公开(公告)号：CN109678698A

公开(公告)日：2019-04-26

申请号：CN201910056604.0

申请日：2019-01-22

Applicant: 江苏佳麦化工有限公司

Inventor： 刘学峰 ,  徐松 ,  李绍锁 ,  汪港 ,  李国庆 ,  谷训刚 ,  张允冰

IPC: C07C51/58 ,  C07C63/70

CPC classification number: C07C17/14 ,  C07C51/58 ,  C07C25/02 ,  C07C63/70

Abstract: 本发明提供一种2,4-二氯苯甲酰氯的制备方法，涉及精细化工有机合成技术领域，包括以下步骤：(1)在催化剂偶氮二异丁腈作用下，将2,4-二氯甲苯和氯气发生氯代反应，制备2,4-二氯三氯甲苯粗品；(2)将步骤(1)制备的2,4-二氯三氯甲苯粗品和水发生水解反应的；(3)将步骤(2)的水解产物通过减压精馏，收集区域的馏分制备目标产物2,4-二氯苯甲酰氯，本发明所述工艺原材料易得，价格便宜，操作简单，能耗低，产品质量高，生产成本低，三废少，产品总收率在90％-95％之间，纯度99％以上，适合工业化生产，具有很好的应用前景。

公开(公告)号：CN108947765A

公开(公告)日：2018-12-07

申请号：CN201810928213.9

申请日：2018-08-15

Applicant: 江苏常源新材料科技有限公司

Inventor： 蔡旭光

IPC: C07C25/02 ,  C07C17/00 ,  C07C245/20

CPC classification number: C07C17/00 ,  C07C245/20 ,  C07C25/02

Abstract: 本发明提供了一种双重氮化反应一步合成邻二溴苯的方法，包括以下步骤：步骤一：将乙酸300ml和邻苯二胺10.8g加入到500ML干燥的四口烧瓶中；步骤二：随后进行搅拌，待邻苯二胺溶解后，将溶液冷却到一定温度；步骤三：然后向步骤二的溶液中滴加亚硝基硫酸70g，重氮液制备完成；步骤四：将氢溴酸200ml和氧化亚铜0.2g加入到1L四口瓶中；步骤五：对步骤四中混合物进行加热到一定温度；步骤六：将步骤三得到的重氮液加入到步骤五的溶液中；步骤七：然后加入100ML水，利用水汽蒸馏，得到淡黄色液体12g。

公开(公告)号：CN108250036A

公开(公告)日：2018-07-06

申请号：CN201810191007.4

申请日：2018-03-08

Applicant: 河南农业大学

Inventor： 那日松 ,  郑超 ,  尚睿 ,  成万民 ,  刘佳 ,  李洪连 ,  郭线茹

IPC: C07C25/18 ,  C07C43/225 ,  C07C43/215 ,  C07D211/22 ,  C07C69/757 ,  C07C25/02 ,  C07D211/18 ,  C07C271/14 ,  C07D207/08 ,  C07C271/16 ,  C07C271/22 ,  C07C323/29 ,  A01N29/04 ,  A01N31/14 ,  A01N43/40 ,  A01N37/38 ,  A01N43/36 ,  A01N47/12 ,  A01P3/00

CPC classification number: C07C25/18 ,  A01N29/04 ,  A01N31/14 ,  A01N37/38 ,  A01N43/36 ,  A01N43/40 ,  A01N47/12 ,  C07C25/02 ,  C07C43/215 ,  C07C43/225 ,  C07C69/757 ,  C07C271/14 ,  C07C271/16 ,  C07C271/22 ,  C07C323/29 ,  C07D207/08 ,  C07D211/18 ,  C07D211/22

Abstract: 本发明涉及一种新型苯乙烯类化合物及其在防治农业病害中的应用，具体涉及一种式I结构的化合物、立体异构体、互变异构体、几何异构体或其药学上可接受的盐，其特征在于所述式I结构如下：R1选自卤素、C1‑C4烷氧基、C1‑C4烷基、卤代C1‑C4烷基；R2选自H、C1‑C4烷基，R3、R4各自独立地选自任选被一个或多个Ra取代的C1‑C4烷基、‑NHBoc，或者R3与R4一起为任选被一个或多个Ra取代的五至六元环烷基或氮杂环烷基；或者R2、R3、R4一起形成任选被一个或多个C1‑C4烷基、C1‑C4烷氧基、‑C(O)ORb取代的桥环烷烃；Rb选自C1‑C4烷基；n为0‑5的整数。

