公开(公告)号：CN109053548B

公开(公告)日：2021-12-21

申请号：CN201811121775.9

申请日：2018-09-26

Applicant: 陕西科技大学

Inventor： 刘玉婷 ,  杨丽莎 ,  尹大伟 ,  刘凯 ,  党阳 ,  杨岚 ,  邹倩 ,  李洁

IPC: C07D209/86

Abstract: 本发明公开了一类咔唑基Schiff碱及其制备的方法：向研钵中加入配方量的3‑甲酰基‑9‑烷基咔唑（A）和肼基二硫代甲酸甲（苄）酯（B）充分混合，再加入配方量的对甲基苯磺酸（C）于室温研磨反应5 min；然后将研钵置于烘箱中在60℃保温1h后，将产物冷却、洗涤、抽滤、干燥，得到粗品。粗品通过无水乙醇重结晶得到纯品，产率可达90%以上；其中，A:B:C为1:1.2:1.2。本发明方法具有：反应设备简单、催化剂可重复使用、绿色、高效等特点。本发明还对该类化合物的抑菌性进行研究，实验表明该类化合物在药物中间体、抗菌药物等领域具有很好的应用前景。

公开(公告)号：CN111303127B

公开(公告)日：2021-10-19

申请号：CN202010121201.2

申请日：2020-02-26

Applicant: 陕西科技大学

Inventor： 刘玉婷 ,  杨岚 ,  尹大伟 ,  孙嘉希 ,  李洁

IPC: C07D403/12 ,  C07D499/68 ,  A61P31/04

Abstract: 本发明提供了(E)2‑(2‑(9‑烷基)咔唑‑3‑)乙烯基‑苯并咪唑及其制备方法。向干燥的三口烧瓶中加入A mol N‑烷基‑3‑咔唑丙烯酸，B mol邻苯二胺，并加入C mL的三氯氧磷(浓盐酸)，于80℃~105℃进行反应，TLC监测直至反应完全。反应结束后，将反应液冷却后加入少量活性炭，并在80℃~105℃下持续搅拌10min，然后趁热抽滤，将滤液在冰浴中用氨水调节pH至碱性，有大量固体析出，抽滤，水洗，干燥，即得(E)2‑(2‑(9‑烷基)咔唑‑3‑)乙烯基‑苯并咪唑。本发明操作简单，后处理方便，反应时间短，效率高，对该类化合物的合成和发展具有重要的意义。

公开(公告)号：CN110128413A

公开(公告)日：2019-08-16

申请号：CN201910496535.5

申请日：2019-06-10

Applicant: 陕西科技大学

Inventor： 刘玉婷 ,  杨岚 ,  尹大伟 ,  党阳 ,  邹倩 ,  李洁 ,  孙嘉希

IPC: C07D403/04

Abstract: 向干燥的三口烧瓶中加入A mol的氯化胆碱，B mol的甲磺酸，室温搅拌制得低共熔溶剂，然后加入C mol 3-甲酰基-9-烷基咔唑，D mol脲和E mol乙酰丙酮，水浴50℃进行反应，TLC监测直至反应完全。反应结束后，将反应液倒入水中析出固体，抽滤、洗涤、干燥得粗品，滤液经回收可重新获得低共熔溶剂。粗品经无水乙醇重结晶得纯品5-乙酰基-4-(N-取代咔唑基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮。本发明操作简单，产率高，产品纯度高，反应时间短，且低共熔溶剂可回收循环使用，绿色环保，成本低廉对该类化合物的合成和发展具有重要的意义。

