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公开(公告)号：CN111116506A
公开(公告)日：2020-05-08
申请号：CN201911401051.4
申请日：2019-12-31
Applicant: 浙江大学衢州研究院
IPC: C07D271/113 , C07D285/125
Abstract: 本发明公开了一种芳巯基二唑类衍生物的合成方法，该方法以各类含有巯基的2,5-二取代恶二唑和噻二唑为原料，将其溶在一定量的有机溶剂中，加入氟化剂，形成原料体系，反应装置密闭并用N2充分置换后，升温到回流并用注射器加入苯炔前体，反应5-6h，反应完毕，经过后处理得到所述的芳巯基二唑类衍生物。本发明反应方法操作简单，节省原料和反应时间，反应的转化率和选择性较为理想，与现有的技术相比，环境污染小，操作安全，是一种新型的杂环化合物巯基芳基化反应方法。本方法应用于各类恶二唑和噻二唑环上巯基的芳基化反应，但不局限于芳巯基恶二唑和噻二唑的制备。
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公开(公告)号：CN106861696B
公开(公告)日：2019-08-20
申请号：CN201710052026.4
申请日：2017-01-18
Applicant: 浙江大学
IPC: B01J23/745 , C07C45/29 , C07C47/54
Abstract: 本发明公开一种石墨烯负载铁铝复合磁性催化剂及其制备方法和应用，该催化剂的制备方法如下：通过Hummers法制备的氧化石墨加入极性溶剂超声剥离得到氧化石墨烯，再加入九水合硝酸铝和铁盐以及含氮试剂继续超声分散，然后加入1‑甲基‑2‑吡咯烷酮，将反应液转移至高压反应釜加热反应，再通过管式炉热处理得到石墨烯负载铁铝复合磁性催化剂。采用本发明制备的石墨烯负载铁铝磁性催化剂催化氧化苯甲醇生成苯甲醛，反应所需时间短，转化率80％以上，选择性99％，又因其特殊的磁性，在外加磁场的作用下，可与反应体系分离，降低反应液与催化剂的分离成本，从而能降低生产成本。并且循环使用性能好，适宜工业化生产。
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公开(公告)号：CN107162923B
公开(公告)日：2019-04-23
申请号：CN201710436085.1
申请日：2017-06-12
Applicant: 浙江新三和医药化工股份有限公司 , 浙江大学
IPC: C07C221/00 , C07C225/22
Abstract: 本发明公开了一种邻氨基苯乙酮的制备方法，包括：在无水或者接近无水溶剂中，甲基锂与靛红酸酐在‑50℃以下的反应温度下进行反应，反应完成，后处理得到目标产物邻氨基苯乙酮。本发明工艺流程简单，原料易得，而且产品纯度(在99％以上)和收率高(在85％以上)，适于工业化生产，同时是邻氨基苯乙酮的绿色合成方法。
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公开(公告)号：CN109369521A
公开(公告)日：2019-02-22
申请号：CN201811240036.1
申请日：2018-10-23
Applicant: 浙江大学
IPC: C07D215/18
Abstract: 本发明公开了一种2-氯喹啉的绿色制备方法，包括以下步骤：以喹啉N-氧化物为原料，将其溶在一定量的溶剂中，加入无机盐、助催化剂、有机碱与相转移催化剂，形成原料体系，控制适宜的温度，然后将双(三氯甲基)碳酸酯溶解到一定量的有机溶剂中，缓慢滴加到原料体系中进行反应，反应完毕经柱层析分离，得到2-氯喹啉。本发明制备方法简单，反应周期短，不使用含磷试剂，无重金属参与，与现有的技术相比，环境污染小，操作安全，成本低廉。本方法应用于喹啉N-氧化物的绿色氯化反应，但不局限于2-氯喹啉的制备。
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公开(公告)号：CN105037197A
公开(公告)日：2015-11-11
申请号：CN201510412938.9
申请日：2015-07-14
Applicant: 浙江大学
IPC: C07C245/04 , C07C281/02
Abstract: 本发明公开的新型偶氮试剂偶氮二甲酸二-4-三氟甲基苄酯、中间体及其制备方法，其制备方法依次包括以下步骤：以4-三氟甲基苄醇、三光气为原料，氯代烷烃为溶剂，在冰水浴下反应生成氯甲酸-4-三氟甲基苄酯，反应液经弱碱溶液洗涤后，室温下缓慢滴加一水合肼得到肼二甲酸二-4-三氟甲基苄酯；肼二甲酸二-4-三氟甲基苄酯再经氧化剂氧化得偶氮二甲酸二-4-三氟甲基苄酯。采用本发明制备偶氮二甲酸二-4-三氟甲基苄酯条件温和，步骤少，操作简单，收率高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102329205A