公开(公告)号：CN108101731A

公开(公告)日：2018-06-01

申请号：CN201810085099.8

申请日：2018-01-29

Applicant: 江苏佳麦化工有限公司

Inventor： 徐松 ,  刘学峰 ,  汪港 ,  郭维成

IPC: C07C17/14 ,  C07C25/02

CPC classification number: C07C17/14 ,  C07C25/02

Abstract: 本发明公开了一种2,4‑二氯三氯苄的制备方法，其步骤为：以2,4‑二氯甲苯为原料，分别添加催化剂过氧化苯甲酰和三乙醇胺，升温一定温度下保温，开始通氯气，当2,4‑二氯一氯苄的含量低于10%时，停止通氯气；降温至一定温度时，加入碘单质，将通氯速度下调，当2,4‑二氯二氯苄的含量≤0.05%，停止通氯，并通过氮气赶走体系多余的氯气，降至常温，减压蒸馏回收160~175℃的馏分。本发明在多氯取代未出现之前，终止反应，然后改变反应条件和催化剂，使2,4‑二氯一氯苄和2,4‑二氯二氯苄向2,4‑二氯三氯苄转化的同时，避免了多氯取代反应的发生。

公开(公告)号：CN108017522A

公开(公告)日：2018-05-11

申请号：CN201711139857.1

申请日：2017-11-16

Applicant: 贵州大学

Inventor： 乐意 ,  周志旭 ,  赵春深

IPC: C07C45/00 ,  C07C47/55 ,  C07C29/14 ,  C07C33/46 ,  C07C17/16 ,  C07C25/02 ,  C07C335/32 ,  C07C303/02 ,  C07C309/81

CPC classification number: C07C45/00 ,  C07C17/16 ,  C07C29/14 ,  C07C303/02 ,  C07C335/32 ,  C07C47/55 ,  C07C33/46 ,  C07C25/02 ,  C07C309/81

Abstract: 本发明公开了一种2,6‑二溴苯甲磺酰氯的制备工艺。包含以下步骤：以间二溴苯为起始原料，经酰化、还原、氯代、取代及磺酰氯化五步反应得到目标化合物2,6‑二溴苯甲磺酰氯。此工艺所用原料廉价易得，用NCS替代氯气作为氯化试剂安全性好，有利于实际应用。

公开(公告)号：CN107987057A

公开(公告)日：2018-05-04

申请号：CN201711395805.0

申请日：2017-12-21

Applicant: 王兆举

Inventor： 王兆举

IPC: C07D401/06 ,  C07C231/02 ,  C07C233/65

CPC classification number: C07D401/06 ,  C07C17/12 ,  C07C51/093 ,  C07C51/60 ,  C07C231/02 ,  C07C233/65 ,  C07C63/70 ,  C07C25/02

Abstract: 本发明公开了阿西替尼及其中间体的制备方法，所述阿西替尼化学名称为N-甲基-2-[(3-(1E-2-(吡啶-2-基)乙烯)-1H-吲唑-6-基)硫]苯甲酰胺，其化学式为C22H18N4OS；本发明制备工艺过程简洁，原料易得，经济环保，产品收率与产品纯度高，有利于实现工业化，降低了生成成本，适于大批量生产，寻求的新的中间体及其制备方法对于阿西替尼的经济技术很有意义。

公开(公告)号：CN107827701A

公开(公告)日：2018-03-23

申请号：CN201711125107.9

申请日：2017-11-14

Applicant: 湖北工业大学

Inventor： 李栋 ,  杨耀成 ,  张谦 ,  向德虎

IPC: C07C17/00 ,  C07C17/12 ,  C07C17/35 ,  C07C25/02 ,  C07C25/18

CPC classification number: C07C17/00 ,  C07C17/12 ,  C07C17/35 ,  C07C25/02 ,  C07C25/18