公开(公告)号：CN109053548A

公开(公告)日：2018-12-21

申请号：CN201811121775.9

申请日：2018-09-26

Applicant: 陕西科技大学

Inventor： 刘玉婷 ,  杨丽莎 ,  尹大伟 ,  刘凯 ,  党阳 ,  杨岚 ,  邹倩 ,  李洁

IPC: C07D209/86

CPC classification number: C07D209/86 ,  C07B2200/07

Abstract: 本发明公开了一类咔唑基Schiff碱及其制备的方法：向研钵中加入配方量的3‑甲酰基‑9‑烷基咔唑（A）和肼基二硫代甲酸甲（苄）酯（B）充分混合，再加入配方量的对甲基苯磺酸（C）于室温研磨反应5 min；然后将研钵置于烘箱中在60℃保温1h后，将产物冷却、洗涤、抽滤、干燥，得到粗品。粗品通过无水乙醇重结晶得到纯品，产率可达90%以上；其中，A:B:C为1:1.2:1.2。本发明方法具有：反应设备简单、催化剂可重复使用、绿色、高效等特点。本发明还对该类化合物的抑菌性进行研究，实验表明该类化合物在药物中间体、抗菌药物等领域具有很好的应用前景。

公开(公告)号：CN109970622B

公开(公告)日：2022-06-07

申请号：CN201910203587.9

申请日：2019-03-18

Applicant: 陕西科技大学

Inventor： 刘玉婷 ,  王忠宇 ,  尹大伟 ,  党阳 ,  杨岚 ,  邹倩 ,  李洁 ,  孙嘉希

IPC: C07D209/86 ,  C09K11/06

Abstract: 本发明公开了一种2‑取代基‑3‑(9‑烷基‑9H‑咔唑‑3‑基)丙烯腈类化合物，制备方法为：在研钵中，依次加入配方量的3‑甲酰基‑N‑取代基咔唑（A）、固体碱（B）和吸水剂（C），均匀混合后，再加入配方量的3‑取代丙腈（D），迅速研磨混合，TLC监测至反应结束；向反应体系中加入冰浴后的无水乙醇洗涤、抽滤、干燥得到粗品；粗品用无水乙醇重结晶，产率可达60%以上；其中，A:B:C:D为1：（1~1.2）：（1~1.2）：（1~4）。本发明操作简单，所用固相研磨法，设备要求低，反应时间大大缩短，产品纯度较高。本发明还对该类化合物的荧光性进行研究，实验表明该类化合物对在荧光领域具有一定的应用前景。

公开(公告)号：CN110128413B

公开(公告)日：2022-03-25

申请号：CN201910496535.5

申请日：2019-06-10

Applicant: 陕西科技大学

Inventor： 刘玉婷 ,  杨岚 ,  尹大伟 ,  党阳 ,  邹倩 ,  李洁 ,  孙嘉希

IPC: C07D403/04

Abstract: 向干燥的三口烧瓶中加入A mol的氯化胆碱，B mol的甲磺酸，室温搅拌制得低共熔溶剂，然后加入C mol 3‑甲酰基‑9‑烷基咔唑，D mol脲和E mol乙酰丙酮，水浴50℃进行反应，TLC监测直至反应完全。反应结束后，将反应液倒入水中析出固体，抽滤、洗涤、干燥得粗品，滤液经回收可重新获得低共熔溶剂。粗品经无水乙醇重结晶得纯品5‑乙酰基‑4‑(N‑取代咔唑基)‑6‑甲基‑3,4‑二氢嘧啶‑2(1H)‑酮。本发明操作简单，产率高，产品纯度高，反应时间短，且低共熔溶剂可回收循环使用，绿色环保，成本低廉对该类化合物的合成和发展具有重要的意义。

公开(公告)号：CN110204559B

公开(公告)日：2021-06-29

申请号：CN201910411732.2

申请日：2019-05-17

Applicant: 陕西科技大学

Inventor： 刘玉婷 ,  刘凯 ,  尹大伟 ,  杨丽莎 ,  党阳 ,  杨岚 ,  邹倩 ,  李洁

IPC: C07D513/04 ,  A61P31/04

Abstract: 本发明公开了含咔唑基三唑并噻二唑衍生物及其制备方法：在干燥的三口烧瓶中，加入A mol 9‑咔唑乙酸以及B mol 3‑巯基‑4‑氨基‑5‑取代基三唑，再加入C mL POCl3搅拌至完全溶解，升温回流反应，TLC监测至反应结束；将反应液冷至室温，冰浴冷却下，用一定质量分数的NaOH溶液调节pH至8‑9，析出固体，抽滤，重结晶，干燥得淡黄色固体产品（含咔唑基三唑并噻二唑），产率可达75%以上。其中，A:B为1.2:1，C为恰好使反应物完全溶解，进一步拓展了三唑并噻二唑的底物范围。

