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公开(公告)号:CN108084006B
公开(公告)日:2020-12-29
申请号:CN201711037289.4
申请日:2017-10-30
Applicant: 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
Abstract: 本发明涉及一种三甲基苯醌的制备方法,包括如下步骤:1)偏四甲苯经过磺化反应,得到1,3,4,5‑四甲基‑2‑苯磺酸盐;2)步骤1)得到的1,3,4,5‑四甲基‑2‑苯磺酸盐经过碱熔反应,得到1,3,4,5‑四甲基‑2‑苯酚;3)步骤2)得到的1,3,4,5‑四甲基‑2‑苯酚经过氧化反应,得到三甲基苯醌。该制备方法以偏四甲苯为原料,减少副产物的产生,提高三甲基苯醌的收率。本发明还涉及一种三甲基氢醌的制备方法,由三甲基苯醌通过还原反应得到。
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公开(公告)号:CN108017610B
公开(公告)日:2020-11-06
申请号:CN201711406244.X
申请日:2017-12-22
Applicant: 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC: C07D311/72
Abstract: 本发明公开了一种维生素E的制备方法,以三甲基氢醌和异植物醇缩合制备,其中所述缩合反应在有离子液体催化剂存在的条件下进行,所述离子液体催化剂的结构如式(A)、(B)、(C)所示。该制备方法有设备腐蚀小,废水产生少,催化剂易分离损失小可循环,反应选择性好,收率高等优点。
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公开(公告)号:CN111285757A
公开(公告)日:2020-06-16
申请号:CN201811503325.6
申请日:2018-12-10
Applicant: 上虞新和成生物化工有限公司 , 山东新和成药业有限公司
Abstract: 本发明公开了一种假性紫罗兰酮环合的方法,该方法以假性紫罗兰酮为原料,通过加入全氟磺酸树脂与浓度较低的硫酸协同催化反应,得到目标产物β-紫罗兰酮。该方法可以使用回收得到的合理经济浓度的硫酸进行环合反应,可以解决现有环合反应浓硫酸用量大,反应后废硫酸处理量大的问题,有利于环境保护与循环经济。
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公开(公告)号:CN109456153B
公开(公告)日:2020-04-28
申请号:CN201811415875.2
申请日:2018-11-26
Applicant: 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 山东新和成维生素有限公司
IPC: C07C45/37 , C07C49/603 , C07C45/78
Abstract: 一种氧代异佛尔酮的合成方法,其特征在于以3,5,5‑三甲基‑4‑羟基‑2‑环己烯‑1‑酮(HIP)为原料,对苯醌类化合物(II)为氧化剂和催化剂,通入氧气或者空气,在惰性溶剂中进行氧化反应,生成氧代异佛尔酮(KIP)和对苯二酚类化合物(III)。
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公开(公告)号:CN109456153A
公开(公告)日:2019-03-12
申请号:CN201811415875.2
申请日:2018-11-26
Applicant: 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 山东新和成维生素有限公司
IPC: C07C45/37 , C07C49/603 , C07C45/78
Abstract: 一种氧代异佛尔酮的合成方法,其特征在于以3,5,5-三甲基-4-羟基-2-环己烯-1-酮(HIP)为原料,对苯醌类化合物(II)为氧化剂和催化剂,通入氧气或者空气,在惰性溶剂中进行氧化反应,生成氧代异佛尔酮(KIP)和对苯二酚类化合物(III)。
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公开(公告)号:CN108084006A
公开(公告)日:2018-05-29
申请号:CN201711037289.4
申请日:2017-10-30
Applicant: 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
