公开(公告)号：CN110498828A

公开(公告)日：2019-11-26

申请号：CN201910813524.5

申请日：2019-08-30

Applicant: 上海旭东海普药业有限公司

Inventor： 陈小林 ,  王刚 ,  梁屹 ,  杨易可 ,  张帆 ,  占娅锋 ,  高鹏飞 ,  毛亮

IPC: C07J19/00

Abstract: 本发明公开了一种采用毛花苷c或含有杂质毛花洋地黄苷a,b,d的混合苷为原料，在碳酸氢盐为碱的条件下，进行水解定量的形成相应的去乙酰毛花苷和杂质去乙酰毛花洋地黄苷A,B,D,方便水解产物后期的制备分离。

公开(公告)号：CN110441461A

公开(公告)日：2019-11-12

申请号：CN201910732750.0

申请日：2019-08-09

Applicant: 上海旭东海普药业有限公司

Inventor： 杨易可 ,  郭华龙 ,  梁屹 ,  陈小林 ,  张帆

IPC: G01N30/89 ,  G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/56 ,  G01N30/34 ,  G01N30/74

Abstract: 本发明涉及分析化学领域，具体公开了一种氟尿嘧啶注射液中尿素的定量检测方法。本发明所述的检测方法是：用十八烷基键合硅胶为填充剂，填料粒径5μm；流动相为0.12％己烷磺酸钠的水溶液与甲醇的体积比为95:5的混合液，等度洗脱，流速0.8ml/min；检测波长195nm。本发明的方法，专属性、准确性良好，能够定量的检测出氟尿嘧啶注射液中尿素的含量而不受其他工艺杂质的影响。

公开(公告)号：CN110372610A

公开(公告)日：2019-10-25

申请号：CN201910716013.1

申请日：2019-08-05

Applicant: 上海旭东海普药业有限公司

Inventor： 陈小林 ,  高鹏飞 ,  杨易可 ,  梁屹 ,  占娅锋

IPC: C07D239/553

Abstract: 本发明公开了一种5-氟尿嘧啶的精制方法，包括以下步骤，将5-氟尿嘧啶溶解在有机溶剂优选DMSO中，加热搅拌至溶解；滤液自然冷却至析出晶体；过滤，滤饼用极性溶剂洗涤以及抽干减压干燥的过程。采用这种新型的精制方法，可将5-氟尿嘧啶中杂质的含量降低至0.01％以下，产品纯度99.98％以上，精制收率高于70％。另外本发明的精制方法工艺过程简单、操作方便、生产成本低廉、产物纯度高、工艺稳定、适合工业化生产。

公开(公告)号：CN110003198A

公开(公告)日：2019-07-12

申请号：CN201910327740.9

申请日：2019-04-22

Applicant: 上海旭东海普药业有限公司

Inventor： 占娅锋 ,  陈小林 ,  梁屹 ,  杨易可 ,  毛亮

IPC: C07D453/02

Abstract: 一种戊乙奎醚的纯化方法，于容器中加入戊乙奎醚粗品，溶剂为无水乙醇和四氢呋喃，回流，自然降温至10℃～15℃，搅拌15小时～20小时，再降温至-10℃～-5℃搅拌并过滤，即得纯化的戊乙奎醚。与现有技术相比，本发明提供的方法，对杂质3-[2羟基-2，2-二苯基乙氧基)奎宁环烷盐酸盐实现了有效分离，提高了戊乙奎醚产品的纯度，保障了产品的安全性和有效性。

公开(公告)号：CN114200034B

公开(公告)日：2024-11-12

申请号：CN202111261807.7

申请日：2021-10-28

Applicant: 上海旭东海普药业有限公司

Inventor： 杨易可 ,  周洁 ,  康文瑞 ,  梁屹

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/34 ,  G01N30/32 ,  G01N30/54

Abstract: 本发明公开了一种盐酸维纳卡兰中间体的对映异构体的分离与分析测定方法，选用硅胶表面共价键合有纤维素‑三‑(3,5‑二氯苯基氨基甲酸酯)为填充剂的手性固定相，以一定比例的正己烷‑无水乙醇‑三氟乙酸混合溶剂为流动相，用于分离和分析盐酸维纳卡兰中间体A4的对映异构体。