公开(公告)号：CN110759852A

公开(公告)日：2020-02-07

申请号：CN201911011860.4

申请日：2019-10-23

Applicant: 陕西科技大学

Inventor： 刘玉婷 ,  杨岚 ,  尹大伟

IPC: C07D209/86

Abstract: 向反应容器中加入配方量的A mol氯化胆碱和B mol尿素，于80℃下搅拌得无色透明溶液即低共熔溶剂DES；冷至室温，然后加入C mol 3-甲酰基-9-取代咔唑及D mol NaBH4，室温搅拌反应，TLC监测至反应结束；然后向反应瓶中加适量水，析出固体，抽滤，滤饼用水洗涤，干燥，重结晶，即得到3-羟甲基-9-取代咔唑。滤液回收得低共熔溶剂，可重复使用。本发明方法操作简单、后处理简单、反应时间短、效率高、催化剂可回收利用、绿色环保、降低了成本、无需有机溶剂，是一种高效合成3-羟甲基-9-取代咔唑的方法。

公开(公告)号：CN110627783A

公开(公告)日：2019-12-31

申请号：CN201911011425.1

申请日：2019-10-23

Applicant: 陕西科技大学

Inventor： 刘玉婷 ,  杨岚 ,  尹大伟

IPC: C07D417/12 ,  C07D413/12 ,  C07D417/14 ,  C07D413/14

Abstract: 本发明为一种含咔唑基及噁二唑基或噻二唑基Schiff碱的制备方法，向干燥的三口烧瓶中加入A mol氯化胆碱，B mol草酸，于70℃下搅拌得无色透明溶液即低共熔溶剂，冷至室温，加入C mol酰基咔唑，D mol 2-氨基-5-取代-1,3,4-噁(噻)二唑，于70℃进行反应，TLC监测直至反应完全。反应结束后，向反应瓶中加入少量水，析出固体，抽滤，滤饼用水洗涤，干燥，重结晶，即得含咔唑基及噁(噻)二唑基Schiff碱。水相经回收可重新获得低共熔溶剂。本发明操作简单，后处理简单，反应时间短，效率高，且低共熔溶剂可回收循环使用，绿色环保，成本低廉，对该类化合物的合成和发展具有重要的意义。

公开(公告)号：CN110294781A

公开(公告)日：2019-10-01

申请号：CN201910676424.2

申请日：2019-07-25

Applicant: 陕西科技大学

Inventor： 刘玉婷 ,  杨岚 ,  尹大伟 ,  党阳 ,  邹倩 ,  李洁 ,  孙嘉希

IPC: C07F17/02

Abstract: 向干燥的三口烧瓶中加入A mol的氯化胆碱，B mol的甲磺酸，室温搅拌得低共熔溶剂，然后加入C mol乙酰基二茂铁，D mol 2-氨基-5-取代-1,3,4-噻二唑，水浴40℃进行反应，TLC监测直至反应完全。反应结束后，将反应液倒入水中，用二氯甲烷萃取，蒸除溶剂得粗品，水相经回收可重新获得低共熔溶剂。粗品经无水乙醇重结晶得纯品含二茂铁基噻二唑基Schiff碱。本发明操作简单，产率高，产品纯度高，反应时间短，后处理简单，且低共熔溶剂可回收循环使用，绿色环保，成本低廉，对该类化合物的合成和发展具有重要的意义。