含哒嗪基团的二胺单体及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN107056711A

    公开(公告)日:2017-08-18

    申请号:CN201710328488.4

    申请日:2017-05-11

    Applicant: 吉林大学

    Abstract: 本发明的含哒嗪基团的二胺单体及其制备方法与应用属于有机合成技术领域。本发明提供了一种含哒嗪结构的二胺单体及其制备方法与应用,采用亲核取代法将含有柔性基团或不对称结构或大体积侧基的二羟基化合物与含氯硝基哒嗪反应制备得到含有哒嗪结构的二硝基中间体,将含有哒嗪结构的二硝基产物中间体还原后得到含有哒嗪结构的二胺单体;将含有哒嗪结构的二胺单体与二酐反应,热亚胺化后,得到高性能杂环聚酰亚胺薄膜。本发明的高性能杂环聚酰亚胺薄膜不仅保持原有聚酰亚胺优异的热性能和机械性能,在溶解性和光透过性方面有显著提高,具有广阔的应用前景。

    一种三氟丙氨酸甲酯的制备方法

    公开(公告)号:CN104387286A

    公开(公告)日:2015-03-04

    申请号:CN201410647508.0

    申请日:2014-11-13

    Applicant: 吉林大学

    Abstract: 一种三氟丙氨酸甲酯的制备方法,属于有机合成技术领域。是在0~30℃条件下将三氟丙酮酸甲酯溶于有机溶剂,然后向其中加入碱、盐酸羟胺和对甲苯磺酸,加热至回流后减压蒸馏出溶剂,将粗产物倒入冰水混合物中,析出大量固体后过滤干燥;产物加入到高压釜中加入有机溶剂溶解,然后加入催化剂,加氢还原后过滤,滤液在常压下蒸馏出溶剂得到粗产物再减压蒸馏,得到最终产物三氟丙氨酸甲酯。本发明技术路线的选择合理、简便,容易操作,在技术上为这一类型三氟丙氨酸甲酯的中间体的合成提供了成功的合成方法,该方法原料便宜且易得,反应温度低,时间短,避免了使用氟化试剂等条件苛刻的试剂。最终得到产品的收率为93~97%,纯度>99.0%。

    4,4’,5,5’-联萘四甲酸二酐的制备方法

    公开(公告)号:CN101397287A

    公开(公告)日:2009-04-01

    申请号:CN200810051295.X

    申请日:2008-10-21

    Applicant: 吉林大学

    Abstract: 本发明具体涉及一种广泛被用于制备聚酰亚胺材料的4,4’,5,5’-联萘四甲酸二酐单体的制备方法。其是将4-卤代-1,8-萘酐和是其4~10倍摩尔量的氢氧化钾,加入蒸馏水加热溶解;加入Pd/C催化剂及还原剂,将反应体系温度控制在80~120℃,回流反应3~40小时;过滤掉Pd/C及杂质,在滤液中滴加盐酸或者硝酸进行酸化,使反应体系pH值为1~3,得到黄色乳状沉淀;再用蒸馏水洗涤3~5次,然后在真空烘箱中于180~200℃温度条件下干燥10~20小时,得到黄色粉末固体,再用DMF重结晶,即得到4,4’,5,5’-联萘四甲酸二酐单体。本发明所述方法具有操作简便、实用、效果良好的特点。

    新型聚芳醚酮类刚性大环单体、聚合物及合成方法

    公开(公告)号:CN1556085A

    公开(公告)日:2004-12-22

    申请号:CN200310116016.0

    申请日:2003-12-31

    Applicant: 吉林大学

    Abstract: 本发明属于高分子材料领域,具体涉及一种含联苯结构的聚芳醚酮类刚性大环单体、二聚物和多聚物以及刚性大环单体、聚合物的合成方法。本发明首先设计并合成出一种新型的含氯代苯基的对苯二酚,以它为单体与4,4’-二氟二苯酮反应合成氟封端的线性三聚体;再与双酚反应(氯代苯基对苯二酚、双酚-A或联二萘酚)为原料,在无水碳酸钾催化下,以DMF为溶剂,利用改进的假高稀技术合成多种含一个和多个氯代苯基的环状齐聚物。再在三苯基磷、锌粉和溴化镍催化条件下将以上所得的环状齐聚物偶联得到环的多聚物。本发明设计并制备出一系列具有高稳定性、稳定纳米尺度空穴的聚芳醚酮类刚性大环的二聚和多聚体。

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