 本发明公开了含咔唑基三唑并噻二唑衍生物及其制备方法：在干燥的三口烧瓶中，加入A mol 9-咔唑乙酸以及B mol 3-巯基-4-氨基-5-取代基三唑，再加入C mL POCl3搅拌至完全溶解，升温回流反应，TLC监测至反应结束；将反应液冷至室温，冰浴冷却下，用一定质量分数的NaOH溶液调节pH至8-9，析出固体，抽滤，重结晶，干燥得淡黄色固体产品（含咔唑基三唑并噻二唑），产率可达75%以上。其中，A:B为1.2:1，C为恰好使反应物完全溶解，进一步拓展了三唑并噻二唑的底物范围。
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公开(公告)号：CN110294781B
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN201910676424.2
申请日：2019-07-25
Applicant: 陕西科技大学
IPC: C07F17/02
Abstract: 向干燥的三口烧瓶中加入A mol的氯化胆碱，B mol的甲磺酸，室温搅拌得低共熔溶剂，然后加入C mol乙酰基二茂铁，D mol 2‑氨基‑5‑取代‑1,3,4‑噻二唑，水浴40℃进行反应，TLC监测直至反应完全。反应结束后，将反应液倒入水中，用二氯甲烷萃取，蒸除溶剂得粗品，水相经回收可重新获得低共熔溶剂。粗品经无水乙醇重结晶得纯品含二茂铁基噻二唑基Schiff碱。本发明操作简单，产率高，产品纯度高，反应时间短，后处理简单，且低共熔溶剂可回收循环使用，绿色环保，成本低廉，对该类化合物的合成和发展具有重要的意义。
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