公开(公告)号：CN118759085A

公开(公告)日：2024-10-11

申请号：CN202411091216.3

申请日：2024-08-09

Applicant: 上海旭东海普药业有限公司

Inventor： 高衎 ,  杨易可 ,  梁屹 ,  周洁 ,  孙储奇

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06

Abstract: 甲硫酸新斯的明中基因毒杂质的检测方法，采用高效液相色谱法对甲硫酸新斯的明原料药或制剂的待测溶液进行检测，以辛烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱，以5～30mmol/L己烷磺酸钠溶液为流动相A、甲醇为流动相B进行洗脱；检测波长：220～240nm；进样量：20～60μl。利用该方法，EP杂质A、杂质B、杂质C与五种基因毒杂质的分离度达到1.8以上，五种基因毒杂质的回收率均符合80.0％～120.0％的要求；灵敏度高，五种基因毒杂质相对于供试品的定量限比例在120ppm以内，实现对甲硫酸新斯的明原料药更好地进行质量控制。

公开(公告)号：CN114436928A

公开(公告)日：2022-05-06

申请号：CN202210069538.2

申请日：2022-01-21

Applicant: 上海旭东海普药业有限公司

Inventor： 陈小林 ,  毕光庆 ,  吴小澍 ,  占娅锋 ,  梁屹 ,  杨易可

IPC: C07D207/12 ,  A61K31/40 ,  A61P9/06

Abstract: 本发明属于医药技术领域，具体涉及维纳卡兰化合物及其制备方法，本发明得到的维纳卡兰化合物，具有的优点：纯度高，稳定性好，在高湿度条件下吸湿增重也不明显，且在低温时易溶于水，随着温度上升最终达到饱和，更适合用作注射剂制备。

公开(公告)号：CN114200034A

公开(公告)日：2022-03-18

申请号：CN202111261807.7

申请日：2021-10-28

Applicant: 上海旭东海普药业有限公司

Inventor： 杨易可 ,  周洁 ,  康文瑞 ,  梁屹

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/34 ,  G01N30/32 ,  G01N30/54

Abstract: 本发明公开了一种盐酸维纳卡兰中间体的对映异构体的分离与分析测定方法，选用硅胶表面共价键合有纤维素‑三‑(3,5‑二氯苯基氨基甲酸酯)为填充剂的手性固定相，以一定比例的正己烷‑无水乙醇‑三氟乙酸混合溶剂为流动相，用于分离和分析盐酸维纳卡兰中间体A4的对映异构体。

公开(公告)号：CN110530993B

公开(公告)日：2022-03-15

申请号：CN201910814398.5

申请日：2019-08-30

Applicant: 上海旭东海普药业有限公司

Inventor： 杨易可 ,  程燕 ,  梁屹 ,  张帆 ,  陈小林

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/34

Abstract: 本发明公开了一种改进的检测去乙酰毛花苷有关物质的分析方法，该分析方法包括如下步骤，采用反相C18柱，以水为流动相A；以体积比为20：16～24：14的乙腈‑甲醇为流动相B；色谱柱温度为25～35℃，检测波长为200～270nm，流速为0.8～1.5ml/min，进行梯度洗脱，本发明的方法既能检出更多的杂质，又能保障各峰间的分离度，有利于去乙酰毛花苷的质量控制。

公开(公告)号：CN114072389A

公开(公告)日：2022-02-18

申请号：CN202080046813.8

申请日：2020-01-10

Applicant: 上海旭东海普药业有限公司

Inventor： 陈小林 ,  高鹏飞 ,  杨易可 ,  梁屹 ,  占娅锋

IPC: C07D239/553

Abstract: 本发明公开了一种5‑氟尿嘧啶的精制方法，包括以下步骤，将5‑氟尿嘧啶溶解在有机溶剂优选DMSO中，加热搅拌至溶解；滤液自然冷却至析出晶体；过滤，滤饼用极性溶剂洗涤以及抽干减压干燥的过程。采用这种新型的精制方法，可将5‑氟尿嘧啶中杂质的含量降低至0.01％以下，产品纯度99.98％以上，精制收率高于70％。另外本发明的精制方法工艺过程简单、操作方便、生产成本低廉、产物纯度高、工艺稳定、适合工业化生产。