1,1,3,3-四(3-三氟甲基苯基)丙烷及其合成方法

    公开(公告)号:CN101565351B

    公开(公告)日:2012-01-18

    申请号:CN200910052010.9

    申请日:2009-05-26

    Applicant: 上海大学

    Abstract: 本发明涉及1,1,3,3-四(3-三氟甲基苯基)丙烷及其合成方法。该化合物的结构式为:其制备方法是在惰性气氛下,将二(3-三氟甲基苯基)二苯甲烷与多聚甲醛溶于二甲亚砜,加入催化量的四甲基氢氧化铵,在90摄氏度下加热3小时即得该化合物。本发明方法原料易得,反应操作简便,反应时间非常短,后处理方便,产率优良,适合大规模生产。

    含氟咪唑啉衍生物及其制备方法

    公开(公告)号:CN102199125A

    公开(公告)日:2011-09-28

    申请号:CN201110074340.5

    申请日:2011-03-28

    Applicant: 上海大学

    Abstract: 本发明涉及含氟咪唑啉衍生物及其合成方法,该化合物的结构式为: 和 。本发明的(2R,4S)-4-苯基-1,2-二甲基-2-三氟甲基咪唑啉和(2R,4R)-4-苯基-1,2-二甲基-2-三氟甲基咪唑啉应用于羟醛缩合反应,可高立体选择性地合成了α,β-二羟基酮化合物。当反应底物醛为吸电子芳香醛时,反应结果表现出比较好的对映选择性,当反应底物醛为推电子芳香醛和脂肪族醛时,反应结果表现出比较差的对映选择性。催化剂对于羟醛缩合反应有一定的应用前景。

    5-(2-(三氟甲基)-2,3-二氢-1H-苯并咪唑)戊酸甲酯及其合成方法

    公开(公告)号:CN101544608B

    公开(公告)日:2011-01-19

    申请号:CN200910048345.3

    申请日:2009-03-26

    Applicant: 上海大学

    Abstract: 本发明涉及一种5-(2-(三氟甲基)-2,3-二氢-1H-苯并咪唑)戊酸甲酯及其合成方法,该化合物的结构式为:该方法具有如下步骤:将三氟γ-酮酸甲酯和催化剂用量的对甲基苯磺酸溶于甲苯中,再加入催化剂用量的无水硫酸镁,搅拌下回流20~60分钟后加入邻苯二胺;其中三氟γ-酮酸甲酯和邻苯二胺的摩尔比为:(1~1.2)∶1;反应10~15小时后再加入催化剂用量的对甲基苯磺酸;回流反应10~15小时,反应结束;抽滤、浓缩滤液、分离纯化,得到白色固体即为5-(2-(三氟甲基)-2,3-二氢-1H-苯并咪唑)戊酸甲酯。本发明具有如下显而易见的突出性特点和显著性优点:本发明原料易得,操作非常简单,一锅法合成,产率高达87%,适合大规模生产。

    5-含氟甲基-2-苯基-噻唑-4-甲酸酯及其制备方法

    公开(公告)号:CN101619046A

    公开(公告)日:2010-01-06

    申请号:CN200910052022.1

    申请日:2009-05-26

    Applicant: 上海大学

    Abstract: 本发明涉及一种5-含氟甲基-2-苯基噻唑-4-甲酸乙酯及制备方法。其结构式如右。该化合物是在惰性气氛下,2-二苄基氨基-4,4,4,三氟-3-羟基丁酸乙酯为原料,与二氯亚砜按1∶1-1∶5的摩尔比(或用二氯亚砜作溶剂)在一定的溶剂中,加入酸类催化剂,加入吡啶回流反应得白色针状晶体2-苯基-5-三氟甲基-噻唑-4-甲酸乙酯。本发明方法制备的含氟噻唑甲酸酯化合物,不仅可以用作局麻药,抗惊厥、抗病毒、抗菌、治疗糖尿病等药物先导化合物,还可以为新型超高效农药创制提供结构新颖的具有高生物活性的含氟噻唑环。由于含氟噻唑环具有对人体低毒及高生物活性,本发明方法制备的含氟噻唑甲酸酯将会在绿色药物研究和开发中起到重要作用。

