一种硝基呋喃代谢产物-呋喃唑酮AOZ-D4的合成方法

    公开(公告)号:CN109694359A

    公开(公告)日:2019-04-30

    申请号:CN201711001911.6

    申请日:2017-10-24

    Abstract: 本发明公开了一种呋喃唑酮AOZ-D4的合成方法。该方法包括下述步骤:1)在TFAA存在下,使氘代乙酸与溴素进行反应,得到氘代溴乙酸;2)使氘代溴乙酸与草酰氯(或SOCl2)在DMF中进行反应,然后再加入苄醇继续进行反应,得到氘代溴乙酸苄酯;3)将氘代溴乙酸苄酯加入到NaBD4的THF溶液中进行反应,得到氘代溴乙醇;4)将水合肼溶于无水乙醇中,然后加入NaOH并搅拌,接着加入氘代溴乙醇进行反应,得到氘代2-羟乙基肼;5)在碱存在下,使氘代2-羟乙基肼与碳酸二甲酯反应,合成呋喃唑酮AOZ-D4。

    奥硝唑纯度标准物质及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN107632105A

    公开(公告)日:2018-01-26

    申请号:CN201710777918.0

    申请日:2017-08-31

    Abstract: 本发明公开了奥硝唑纯度标准物质及其制备方法与应用。它的制备方法,包括如下步骤:1)对奥硝唑原料粉末取样,采用高效液相色谱面积归一化法测定其含量,得到奥硝唑原料粉末的纯度定值;2)测定奥硝唑原料粉末中水、非挥发性杂质和有机挥发性杂质的质量百分含量,按照公式Ⅰ计算,得到奥硝唑纯度标准物质的纯度定值1,记为PHPLC-AN;PHPLC-AN=P0×[100%-Xw-Xn-Xv]公式Ⅰ;3)取奥硝唑原料粉末采用定量核磁法测定其含量,得到奥硝唑纯度标准物质的纯度定值2,记为PNMR;4)计算PHPLC-AN和PNMR的平均值,即得到奥硝唑纯度标准物质的纯度定值。本发明能作为标准物质用于畜禽产品中药物残留的检测,为国家农产品质量安全风险评估与监测溯源体系的建立提供技术支持与物质保证。

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