Abstract: 本发明涉及一种一锅法制备四氟硼酸二芳基碘鎓盐的方法，在反应器中加氧化剂间氯过氧苯甲酸、碘苯、二氯甲烷溶液、三氟硼酸二乙醚和5号磁子一个，室温下反应时间1小时。将体系冷却至0℃，加苯硼酸，室温下反应搅拌30分钟，反应液于40℃水浴中，旋转蒸发仪中旋干，加乙醚在室温下反应半小时后，置于医用冰箱15分钟，取出，以乙醚为洗脱液，用布氏漏斗进行过滤，产物经抽滤后留在滤纸上，产品于真空干燥箱中干燥24小时，得纯度为98％的四氟硼酸二芳基碘鎓盐。本发明反应条件温和、选择性高、产率较高及对环境友好。制备的产品可应用到药物合成、农药合成以及涂料染料合成等领域。

公开(公告)号：CN107032968A

公开(公告)日：2017-08-11

申请号：CN201710367003.2

申请日：2017-05-23

Applicant: 连云港市工业投资集团有限公司

Inventor： 姜红来 ,  蒋校 ,  韩勇 ,  臧涵 ,  朱成杰 ,  申卫卫

IPC: C07C45/29 ,  C07C47/55 ,  C07C17/14 ,  C07C25/02 ,  C07C29/124 ,  C07C33/46

CPC classification number: C07C45/294 ,  C07C17/14 ,  C07C29/124 ,  C07C25/02 ,  C07C33/46 ,  C07C47/55

Abstract: 本发明公开了一种2,3‑二氯苯甲醛的合成工艺，其步骤为：以2,3‑二氯甲苯为原料，溴素为辅料，以偶氮二异丁腈为催化剂，通过双氧水提高溴素利用率，生成的2,3‑二氯溴苄，在30wt%的碳酸钠水溶液下水解成2,3‑二氯苯甲醇，通过溴化氢催化双氧水氧化生成2,3‑二氯苯甲醛，总体收率≥70%，产品纯度≥99.25%。本发明所述工艺原料转化率高、选择性高，同时，降低了副产物的产生，提高了溴素的利用率，降低了溴素的使用量，较传统的金属催化氧化工艺更加绿色环保。

公开(公告)号：CN107001192A

公开(公告)日：2017-08-01

申请号：CN201580061201.5

申请日：2015-11-12

Applicant: 奇华顿股份有限公司

Inventor： T·希拉姆 ,  M·A·洛夫奇科 ,  S·埃尔伍德 ,  A·格克

IPC: C07C17/12 ,  C07C25/02 ,  C07C45/49 ,  C07C47/542 ,  C07C45/62 ,  C07C47/228 ,  C07C45/74 ,  C07C47/232

CPC classification number: C07C17/12 ,  C07C43/307 ,  C07C45/49 ,  C07C45/62 ,  C07C45/74 ,  C07C25/02 ,  C07C47/542 ,  C07C47/228 ,  C07C47/232

Abstract: 二烷基苯化合物的区域‑选择性官能化，其中在位置(a)官能化的化合物与在位置(b)官能化的化合物的比例为至少70:30，更特别地是至少80:20，还更特别地是至少85:15，以及还更特别地是至少90:10，其特征在于取代基R是异丁基。

公开(公告)号：CN106397099A

公开(公告)日：2017-02-15

申请号：CN201610824251.0

申请日：2016-09-17

Applicant: 厦门莱恩斯特信息科技有限公司

Inventor： 彭响亮

IPC: C07C17/093 ,  C07C25/02

CPC classification number: C07C17/093 ,  C07C25/02

Abstract: 一种氯苯二氯乙烷药物中间体邻氯溴苯的合成方法，包括如下步骤：(i)在反应容器中加入邻氯苯胺0.8mol,水溶液100ml,控制搅拌速度在300—500rpm,加入溴化钠溶液300ml,控制溶液温度为6--9℃，滴加亚硫酸氢钾0.8mol溶于100—120ml水溶液中，加完后使溶液温度维持在35--40℃，用碘化钾试纸测定反应终点，生成重氮盐(3)；(ii)取氯化亚锡0.12mol,质量分数为50—70％的溴化钠溶液200—300ml混合于反应容器中，加热溶液温度至90--92℃，滴加步骤(i)生成的重氮化溶液，加完后水蒸气蒸馏，分出有机层，水层用溶剂提取一定次数，提取液与油层合并，依次用质量分数为30—40％的磷酸洗涤，中和溶液洗涤、盐溶液洗涤、脱水剂脱水、蒸出提取液后进行减压蒸馏，收集180--185℃的馏分，得无色透明产物邻氯溴苯。