    3a-(二氟甲基)-3,3a-二氢苯并[d]吡咯[2,1-b]噻唑-1(2H)-酮及其合成方法

    公开(公告)号:CN101544664A

    公开(公告)日:2009-09-30

    申请号:CN200910048347.2

    申请日:2009-03-26

    Applicant: 上海大学

    Abstract: 本发明涉及一种3a-(二氟甲基)-3,3a-二氢苯并[d]吡咯[2,1-b]噻唑-1(2H)-酮及其合成方法,该化合物的结构式为右式,该方法具有如下步骤:将二氟γ-酮酸乙酯和催化剂用量的对甲基苯磺酸溶于甲苯中,再加入催化剂用量的无水硫酸镁,搅拌下回流反应20~60分钟后加入邻氨基噻酚;继续反应10~15小时后再加入催化剂用量的对甲基苯磺酸;回流反应10~15小时,反应结束,经分离纯化,得黄色粘稠液体即为3a-(二氟甲基)-3,3a-二氢苯并[d]吡咯[2,1-b]噻唑-1(2H)-酮;所述的二氟γ-酮酸乙酯和邻氨基噻酚的摩尔比为:(1~1.2)∶1。本发明的3a-(二氟甲基)-3,3a-二氢苯并[d]吡咯[2,1-b]噻唑-1(2H)-酮应该具有更增的活性,更有利于吸收。本发明原料易得,操作非常简单,一锅法合成,产率高达67%,适合大规模生产。

    5-(2-(三氟甲基)-2,3-二氢-1H-苯并咪唑)戊酸甲酯及其合成方法

    公开(公告)号:CN101544608A

    公开(公告)日:2009-09-30

    申请号:CN200910048345.3

    申请日:2009-03-26

    Applicant: 上海大学

    Abstract: 本发明涉及一种5-(2-(三氟甲基)-2,3-二氢-1H-苯并咪唑)戊酸甲酯及其合成方法,该化合物的结构式为上式,该方法具有如下步骤:将三氟γ-酮酸甲酯和催化剂用量的对甲基苯磺酸溶于甲苯中,再加入催化剂用量的无水硫酸镁,搅拌下回流20~60分钟后加入邻苯二胺;其中三氟γ-酮酸甲酯和邻苯二胺的摩尔比为:(1~1.2)∶1;反应10~15小时后再加入催化剂用量的对甲基苯磺酸;回流反应10~15小时,反应结束;抽滤、浓缩滤液、分离纯化,得到白色固体即为5-(2-(三氟甲基)-2,3-二氢-1H-苯并咪唑)戊酸甲酯。本发明具有如下显而易见的突出性特点和显著性优点:本发明原料易得,操作非常简单,一锅法合成,产率高达87%,适合大规模生产。

    7-甲基-3a-(三氟甲基)-3,3a-二氢苯并[d]吡咯[2,1-b]噁唑-1(2H)-酮及其合成方法

    公开(公告)号:CN101531670A

    公开(公告)日:2009-09-16

    申请号:CN200910048357.6

    申请日:2009-03-26

    Applicant: 上海大学

    Abstract: 本发明涉及一种7-甲基-3a-(三氟甲基)-3,3a-二氢苯并[d]吡咯[2,1-b]噁唑-1(2H)-酮及其合成方法,该化合物的结构式如右式,该方法具有如下步骤:将三氟γ-酮酸甲酯和催化剂用量的对甲基苯磺酸溶于甲苯中,再加入催化剂用量的无水硫酸镁,搅拌下回流反应20~60分钟,加入2-氨基-4-甲基苯酚,继续反应10~15小时后,再加入催化剂用量的对甲基苯磺酸,回流反应10~15小时,反应结束,经分离纯化,得淡黄色固体即为7-甲基-3a-(三氟甲基)-3,3a-二氢苯并[d]吡咯[2,1-b]噁唑-1(2H)-酮。本发明的7-甲基-3a-(三氟甲基)-3,3a-二氢苯并[d]吡咯[2,1-b]噁唑-1(2H)-酮应该具有更强的活性,更有利于吸收。本发明原料易得,操作非常简单,一锅法合成,产率78%,适合大规模生产。

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