公开(公告)日：2012-01-25
申请号：CN201110217847.1
申请日：2011-08-01
Applicant: 浙江大学
IPC: C07C49/786 , C07C49/784 , C07C49/84 , C07C45/46 , B01J31/26
Abstract: 本发明公开的制备二苯甲酮或其衍生物的方法，步骤如下：首先制备以甲壳素为载体的固载氯化铝催化剂，然后以固载氯化铝为催化剂，以苯或苯的衍生物和苯甲酰氯为原料，于75~100℃下进行反应，反应完毕，反应液经过滤、减压蒸馏得二苯甲酮或其衍生物。本发明制备过程中，制得的固载氯化铝是一种高负载量、高催化活性、可反复使用的绿色、环保型固体催化剂，催化剂回收后可反复使用多次，且催化活性不变，用其催化制备二苯甲酮或其衍生物的反应产生的废水少，催化剂与产物易分离。
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公开(公告)号：CN102070636A
公开(公告)日：2011-05-25
申请号：CN201110009130.8
申请日：2011-01-17
Applicant: 浙江大学
IPC: C07D473/18
Abstract: 本发明公开的喷昔洛韦制备方法依次包括：在催化剂存在下，2-氨基-6-氯嘌呤与Boc酸酐反应生成2-（二叔丁氧羰基氨基）-6-氯-9H-9-叔丁氧羰基嘌呤，接着在弱碱作用下脱去9位的叔丁氧羰基生成2-（二叔丁氧羰基氨基）-6-氯嘌呤，再在Mitsunobu反应条件下与5-（2-羟乙基）-2,2-二甲基-1,3-二恶烷偶联得到N9位的中间体2-（二叔丁氧羰基氨基）-6-氯-9-[2-（2,2-二甲基-1,3-二恶烷-5-基）乙基]嘌呤，又经一锅法脱Boc保护、侧链开环、水解脱氯得到喷昔洛韦。采用本发明制备喷昔洛韦路线短，收率较高，产品纯度好，成本低。
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公开(公告)号：CN100398508C
公开(公告)日：2008-07-02
申请号：CN200610050826.4
申请日：2006-05-19
Applicant: 浙江大学
IPC: C07C67/347 , C07C69/757
Abstract: 本发明公开的抗倒酯的制备方法，依次包括如下步骤：马来酸二乙酯和丙酮在有机胺存在下，高压缩合得2-丙酮基-1，4-丁二酸二乙酯，然后在醇钠存在下进行成环，得到3，5-二氧环己基甲酸乙酯，再与环丙甲酸酐在碱性条件下反应得抗倒酯。采用本发明制备抗倒酯操作简单，反应温和，原料易得，收率较高，产品纯度好，生产成本下降，易于实现工业化。
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公开(公告)号：CN1962636A
公开(公告)日：2007-05-16
申请号：CN200610154713.9
申请日：2006-11-21
Applicant: 浙江大学 , 浙江上虞三和医药化工有限公司
IPC: C07D213/12 , C07D213/06
Abstract: 本发明公开的2，3－二甲基吡啶的制备方法，包括以下步骤：制备含有酸度调节剂的磷酸铵复合第五周期过渡金属氯化物的复合物为催化剂，以丙烯醇、丁酮和氨气为原料，在固定床催化反应器中，于250～400℃，进行催化成环反应生成目标粗产物，粗产物经饱和氯化钠洗涤，分去水层，然后精馏得2，3－二甲基吡啶。本发明中催化剂经活化再生，可以循环使用。该方法操作简便，对设备要求低，主、副产品易分离，色泽好，纯度高，收率可达35％以上。
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公开(公告)号：CN1850776A
公开(公告)日：2006-10-25
申请号：CN200610050826.4
申请日：2006-05-19
Applicant: 浙江大学
IPC: C07C67/347 , C07C69/757
Abstract: 本发明公开的抗倒酯的制备方法，依次包括如下步骤：马来酸二乙酯和丙酮在有机胺存在下，高压缩合得2－丙酮基－1，4－丁二酸二乙酯，然后在醇钠存在下进行成环，得到3，5－二氧环己基甲酸乙酯，再与环丙甲酸酐在碱性条件下反应得抗倒酯。采用本发明制备抗倒酯操作简单，反应温和，原料易得，收率较高，产品纯度好，生产成本降，易于实现工业化。
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