CPC classification number: C07C46/06 , C07C37/04 , C07C37/07 , C07C303/06 , C07C303/08 , C07C303/32 , C07C50/02 , C07C39/07 , C07C309/30 , C07C39/08
Abstract: 本发明涉及一种三甲基苯醌的制备方法,包括如下步骤:1)偏四甲苯经过磺化反应,得到1,3,4,5-四甲基-2-苯磺酸盐;2)步骤1)得到的1,3,4,5-四甲基-2-苯磺酸盐经过碱熔反应,得到1,3,4,5-四甲基-2-苯酚;3)步骤2)得到的1,3,4,5-四甲基-2-苯酚经过氧化反应,得到三甲基苯醌。该制备方法以偏四甲苯为原料,减少副产物的产生,提高三甲基苯醌的收率。本发明还涉及一种三甲基氢醌的制备方法,由三甲基苯醌通过还原反应得到。
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公开(公告)号:CN105541549B
公开(公告)日:2017-11-10
申请号:CN201510984451.8
申请日:2015-12-25
Applicant: 上虞新和成生物化工有限公司
Abstract: 本发明涉及一种维生素A中间体的还原方法,包括以下步骤:(1)制备反式碳六醇双格氏试剂,并冷却至一定温度;(2)将C14醛溶解在甲苯或二氯甲烷中,并滴加至步骤(1)的溶液中,完毕后继续保温反应一定时间;(3)将步骤(2)中的反应液用酸水解,得到缩合物;(4)将步骤(3)中的缩合物与冰乙酸混合,在剧烈搅拌下投入锌粉,反应时保持温度,继续保温反应,经检测原料残留小于2%后停止反应,水洗,有机层回收溶剂,得还原产物粗油。本发明使用废弃物料进行维生素A的合成,避免了林德拉催化剂在反式缩合物中容易毒化失效的问题,大大降低了成本,也简化了生产工艺,且避免了生产过程中产生反式碳六醇,有利于环境保护。
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公开(公告)号:CN106565423A
公开(公告)日:2017-04-19
申请号:CN201611001125.1
申请日:2016-11-15
Applicant: 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
Abstract: 本发明涉及一种三甲苯合成三甲基氢醌的方法,包括以下步骤:以偏三甲苯为原料,经过溴代反应、氧化反应和还原反应,最后制备得到三甲基氢醌;反应方程式为:本发明使用廉价的三甲苯为起始原料,工艺路线短,收率高,溴元素通过回收可以做到完全循环利用,是一条清洁的合成工艺,解决了现有工艺中间甲酚来源紧缺以及对二甲苯工艺中污染大的问题。
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公开(公告)号:CN104513164B
公开(公告)日:2016-08-17
申请号:CN201310464149.0
申请日:2013-09-30
Applicant: 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 浙江新和成特种材料有限公司
IPC: C07C69/65 , C07C67/327
Abstract: 本发明公开了一种4?卤代?2?甲基?2?丁烯酸乙酯的制备方法,包括:(1)丙酮酸乙酯(II)与乙烯基卤化镁格氏试剂(III)进行格氏反应,反应完成后,得到缩合物(IV),该缩合物(IV)经水解反应得到羟基化合物;(2)将得到羟基化合物(V)与氢卤酸进行卤代反应,得到4?卤代?2?甲基?2?丁烯酸乙酯(I)。本发明的4?卤代?2?甲基?2?丁烯酸乙酯的制备方法,整体工艺简单,原料易得,反应选择性好,副产物少,收率较高,采用的原料均低毒或者无毒,无腐蚀性,对设备要求不苛刻,且环境友好,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN105541549A
公开(公告)日:2016-05-04
申请号:CN201510984451.8
申请日:2015-12-25
Applicant: 上虞新和成生物化工有限公司
Abstract: 本发明涉及一种维生素A中间体的还原方法,包括以下步骤:(1)制备反式碳六醇双格氏试剂,并冷却至一定温度;(2)将C14醛溶解在甲苯或二氯甲烷中,并滴加至步骤(1)的溶液中,完毕后继续保温反应一定时间;(3)将步骤(2)中的反应液用酸水解,得到缩合物;(4)将步骤(3)中的缩合物与冰乙酸混合,在剧烈搅拌下投入锌粉,反应时保持温度,继续保温反应,经检测原料残留小于2%后停止反应,水洗,有机层回收溶剂,得还原产物粗油。本发明使用废弃物料进行维生素A的合成,避免了林德拉催化剂在反式缩合物中容易毒化失效的问题,大大降低了成本,也简化了生产工艺,且避免了生产过程中产生反式碳六醇,有利于环境保护。
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